SDT校正指南.docx

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SDT校正指南

SDT校正指南：

一．准备工作

1.打开电脑，点击桌面上的TA仪器控制软件图标：

TA控制软件图标

2.点击仪器图标。

仪器图标

二．校正部分：

SDT校正共分为四部分，依次为：

A．基线校正。

B．重量校正。

C．热流校正。

D．温度校正。

下面对这四部分做个详细的过程演示：

1.基线校正。

a.

程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”

1.点击中间图示中的“summary”.

2.点击“Mode”,选择为“SDTCalibration”。

“Test”选择“DTABaseline”.

3.Sample和Reference都是“000“

3.PanType为“None”

4.点击“DateFileName”后面的文件保存图标，选择适当的位置和文件名。

一般文件名为“baseline”.

b.

程序部分，即控制软件中的“Procedure”

1.点击“procedure”.

2.在“start”框中输入“50”即开始温度。

3.在“Final”框中输入“800”即结束温度。

仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度

4.在“Heatingrate”框中输入“20”即升温速度，一般都为“20”。

5.点击下面的“Apply”

c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将会打开。

仔细检查炉子热电偶上没有任何样品和坩埚，然后点击”Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，基线校正开始运行。

e.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibrate”下面“Analye”下面的“DTABaseline.”

Temperature小于50度

点击“Calibrate”下拉菜单中的“Analyze”下面的“DTABaseline”

f.调出上次基线校正保存的数据文件，如：

g.在空白处点右键。

点击下菜单中“analyze”下“analyze”.

h.鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约150到200度之间。

右边十字叉一般都是最终温度，不用调。

I.在空白处点右键，选择“limitsok”.

j.在空白处点右键。

选择“analyze”下面的“AcceptResults”.

k.在空白的地方点右键，选择“closeanalysis”。

完成基线校正分析。

2.重量校正:

a.程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”

1.点击中间图示中的“summary”.

2.Mode选择“SDTCalibration”

3.test选择“TGAWeight”

4.Pantype选择“None”

5.输入工具包中法码标注的重量。

6.点击“DateFileName”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。

一般文件名为“Weight”

b.程序部分，即控制软件中的“Procedure”.

1.点击“procedure”.

2.在“start”框中输入“50”即开始温度。

3.在“Final”框中输入“1400”即结束温度。

仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度

4.在“Heatingrate”框中输入“20”即升温速度，一般都为“20”。

5.点击下面的“Apply”

c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“OPEN”.仪器炉子将会打开。

将工具包中的法码直接在热电偶上，注意上面标有“S”的是放在样品端上（靠近操作者）。

然后点击“Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，重量校正开始运行。

e.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibration”下面“Analyze”下面的“TGAWeight”.

Temperature小于50

点击“Calibration”下面“analyze”下的“TGAWeight”

f．点击“withoutweights”后的小框，选择输入上面基线校正中的文件。

在“withweights”后面的小框中选择输入刚才的数据。

点“ok”

g.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“analyze”。

h.鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约80到100度之间。

右边十字叉一般都是最终温度，不用调。

然后在空白处点右键。

选择“limitsok”.

i.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“AcceptResults”。

k.在空白处点右键，选择“closeAnalysis”完成分析。

3.热流校正。

a..程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”

1.点击中间图示中的“summary”.

2.Mode选择“SDTCalibration”

3.test选择“DSCHeatflow”

4.Pantype选择“Alumina”.

5.Sample和Reference都是“000”。

6.点击“DateFileName”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。

一般文件名为“Pan”

b.程序部分，即控制软件中的“Procedure”.

1.点击“procedure”.

2.在“start”框中输入“50”即开始温度。

3.在“Final”框中输入“1400”即结束温度。

仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度

4.在“Heatingrate”框中输入“20”即升温速度，一般都为“20”。

5.点击下面的“Apply”

c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“OPEN”.仪器炉子将会打开。

将同样的氧化铝坩埚（不能铝盘，小心）放在两热电偶上，然后点击“Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第一步开始运行。

Temperature一定小于50

e.上一步实验完成后，等到右边信号栏中的温度（Temperature）小于50度。

点击“Summary”，完成第二步柜架。

1.点击中间图示中的“summary”.

2.Mode选择“SDTCalibration”

3.test选择“DSCHeatflow”

4.Pantype选择“Alumina”.

5.Sample输入工具包中蓝宝石重量，大约为60mg左右，但要实际重量。

Reference中输入“0000”

6.点击“DateFileName”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。

一般文件名为“Sapphire”.

f.第二步程序。

1.点击“procedure”.

2.在“start”框中输入“50”即开始温度。

3.在“Final”框中输入“1400”即结束温度。

仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度

4.在“Heatingrate”框中输入“20”即升温速度，一般都为“20”。

5.点击下面的“Apply”

g.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将会打开。

将蓝宝石放在热电偶样品端（靠近操作者）的氧化铝坩埚（不能纯铝盘）中，然后点击“Close”,关闭炉子。

h.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第二步开始运行。

Temperature一定小于50度

i.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibration”下面“Analyze”下面的“DSCHeatFlow”.

j.在baseline后面的小框中选择热流校正第一步所做的数据，如“Pan.001”;在Sapphire后面的小框中选择热流校正第二步所做的数据，如“Sapphire.001”.然后点击“ok”.

k.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“analyze”.曲线中会出现两红色十字叉。

鼠标左键压住左边的十字叉，移动它到稍平的地方（大约150度左右），右边的十字叉不用调。

然后在空白的地方点右键，出现“LimitsOK”。

点击它。

l.在空白的地方点右键，选择“analyze”下的“AcceptResults”

m.在空白的地方点右键，选择“CloseAnalysis”。

完成热流校正。

4.温度校正。

a.程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”.

1.点击中间图示中的“summary”.

2.Mode选择“SDTCalibration”

3.test选择“Temperature”

4.Pantype选择“Alumina”.

5.工具包中取一小块（5-10mg）Znic,用电子天平称重量，在Sample框中输入Znic实际重量。

Reference中输入“0000”。

6.点击“DateFileName”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。

一般文件名为“Zinc”.

b.程序部分，即控制软件中的“Procedure”.

1.点击“procedure”.

2.在“start”框中输入“350”即开始温度。

3.在“Final”框中输入“520”即结束温度。

4.在“Heatingrate”框中输入“20”即升温速度，一般都为“10”。

5.点击下面的“Apply”

c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将会打开。

将同样的氧化铝坩埚放在两热电偶上，然后将上面所取的Zinc放入样品端坩埚中，点击“Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击绿色启动按钮，仪器开始运行。

温度一定小于50

e.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibration”下面“Analyze”下面的“Temperature”.

f.选择温度校正数据（如Zinc.001）。

g.在框中选择“Zinc”。

点击“ok”.

h.在空白的地方点右键，选择“analyze”下的“analyze”

i.鼠标左键压住左边红色十字叉，移动它到较平的地方。

左键压住右边红色十字叉，移动它到较平的地方。

然后在空白处点右键，选择“LimitsOk”.

j.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“AcceptResults”.

k.空白的地方点右键，选择“CloseAnalysis”.完成温度校正