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仪器分析习题练习仪器分析习题练习色谱部分色谱部分1已知某色谱柱的有效塔板数为已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,组块,组分分A和和B在该柱上的调整保留时间分别为在该柱上的调整保留时间分别为90s和和100s,求分离度。
,求分离度。
解:
由解:
由n=16(tR/W)2知知W1=16(tR1)2/n1/2=16902/16001/2=9sW2=16(tR2)2/n1/2=161002/16001/2=10s又知又知Rs=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.052组分组分A和和B的分配系数分别为的分配系数分别为0.909和和1.000,若使两者达到基线分离(,若使两者达到基线分离(R=1.5),当有效理),当有效理论塔板高度为论塔板高度为0.8mm时,色谱柱至少该多长?
时,色谱柱至少该多长?
解解:
B,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效有效=16R2(B,A/(B,A-1)2=161.52(1.10/(1.10-1)2=4356L=n有效有效H=43560.8=3.48m3气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯,当气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯,当柱温为柱温为100,从色谱图上已知,从色谱图上已知丁酮丁酮与相邻的与相邻的正正已烷已烷和和正庚烷正庚烷的调整保留距离分别为的调整保留距离分别为114.5mm,61.0mm,137.0mm,求,求丁酮丁酮的保留数的保留数I。
解解:
据:
据I=100(n+(lgtR,x-lgtR,n)/(lgtR,n+1-lgtR,n)=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)=677.84从色谱测得组分从色谱测得组分1流出时间为流出时间为16min30s,组分组分2流出时间为流出时间为26min,空气流出时间为,空气流出时间为1min30s,求:
,求:
(1)组分组分2对组分对组分1的相对保留时间的相对保留时间
(2)色谱柱对组分色谱柱对组分1的容量比的容量比(3)组分组分2的分子在固定相中停留时间的分子在固定相中停留时间解解:
(1)据据2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63
(2)据据k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)tR
(2)=26.0-1.5=24.5min5已知范德姆特方程中已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s,问该柱子的载气最佳流,问该柱子的载气最佳流速速最佳和相应塔板高度的最小值最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多最小各是多少?
少?
解解:
据:
据最佳最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.160.04)1/2=0.26(cm)6用一根用一根2m长色谱柱将组分长色谱柱将组分A、B分离,实验结果分离,实验结果如下:
空气保留时间如下:
空气保留时间30s;A峰保留时间峰保留时间230s;B峰保峰保留时间留时间250s;B峰底宽峰底宽25s。
求:
求:
色谱柱的理论塔板数色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配各自的分配比;比;相对保留值相对保留值r2,1;两峰的分离度两峰的分离度R;若将两若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
峰完全分离,柱长应该是多少?
解解:
n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7kB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m7、组分、组分A和和B在一在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s,tB=3min2s,两组分峰的半宽分别为,两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(,试计算:
(1)该)该柱的有效塔板高度柱的有效塔板高度H有效有效和相对保留值和相对保留值rA,B,
(2)如果要使)如果要使A和和B的分离度的分离度R=1.5,钯谱柱至少须延长多少?
,钯谱柱至少须延长多少?
H有效有效=L/n=(1.8103)/2681=0.67mm
(2)n有效有效=16R2(/(-1)2=161.52(1.088/0.088)2=5503L=n有效有效H有效有效=55030.67=3692mm3.69m需延长需延长.368-1.8=1.89m解解:
(1)=tA/tB=198/182=1.0888一个天然水样中大约含有一个天然水样中大约含有1.30l03gmL-1Mg2+和和4.00l02gmL-1Ca2+,用,用Ca2+离子电离子电极直接法测定极直接法测定Ca2+浓度。
求有浓度。
求有Mg2+存在下测存在下测定定Ca2+含量的相对误差。
已知含量的相对误差。
已知Ca2+电极对电极对Mg2+的选择性系数为的选择性系数为0.014。
电分析部分电分析部分解:
解:
9.测得下述电池的电动势为测得下述电池的电动势为0.672V。
Pt,H2(1.013105Pa)HA(0.200molL-1),NaA(0.300molL-1)SCE计算弱酸计算弱酸HA的电离常数,液接电位忽略不计。
的电离常数,液接电位忽略不计。
解:
液接电位忽略不计,已知解:
液接电位忽略不计,已知E=0.672V即Ka=7.7310-810取取10mL含氯离子水样,插入氯离子电极和参比含氯离子水样,插入氯离子电极和参比电极,测得电动势为电极,测得电动势为200mV,加入,加入0.1mL0.1molL1的的NaC1标准溶液后电动势为标准溶液后电动势为185mV。
已知电极的响。
已知电极的响应斜率为应斜率为59mV。
求水样中氯离子含量。
求水样中氯离子含量。
解:
已知解:
已知E1=0.200V,E2=0.185V下式减上式,得下式减上式,得则则cx=1.2610-3molL-111、水样中的水样中的H2S含量用电发生碘加以检验。
在含量用电发生碘加以检验。
在25.0mL水中加入水中加入3.00g碘化钾后,需通碘化钾后,需通66.4mA电流电流7.25min进行滴定,反应为进行滴定,反应为H2S+I2S+2H+2I-试以每升样品中试以每升样品中H2S的毫克数表示所得的毫克数表示所得H2S的浓度。
的浓度。
解解:
i=66.4mA,t=7.25min=435smgL-112有人建议用电解沉积法分离含有人建议用电解沉积法分离含0.800molL-1Zn2+和和0.060molL-1Co2+的溶液中的阳离子。
的溶液中的阳离子。
(1)假定这一分离可以实现,试指出哪一种阳离子将被沉)假定这一分离可以实现,试指出哪一种阳离子将被沉积,哪一种阳离子仍留在溶液中?
