精馏操作技术指导书.docx
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精馏操作技术指导书
项目精馏操作技术
引言4
任务1认识精馏实训装置5
一、实训目的5
二、实训内容5
(一)认识主要设备5
(二)认识实训装置面板6
1.认识填料精馏塔实训装置面板6
2.认识筛板精馏塔实训装置面板8
三、相关知识9
(一)磁力驱动泵9
(二)真空泵9
(三)转子流量计10
(四)磁翻转液位计11
(五)精馏塔11
四、思考题12
(一)判断12
(二)简答12
任务2识读精馏工艺流程13
一、实训目的13
二、实训内容13
三、相关知识14
(一)蒸馏操作的分类14
(二)简单蒸馏14
(三)平衡蒸馏15
(四)精馏15
四、思考题16
任务3精馏装置开车前的准备17
一、实训目的17
二、实训设备与原料17
三、实训内容17
四、相关知识20
五、思考题21
任务4间歇精馏开停车操作22
一、实训目的22
二、实训设备与原料22
三、实训内容22
(一)间歇精馏开车操作22
(二)精馏塔稳定性分析与判断23
(三)精馏装置部分回流操作23
(四)精馏装置停车操作24
四、相关知识24
五、思考题26
六、考核评分表27
任务5连续精馏开停车操作28
一、实训目的28
二、实训设备与原料28
三、连续精馏开停车操作28
四、相关知识28
五、思考题29
六、考核评分表30
任务6精馏故障及处理31
一、实训目的31
二、实训设备与原料31
三、实训内容31
四、相关知识32
五、思考题33
任务7适宜回流比的选择34
一、实训目的34
二、实训设备与原料34
三、实训内容34
四、相关知识34
五、思考题38
六、考核评分表39
任务8最佳进料位置的确定40
一、实训目的40
二、实训设备与原料40
三、实训内容40
四、相关知识40
五、思考题42
六、考核评分表43
任务9进料热状况的影响44
一、实训目的44
二、实训设备与原料44
三、实训内容44
四、相关知识44
五、思考题46
六、考核评分表47
任务10精馏塔塔板效率测定48
一、实训目的48
二、实训设备与原料48
三、实训内容48
四、相关知识48
五、思考题51
六、考核评分表52
任务11减压精馏操作53
一、实训目的53
二、实训设备与原料53
三、减压精馏操作53
(一)开车步骤53
(二)停工步骤53
(三)减压精馏的异常现象54
四、减压精馏基础知识54
(一)减压精馏的原理54
(二)减压精馏控制方案55
五、思考题56
六、考核评分表57
引言
在化工生产过程中,常常需要将原料、中间产物或粗产品中的组成部分进行分离,如将原油分成汽油、煤油、柴油及重油等馏分作为产品;又如聚氯乙烯在聚合前要求单体氯乙烯纯度不低于99.99%,这些被分离对象大都是均相混合物。
对于均相物系的分离,必须造成一个两相物系,利用物系中各组分间某种物性的差异使其中某个或某些组分从一相迁移到另外一相,实现传质与分离操作。
常用的传质与分离过程有蒸馏、吸收、萃取与干燥等,其中蒸馏是分离均相液态溶液最常用的方法。
本项目首先让学生认识实训装置及相关知识,而后在微机室进行精馏的仿真操作(仿真操作系统采用北京东方仿真软件技术有限公司开发的操作系统),最后在精馏实训室(实训装置采用天津大学自主研发设计的精馏实训装置)进行精馏的实训操作,本装置考虑学校实际需求状况,采用水-酒精体系作为被分离物系,进行实训操作。
通过训练,学生可以学会开车、停车、事故处理技能,进而对精馏操作从理论到实践进行全面的学习和深刻领悟。
任务1认识精馏实训装置
一、实训目的
1.认识精馏实训设备的结构、功能,认识实训装置面板图
2.掌握精馏实训设备的工作原理、操作方法和注意事项
二、实训内容
(一)认识主要设备
设备位号
名称
规格型号
数量
V101
塔顶冷凝液槽
φ900×230
1
