ECD电子俘获检测器简介_精品文档.ppt
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ECD电子俘获检测器电子俘获检测器简介简介主讲内容主讲内容仪器结构仪器操作注意事项!
原理结构用途载气流速温度ECD主要用途主要用途它是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性它是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质特别敏感;物质特别敏感;它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质物等电负性物质.ECD已成为目前在食品检验、动(植物)体中的已成为目前在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污染等)农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污染等)领域中应用最多的一个检测器之一。
领域中应用最多的一个检测器之一。
ECD的简明工作原理的简明工作原理ECDECD是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性是放射性离子化检测器的一种,它是利用放射性同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的同位素,在衰变过程中放射的具有一定能量的-粒子作为电离粒子作为电离源,当只有纯载其分子通过离子源时,在源,当只有纯载其分子通过离子源时,在-粒子的轰击下,电粒子的轰击下,电离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都离成正离子和自由电子,在所施电场的作用下离子和电子都将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以将做定向移动,因为电子移动的速度比正离子快得多,所以正离子和电子的复合机率很小,只要条件一定就形成了一定正离子和电子的复合机率很小,只要条件一定就形成了一定的离子流(基流),当载气带有微量的电负性组分进入离子的离子流(基流),当载气带有微量的电负性组分进入离子室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分室时,亲电子的组分,大量捕获电子形成负离子或带电负分子。
因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负子。
因为负离子(分子)的移动速度和正离子差不多,正负离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高离子的复合机率比正离子和电子的复合几率高101055101088倍,倍,因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负极性的电信因而基流明显下降,这样就仪器就输出了一个负极性的电信号,因此和号,因此和FIDFID相反,通过相反,通过ECDECD被测组分输出,在数据处理上被测组分输出,在数据处理上出负峰,通过极性转换即为正峰。
出负峰,通过极性转换即为正峰。
ECD用用N2作载气最方便,基流也较大,但线性略差。
若改作载气最方便,基流也较大,但线性略差。
若改用用Ar、He作载气,比作载气,比N2能得到更好的特性,但通常需再加能得到更好的特性,但通常需再加入入5%10%的甲烷(其浓度不要求很准确),使电离室中的甲烷(其浓度不要求很准确),使电离室中的的He、Ar的亚稳态分子和甲烷分子结合而除去,否则,在的亚稳态分子和甲烷分子结合而除去,否则,在ECD工作中将出现非捕获效应。
另外,甲烷和电子之间的弹工作中将出现非捕获效应。
另外,甲烷和电子之间的弹性碰撞,可使电子的能量降低,有利于电子捕获。
因混合器性碰撞,可使电子的能量降低,有利于电子捕获。
因混合器制备比较麻烦,实际操作很少采用。
制备比较麻烦,实际操作很少采用。
H2也可作载气,但基流也可作载气,但基流小、灵敏度低,如以小、灵敏度低,如以3H为源时由于为源时由于H2和和3H-的置换的作用,的置换的作用,会使流失大大加快,所以不宜作载气会使流失大大加快,所以不宜作载气。
载气的种类、纯度和流速载气的种类、纯度和流速基流大小还依赖于载气中的基流大小还依赖于载气中的O2和和H2O的含量。
普的含量。
普N2(99.8%)比高纯氮()比高纯氮(N299.995%)基流低于近一半,故为)基流低于近一半,故为了保证较好的性能,载气中的氧和水的含量应尽可能的小,了保证较好的性能,载气中的氧和水的含量应尽可能的小,即纯度最好达到即纯度最好达到99.9998%以上(对于一般要求,也可直接用以上(对于一般要求,也可直接用高纯氮(高纯氮(N2)作载气);)作载气);载气流速和基流关系是:
当载气流速增加时,基流也随载气流速和基流关系是:
当载气流速增加时,基流也随之增加,当增大到一定流速后,基流基本保持不变,但当之增加,当增大到一定流速后,基流基本保持不变,但当基流保持常数时,所对应的流速不是常数,它和基流保持常数时,所对应的流速不是常数,它和ECD结构、结构、检测器温度、极化电压等操作参数有关。
一般讲,脉冲供检测器温度、极化电压等操作参数有关。
一般讲,脉冲供电时,基流对载气流速变化的敏感性小,也就是说,在脉电时,基流对载气流速变化的敏感性小,也就是说,在脉冲供电时,对载气流速稳定性要求低一些冲供电时,对载气流速稳定性要求低一些;检测器的温度和稳定性:
检测器的温度和稳定性:
随着检测器温度的升高,载气的密度将变小,正常情况下,随着检测器温度的升高,载气的密度将变小,正常情况下,从室温升至从室温升至300300,基流降下降,基流降下降20%20%左右。
在实际操作中,左右。
在实际操作中,由于有污染物质的存在,它们在不同温度时,对基流的影由于有污染物质的存在,它们在不同温度时,对基流的影响不完全相同,因此,在操作时,有时可能遇到温度升高,响不完全相同,因此,在操作时,有时可能遇到温度升高,基流增加的反现象。
为了避免温度波动对基流的影响,检基流增加的反现象。
为了避免温度波动对基流的影响,检测器的温度波动应优于测器的温度波动应优于0.10.1;使用注意事项!
使用注意事项!
1,ECD放空气通过导管引出室外。
放空气通过导管引出室外。
2,所用柱子必须老化好,流失少。
所用柱子必须老化好,流失少。
3,ECD检测器最高使用温度小于检测器最高使用温度小于350。
一段时间后要老化。
一段时间后要老化检测器。
检测器。
ECD池的老化:
接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,池的老化:
接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,只把检测器温度升到只把检测器温度升到340,老化,老化3060分钟。
分钟。
4,ECD易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。
的物质及含氧的溶剂。
5,载气一定要是高纯的。
载气一定要是高纯的。
6,检测器的灵敏度与电流大小无关。
检测器的灵敏度与电流大小无关。
7,平时操作时尽量避免把空气带入到平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。
检测器。
8,不使用的检测器、进样口最好在不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
状态。
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