积,哪一种阳离子仍留在溶液中?
(2)假定以)假定以1.0106mo1L-1的残留浓度为定量分离的一个的残留浓度为定量分离的一个合理标志,为达到这一分离必须让阴极电位控制在合理标志,为达到这一分离必须让阴极电位控制在(如果存在的如果存在的话话)什么范围内?
什么范围内?
解:
解:
Zn2+=0.800molL-1Co2+=0.060molL-1
(1)V金属离子在阴极还原析出,析出电位正者先析出,所金属离子在阴极还原析出,析出电位正者先析出,所以以Co2+先沉积,先沉积,Zn2+后沉积后沉积VV控制阴极电位:
控制阴极电位:
0.4540.766V
(2)ESCE=0.242V,Co2+=1.010-6molL-113一个一个0.1mo1L-1CuSO4溶液,其中溶液,其中H2SO4的浓度为的浓度为1molL-1,用两个铂电极进行电解,氧在铂上析出的超电位为,用两个铂电极进行电解,氧在铂上析出的超电位为0.40V,氢在铜上析出的超电位为,氢在铜上析出的超电位为0.60V。
(1)外加电压达到何值)外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。
才开始在阴极析出。
(2)若外加电压刚好等于氢析出的分解电压,当电解完毕)若外加电压刚好等于氢析出的分解电压,当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少?
时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少?
VE外外=Ea+aEc=1.22+0.40-0.307=1.313V
(2)即即Ec=0.60VCu2+=1.7310-32molL-1V解:
解:
(1)14.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。
某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。
该金属离子浓度为该金属离子浓度为0.0002molL-1,其平均扩散电流,其平均扩散电流为为12.0A,毛细管的,毛细管的m2/31/6值为值为1.60计算该金属计算该金属离子的扩散系数。
离子的扩散系数。
解:
已知解:
已知n=2,c=0.000200molL-1=0.200mmolL-1,A,607于是于是cm2s-1607光化学部分光化学部分15.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图,其扩散电流作一种未知浓度的铅溶液的极谱图,其扩散电流为为6.00A。
加入。
加入10mL0.0020molL-1Pb2+溶液到溶液到50mL上述溶液中去,再作出的极谱图其扩散电流为上述溶液中去,再作出的极谱图其扩散电流为18A,计算未知溶液内铅的浓度。
,计算未知溶液内铅的浓度。
解:
解:
代入已知数据,得代入已知数据,得求得求得cx=1.5410-4molL-116.1.0010-4molL-1Cd2+在在0.100molL-1KNO3底底液中,加入不同浓度的液中,加入不同浓度的X2-络合并进行极谱分析,络合并进行极谱分析,实验数据如下:
实验数据如下:
CX2-/molL-10.001.0010-33.0010-31.0010-23.0010-2E1/2/V(vsSCE)-0.586-0.719-0.743-0.778-0.805求此络离子可能的组成及其稳定常数求此络离子可能的组成及其稳定常数。
解:
解:
(1)对于不同浓度的络合剂,得到不同的半波对于不同浓度的络合剂,得到不同的半波电位移动值,即得到式子:
电位移动值,即得到式子:
任意选择题中所列出的两组数据,代入上式,得:
任意选择题中所列出的两组数据,代入上式,得:
也可另选两组数据进行验证,如:
也可另选两组数据进行验证,如:
故故Cd2+与与X形成络合物的化学式为形成络合物的化学式为CuX2.p=1.712p=2.262
(2)将将p及有关数据代入下式,可求得该络合物的稳定常数及有关数据代入下式,可求得该络合物的稳定常数K稳=3.22101017.取取2.00mL含含2molL-1NH3的的Cu2+溶液放入溶液放入1.00cm的吸收池中。
测得在某一确定波长的吸光度为的吸收池中。
测得在某一确定波长的吸光度为0.600。
然后取然后取0.0100molL-1CuSO4溶液溶液1.00mL添加到第一添加到第一个吸收池中。
再测得的吸光度为个吸收池中。
再测得的吸光度为0.800。
试指出第一。
试指出第一个溶液中个溶液中Cu2+的浓度为多少?
的浓度为多少?
解:
已知解:
已知A1=0.600,A2=0.800,b=1cm依条件,有:
依条件,有:
A1=bcx即即0.600=1cxcx=0.00500molL-118.若透光率读数误差若透光率读数误差T=0.0040,计算下列各溶液的,计算下列各溶液的普通光度法浓度相对误差:
普通光度法浓度相对误差:
(1)T=0.204;(;
(2)A=0.195;解:
解:
T=0.0040
(1)T=0.204
(2)A=0.195T=0.63819用原子吸收法测定元素用原子吸收法测定元素M时。
由未知试样得到的时。
由未知试样得到的吸光度为吸光度为0.435,若,若9毫升试样中加入毫升试样中加入1毫升毫升100mgL-1的的M标准溶液,测得该混合液吸光度为标准溶液,测得该混合液吸光度为0.835问未知问未知试液中试液中M的浓度是多少?
的浓度是多少?
解:
标准加入法解:
标准加入法解得解得cx=9.81mgL
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