V102
回流槽
φ45×160
1
V103
塔顶产品罐
φ210×500
1
V104
进料干扰罐
φ50×650
1
V105
原料罐
φ500×700
1
V106
塔底出料罐
φ420×720
1
E101
塔顶冷凝器
φ160×900
1
E102
原料液加热器
φ50×260
1
E103
再沸器
φ400×270
1
E104
塔底换热器
φ400×530
1
T101
精馏塔
主体不锈钢,Ф76;共24块塔板塔釜:
不锈钢塔釜Ф200×600mm
1
P101
回流液泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
P102
出料液泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
P103
真空泵
YS7124;380V;550W
1
P104
进料泵
16CQ-8P;380V;0.18KW
1
TI101
回流液温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI102
塔顶气相温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI103—TI125
第2--24块塔板温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI126
冷却水入口温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI127
冷却水出口温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TI128
塔釜液相温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
TIC101
进料温度
PT100铂热电阻,精度等级:
B级
1
LIC101
再沸器液位控制
AI501FS,磁翻转式液位计
1
EIC101
再沸器加热电压
AI519FS
1
PI101
真空缓冲罐压力
就地显示仪表
1
PI102
塔釜压力
远传仪表,AI501FS
1
PIC101
塔顶压力
远传仪表,AI501FS
1
LI101
塔顶出料罐液位
耐压石英液位计
1
LI102
原料罐I液位
耐压石英液位计
1
LI104
塔釜出料罐液位
耐压石英液位计
1
LIC101
塔釜液位控制
耐压石英液位计
1
SIC101
回流泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC102
采出泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC103
真空泵频率
SV300;1.5KW
1
SIC104
进料泵频率
SV300;1.5KW
1
(二)认识实训装置面板
1.认识填料精馏塔实训装置面板
702J0JS
冷凝水入口温度TI118
冷凝水出口温度TI119
指针电压表
0-380V0-380V0-380V
变频
变频
变频
变频
回流泵P101
采出泵P102
真空泵P103
进料泵P104
总电源
出料泵
真空泵
预热开关
塔釜加热开关
进料泵
回流泵
702J0JS
塔顶压力
PIC101
回流液液位
LIC102
塔釜压力PI102
再沸器液位LIC101
进料温度
TIC101
加热电压
EIC101
回流液温度TI101
塔体温度T103
塔体温度T105
塔体温度T107
釜液温度TI126
塔体温度T106
塔体温度T108
塔体温度T104
塔体温度T102
702J0JS
501FS
501FS
501FS
501FS
2.认识筛板精馏塔实训装置面板
第5块板温度TI106
第6块板温度TI107
第11块板温度TI112
