分析化学实验混合碱的含量的测定_精品文档.ppt

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实验四实验四双指示剂法测定混合碱的组成和含量一.实验目的1.学习配制和标定盐酸标准溶液的原理和方法。

2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算4.学习混合酸碱指示剂的应用。

二.实验原理1.HCl溶液的配制和标定酸标准溶液的标定用无水碳酸钠酸标准溶液的标定用无水碳酸钠（Na2CO3）标定标定2HClNa2CO32NaClCO2H2O指示剂：

甲基橙指示剂：

甲基橙（3.14.4）计量点时溶液的计量点时溶液的pH值约为值约为3.9终点终点:

黄色黄色橙色橙色2.混合碱含量的测定混合碱：

Na2CO3和NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物测定方法：

双指示剂法方法原理：

测测定时定时,先在混合碱试液中加入先在混合碱试液中加入酚酞酚酞,用用浓度为浓度为c的的HCl标准溶液滴定至终点标准溶液滴定至终点;再加再加入入甲基橙甲基橙并继续滴定至第二终点并继续滴定至第二终点,前后消耗前后消耗HCl溶液的体积分别为溶液的体积分别为V1和和V2混合碱组成的判断：

混合碱组成的判断：

混合碱组成的判断：

混合碱组成的判断：

NaOH+Na2CO3NaOH+Na2CO3由图可知由图可知,V1V2,滴定滴定NaOH用去用去HCl溶液的体积为溶液的体积为V1-V2,滴定滴定Na2CO3用去用去的体积为的体积为2V2。

若混合碱试样质量若混合碱试样质量为为ms,则则Na2CO3和和NaHCO3由图示可知由图示可知,此时消耗此时消耗HCl溶液的体积有溶液的体积有V2V1的的关系。

关系。

讨论：

讨论：

V1V2:

NaOH（V1-V2）,Na2CO3（2V2）V10:

则碱液只含则碱液只含NaHCO3V2=0，V10:

则碱液只含则碱液只含NaOH3.混合碱总碱量的测定测定工业混合碱的总碱量，只需加入甲基橙，盐酸标准溶液滴定至终点。

常用Na2O%表示可单独实验，本实验用V1+V2确定总碱量计算公式：

自己推导三三.实验内容实验内容1.0.1mol.L1.0.1mol.L-1-1HClHCl溶液的配制溶液的配制2.0.1mol.L2.0.1mol.L-1-1HClHCl溶液的标定溶液的标定差减法差减法NaNa22COCO33水溶解水溶解250ml250ml锥形瓶锥形瓶甲基橙0.10-0.12g0.10-0.12g30mL30mL1-2d1-2dHClHCl溶液溶液滴定滴定:

黄色变为橙色黄色变为橙色平行平行33次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算HClHCl溶液的准溶液的准确浓度确浓度或：

称取或：

称取0.5-0.6g0.5-0.6g溶解定容至溶解定容至100ml,100ml,取取20.00ml20.00ml滴定滴定3.混合碱测定用移液管移取用移液管移取20.00mL试液试液250mL锥形瓶锥形瓶2-3d酚酚酞或混酞或混合指示合指示剂剂HCl标液滴至标液滴至恰好粉红色到恰好粉红色到微红或紫色到微红或紫色到粉红色粉红色记下记下V1再加入再加入1d甲基橙甲基橙HCl滴定滴定黄色变黄色变橙色橙色准确记录准确记录HCl体积体积V2平行滴定三次平行滴定三次四.注意事项双指示剂法虽然操作简便,但因在第一计量点时酚酞变色不明显（红微红）,误差在1%左右。

若要求提高测定的准确度,可改用氯化钡法。

（1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。

（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。

在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

（3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。

（4）混合指示剂五.数据记录及处理表1HCl标准溶液的标定表2混合碱含量的测定表3总碱量的测定七七、思考题、思考题11、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？

22、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？

的成分是什么？

（1）V

（1）V110

（2）V0

（2）V22=0（3）V=0（3）V11VV22（4）V（4）VllVV22（5）V（5）Vll=V=V2233、无水、无水NaNa22COCO33保存不当，吸水保存不当，吸水11，用此基准，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？

用物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？

用此浓度测定试样，其影响如何此浓度测定试样，其影响如何？

4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的滴入的HCl局部过浓，使局部过浓，使NaHCO3迅速转变为迅速转变为H2CO3而分解为而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录指示剂，记录V1，问对测定有何影响？

，问对测定有何影响？

5、混合指示剂的变色原理是什么？

有何优点、混合指示剂的变色原理是什么？

有何优点？

双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用甲基橙指示剂，用HCl标液滴定。

由于酚酞变标液滴定。

由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指百里酚蓝混合指示剂。

酸色为黄色，碱色为紫色，变色点示剂。

酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH8.3。

pH8.2玫瑰色，玫瑰色，pH8.4清晰的紫色，清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。

用盐酸滴定剂滴定溶此混合指示剂变色敏锐。

用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。

液由紫色变为粉红色，即为终点。