第12块板温度TI113
702J0JS
702J0JS
702J0JS
702J0JS
702J0JS
702J0JS
进料温度
TIC101
塔釜压力PI102
再沸器液位LIC101
回流液液位
LIC102
塔顶压力
PIC101
回流液温度TI101
702J0JS
第17块板温度TI118
第18块板温度TI119
第23块板温度TI124
第24块板温度TI125
702J0JS
塔釜温度TI128
第21块板温度TI122
第22块板温度TI123
第15块板温度TI116
第16块板温度TI117
第19块板温度TI120
第20块板温度TI121
第13块板温度TI114
第14块板温度TI115
进料泵
回流泵
出料泵
真空泵
预热开关
总电源
塔釜加热开关
第9块板温度TI110
第10块板温度TI111
第3块板温度TI104
第4块板温度TI105
冷凝水入口温度TI126
冷凝水出口温度TI127
第7块板温度TI108
第8块板温度TI109
塔顶温度TI102
第2块板温度TI103
指针电压表
0-380V0-380V0-380V
变频
变频
变频
变频
回流泵P101
采出泵P102
真空泵P103
进料泵P104
加热电压
EIC101
图1-1磁力驱动泵
三、相关知识
(一)磁力驱动泵
本精馏实训装置中的进料泵、回流泵、采出泵均为磁力驱动泵,规格和型号是一样的。
磁力驱动泵(magneticdrivepump)是一种无泄漏泵。
以磁力偶合器隔离传动,一般为旋转工作泵。
磁力偶合器的一半(内磁铁)装于泵轴上,并以非铁磁性材料制成的隔离罩密封在泵体内;另一半(外磁铁)装于电机轴上,在隔离罩外以磁力带动内磁铁旋转驱动泵工作,故无泄漏。
磁力泵结构紧凑、外形美观、体积小、噪音低、运行可靠、使用维修方便。
可广泛应用于化工、制药、石油、电镀、食品、科研机构、国防工业等单位抽送酸、碱液、油类、稀有贵重液、毒液、挥发性液体,以及循环水设备配套、过滤机配套。
特别是易漏、易燃、易爆液体的抽送,选用此泵则更为理想。
典型结构如上图所示:
(二)真空泵
本精馏实训装置中的真空泵为ZXZ(S)-Z型旋片式真空泵,泵内偏心安装的转子与定子固定面相切,两个(或以上)旋片在转子槽内滑动(通常为径向)并与定子内壁相接触,将泵腔分为几个可变容积的一种旋转变容积真空泵。
通常,旋片与泵腔之间的间隙用油来作为密封,所以旋片真空泵一般是油封式机械真空泵。
旋片泵主要由泵体、转子、旋片、端盖、弹簧等组成。
在旋片泵的腔内偏心地安装一个转子,转子外圆与泵腔内表面相切(二者有很小的间隙),转子槽内装有带弹簧的二个旋片。
旋转时,靠离心力和弹簧的张力使旋片顶端与泵腔的内壁保持接触,转子旋转带动旋片沿泵腔内壁滑动。
两个旋片把转子、泵腔和两个端盖所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三部分,当转子按箭头方向旋转时,与吸气口相通的空间A的容积是逐渐增大的,正处于吸气过程。
而与排气口相通的空间C的容积是逐渐缩小的,正处于排气过程。
居中的空间B的容积也是逐渐减小的,正处于压缩过程。
由于空间A的容积是逐渐增大(即膨胀),气体压强降低,泵的入口处外部气体压强大于空间A内的压强,因此将气体吸入。
当空间A与吸气口隔绝时,即转至空间B的位置,气体开始被压缩,容积逐渐缩小,最后与排气口相通。
当被压缩气体超过排气压强时,排气阀被压缩气体推开,气体穿过油箱内的油层排至大气中。
由泵的连续运转,达到连续抽气的目的。
旋片式真空泵结构如下图所示:
图1-2真空泵
(三)转子流量计
转子流量计,又称浮子流量计,是变面积式流量计的一种,在一根由下向上扩大的垂直锥管中,圆形横截面的浮子的重力是由液体动力承受的,浮子可以在锥管内自由地上升和下降。
在流速和浮力作用下上下运动,与浮子重量平衡后,通过磁耦合传到与刻度盘指示流量。
一般分为玻璃和金属转子流量计。
金属转子流量计是工业上最常用的,对于小管径腐蚀性介质通常用玻璃材质,由于玻璃材质的本身易碎性,关键的控制点也有用全钛材等贵重金属为材质的转子流量计。
转子流量计由两个部件组成,转子流量计一件是从下向上逐渐扩大的锥形管;转子流量计另一件是置于锥形管中且可以沿管的中心线上下自由移动的转子。
转子流量计当测量流体的流量时,被测流体从锥形管下端流入,流体的流动冲击着转子,并对它产生一个作用力(这个力的大小随流量大小而变化);当流量足够大时,所产生的作用力将转子托起,并使之升高。
同时,被测流体流经转子与锥形管壁间的环形断面,从上端流出。
当被测流体流动时对转子的作用力,正好等于转子在流体中的重量时(称为显示重量),转子受力处于平衡状态而停留在某一高度。
分析表明;转子在锥形管中的位置高度,与所通过的流量有着相互对应的关系。
因此,观测转子在锥形管中的位置高度,就可以求得相应的流量值。
为了使转子在在锥形管的中心线上下移动时不碰到管壁,通常采用两种方法:
一种是在转子中心装有一根导向芯棒,以保持转子在锥形管的中心线作上下运动,另一种是在转子圆盘边缘开有一道道斜槽,当流体自下而上流过转子时,一面绕过转子,同时又穿过斜槽产生一反推力,使转子绕中心线不停地旋转,就可保持转子在工作时不致碰到管壁。
转子流量计的转子材料可用不锈钢、铝、青铜等制成。
(四)磁翻转液位计
磁翻转液位计有一容纳浮球的腔体我们称其为主体管或外壳,它通过法兰或其他接口与容器组成一个连通器;这样它腔体内的液面与容器内的液面是相同高度的,所以腔体内的浮球会随着容器内液面的升降而升降;这时候并不能看到液位,所以在腔体的外面装了一个翻柱显示器,在制造浮球时在浮球沉入液体与浮出部分的交界处安装了磁钢,它与浮球随液面升降时,它的磁性透过外壳传递给翻柱显示器,推动磁翻柱翻转180°;由于磁翻柱是有红、白两个半圆柱合成的圆柱体,所以翻转180°后朝向翻柱显示器外的会改变颜色,两色交界处即是液面的高度。
磁翻转液位计可以做到高密封,防泄漏和适用于高温、高压、耐腐蚀的场合。
它弥补了玻璃板(管)液位计指示清晰度差、易破裂等缺陷,且全过程测量无盲区,显示清晰、测量范围大。
由于测量显示部分不与介质直接接触,所以对高温、高压、有毒、有害、强腐蚀介质更显其优越性。
因此,它比传统的玻璃板(管)液位计具有更高的可靠性、安全性、先进性、实用性。
(五)精馏塔
根据塔内气液接触部件的结构型式,可将塔设备分为两大类:
板式塔和填料塔。
最常见的为板式塔:
塔内沿塔高装有若干层塔板,相邻两板有一定的间隔距离。
塔内气、液两相在塔板上互相接触,进行传热和传质,属于逐级接触式塔设备。
填料塔:
塔内装有填料,气液两相在被润湿的填料表面进行传热和传质,属于连续接触式塔设备。
板式塔是由圆柱形壳体、塔板、气体和液体进、出口等部件组成的。
塔板是板式塔的核心构件,塔板有错流、逆流两种。
错流塔板:
塔板设有降液管和溢流堰,液体横向流过塔板,越过溢流堰经降液管流下,气体经过塔板上的孔道上升,在塔板上气、液两相呈错流接触。
逆流塔板:
塔板间无降液管,气、液同时由板上孔道逆向穿流而过。
板式塔的优点是结构简单、造价低,缺点是操作弹性小,必须维持较为稳定的操作条件。
筛板精馏塔结构示意如下:
图1-3筛板精馏塔结构图1-4塔板的类型
四、思考题
(一)判断
1.筛板易于制造,易于大型化,生产能力大、操作弹性大,是一种优良的塔板。
2.精馏是传热和传质同时发生的单元操作过程。
3.再沸器的作用是给精馏塔物料加热气化,提供上升气相。
4.精馏塔中温度最高处在塔顶。
(二)简答
1.精馏装置主要包括哪些设备。
2.简述筛板塔板的结构和优缺点。
任务2识读精馏工艺流程
一、实训目的
1.掌握精馏工艺流程,能够画出精馏实训工艺流程图
2.掌握精馏原理及相关基础知识
二、实训内容
精馏操作的原料液为乙醇-水(10-15%)的混合液,经分离后塔顶馏出液为高纯度的乙醇产品,塔釜残液主要是水和少量乙醇组分。
如精馏工艺流程图所示,V105原料罐内原料液由离心泵输送经转子流量计F101控制流量后,从精馏塔T101的第24块塔板进料。
在进料板上与自塔上部下降的回液体汇合后,逐板溢流,最后流入塔底再沸器中。
在每层板上,回流液体与上升蒸汽互相接触,进行热和质的传递过程。
塔顶蒸汽经冷凝器E101冷凝后为液体后进入回流罐V101;回流罐V101的液体一部分由回流泵P101作为回流液,被送回精馏塔T101的塔顶层塔板,另一部分则为产品,其流量由变频器SIC101控制。
精馏塔T101的操作压力由塔顶压力PIC101控制。
塔釜液体的一部分经再沸器E103回精馏塔,另一部分由电磁阀VA138作为塔底采出产品。
电磁阀VA138和LIC101构成串级控制回路,调节精馏塔的液位。
再沸器用电加热棒加热,加热量由EIC101控制。
板式塔的流程图如下:
图2-1筛板精馏塔工艺流程图
三、相关知识
(一)蒸馏操作的分类
1.按蒸馏方式分类:
平衡蒸馏、简单蒸馏、精馏、特殊精馏
2.按操作压力分类:
加压精馏、常压精馏、真空精馏
3.按被分离混合物中组分的数目分类:
两组分精馏、多组分精馏
4.按操作流程分类:
间歇精馏、连续精馏
5.易挥发组分:
液体混合物中挥发能力高的组分,又称轻组分;
难挥发组分:
液体混合物中挥发能力低的组分,又称重组分。
(二)简单蒸馏
简单蒸馏也称微分蒸馏,为间歇非稳态操作。
加入蒸馏釜的原料液持续吸热沸腾汽化,产生的蒸汽由釜顶连续引入冷凝器得馏出液产品。
简单蒸馏得特点是釜内任一时刻的汽、液两相组成互成平衡。
蒸馏过程中系统的温度和汽、液相组成均随时间改变。
简单蒸馏原理图示意如下:
图2-2简单精馏
(三)平衡蒸馏
平衡蒸馏是液体的一次部分汽化或蒸汽的一次部分冷凝的蒸馏操作。
汽液相平衡数据的测定和生产工艺中溶液的闪蒸分离是平衡蒸馏的典型应用。
闪蒸操作流程:
一定组成的液体物料被加热后经节流阀减压进入闪蒸室。
液体因沸点下降变为过热而骤然汽化,汽化耗热使得液体温度下降,汽、液两相温度趋于一致,两相组成趋于平衡。
由闪蒸室塔顶和塔底引出的汽、液两相即为闪蒸产品。
(四)精馏
依据混合物中各组分的挥发度不同,把液体混合物进行多次部分汽化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。
挥发度差别越大越容易分离,以苯-甲苯混合液为例,采用下面的t-x-y图来具体分析精馏原理:
苯-甲苯溶液A点(t0,xf)——B点(t1),气-液两相[气相组成为y1(y1>xF),液相组成为x1(x1<xf)]——E点新的气-液平衡的两相(
~
)[
>y1]——F点(气-液相
),
>
>y1>xF。
将气相进行足够多次的部分冷凝,最后得纯苯。
图2-3多次部分汽化和冷凝的t-x-y图
组成为x1的液相——C点,气-液平衡(x2),(x2<x1<xf=——D点(x3)(x3<x2<x1<xf),将液相进行足够多次的部分汽化,最后可得到纯甲苯。
为实现精馏操作,除需要有足够塔板层数的精馏塔之外,还必须从塔底引入上升蒸气(气相回流)和从塔顶引入下降的液流(液相回流),以建立气-液两相体系。
塔底上升蒸气和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。
精馏塔内物料离开精馏塔后再次流回精馏塔内的操作叫回流,它包括塔顶的液相回流和塔底的蒸汽上升两部分,而我们通常所说的回流只是塔顶的液相回流。
回流比是指回流量与塔顶馏出液量得比值。
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中常用回流比来调节、控制产品的质量,加大回流比可以提高塔顶产品浓度,减小塔底产品浓度。
四、思考题
1.简述精馏原理。
2.精馏和蒸馏的区别在于什么?
3.画出板式塔精馏的工艺流程简图。
任务3精馏装置开车前的准备
一、实训目的
1.重视精馏装置开车前的准备工作,提高安全意识。
2.掌握精馏开车前的检查项目,学会制作精馏开车记录表格
3.掌握原料液浓度配置与流量的调节方法,学会使用酒精计。
二、实训设备与原料
1.设备:
精馏塔、原料罐、塔顶产品出料罐、塔釜产品出料罐、管路系统、进料泵、出料泵、回流泵、进料流量计、出料流量计、回流流量计、冷凝水流量计、再沸器、塔顶冷凝器、塔釜冷凝器;酒精计。
2.原料:
酒精-水稀溶液。
三、实训内容
1.开车前的动、静设备检查
检查原料预热器、塔顶冷凝器、塔釜再沸器、管件、仪表、精馏塔设备等是否完好,检查阀门、分析取样点是否灵活好用,及其管路阀门是否有漏水现象。
2.检查原料液及冷却水、电气等公用工程的供应情况
检查原料罐内阀门是否处于正确的位置,原料加入口是否畅通,没有堵塞情况。
检查上水管线是否正常,水流量是否达到要求。
检查电器仪表柜处于正常后接通墙上动力电源,电器仪表柜总电源开关红按钮的灯亮说明动力电源已经接入。
按下电器仪表柜总电源开关绿色按钮,仪表上电。
按照常用仪表的使用方法,对仪表及主要部件是否正常作出判断。
(1)打开设备总电源,巡视仪表。
观察仪表有无异常(PV和SV显示有无闪动,一般闪动即为仪表异常)。
(2)打开计算机,双击屏幕桌面上的“精馏实验”图标进入软件,登陆系统后,检查软件仪表传输是否正常,即逐一对照仪表及软件窗口的相应显示,观察是否一致(一致则软件正常,否之则为不正常。
)
3.制定开车步骤、编好岗位操作规程、制定操作记录表格
表3-1精馏实训数据记录表
采集时间(min)
塔顶温度(℃)
第二块板温度(℃)
…
第二十四块板温度(℃)
塔釜气相温度(℃)
塔釜液相温度(℃)
回流液温度(℃)
冷却水入口温度(℃)
冷却水出口温度(℃)
进料温度(℃)
再沸器加热电压(V)
再沸器液位(mm)
塔釜压力(KPa)
塔顶压力(KPa)
填表人:
填表日期:
表3-2筛板精馏塔稳定条件下数据表
填表人:
全回流
部分回流
塔顶、塔釜温度(℃)
回流液温度(℃)
冷却水出、入口温度(℃)
加热电压(V)
釜液位(mm)
塔釜、塔釜压力(KPa)
回流泵频率(Hz)
出料泵频率(Hz)
进料温度(℃)
进料流量(L/h)
塔顶样品温度(℃)
酒精计读数
塔釜样品温度(℃)
酒精计读数
进料样品温度(℃)
酒精计读数
4.冷凝系统水量及回流温度调节
检查精馏塔塔顶冷凝器冷却水管路是否正常,打开冷却水流量调节阀VA123检查水流量是否达到实训要求(200m3/h)。
检查回流液温度传感器是否安装好,在仪表盘面上温度显示的是否正确。
5.原料液浓度配置与流量的调节
①混合原料液操作:
打开原料罐V105的放空阀VA134、回原料罐V105的回流阀VA131、塔釜放空阀VA134及再沸器E103放料阀VA147,关
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