天大本科有机化学实验教案.docx
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天大本科有机化学实验教案
有机化学实验教师指导书
(试用稿)
天津大学化学化工实验教学示范中心
实验室安全教育
有机化学实验的一般知识
实验室规则
有机化学实验教学的主要目的是训练学生进行研究化学实验的基本技能,将课堂上所学的理论知识与实际相结合,使学生动手实施有机反应和一些化合物的合成,培养学生手脑结合的能力。
这不仅要求我们应具有敏捷的思维、智慧和熟练的实验技巧,也要求我们有良好的习惯,以保证实验的顺利进行。
或许是一次小小的不规范的习惯操作,就让我们与科学的正确结果失之交臂。
因此我们在第一次走进实验室时,就必须严格遵守合成化学实验室的规则。
㈠按照规定的时间、到规定的实验室上实验课,不得无故迟到、早退。
㈡实验前,认真预习,明确实验的目的、原理、方法和步骤,做好实验准备工作。
无实验预习报告者,不得做实验。
㈢实验前,检查实验所用的仪器设备、药品、工具等是否符合实验所要求的名称、规格、及技术状态,若有不符,应及时向指导教师报告。
实验中不准动用与本实验无关或其他组的器材。
㈣严格遵守实验室的规章制度,服从授课教师和实验技术人员的指导,保证良好的实验秩序,保证安静、整洁的实验环境。
不准串组、不准任意出入实验室,不准使用电子通讯设备,不准将实验物品私自带出实验室,不准高声喧哗和打闹,不准抽烟,不随地吐痰和乱抛纸屑杂物。
㈤注意安全,遵守《实验室安全规则》及有关的操作规程。
凡是与剧毒、易燃、易爆、腐蚀、放射、有害菌、强光源、气体等危险物品有关的实验,必须在教师指导下严格遵守操作规程进行操作。
㈥如发生事故,应保持冷静,迅速采取措施。
切断电源,防止事故扩大,并注意保护现场,并及时向指导教师报告。
㈦提倡独立思考、科学操作、细致观察、如实记录,自觉培养严谨求实的科学作风和生动活泼、勇于创新的学风。
㈧实验数据记录必须由指导教师检查、签字,实验结束时,在完成仪器整理和清洁工作,经教师检查实验仪器完好后,方可离开实验室。
㈨认真撰写实验报告,包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、原始数据及其处理,各种有关图表等等。
凡不符合要求的实验报告,应重新撰写。
㈩爱护仪器设备,节约用水、用电和实验材料。
(十一)、对因违规操作或其他主观原因,造成设备器材损坏或安全事故者,当事人必须写出书面检查。
并由实验指导教师和实验室主任视情节轻重和损失情况作出处理意见,在报经学院和学校批准后,对其给予批评教育、经济处罚、行政处分直至追究法律责任。
(十二)、学生因某项实验不合格需重做者,或未按规定时间做实验而要补做者,必须经指导教师批准后,才能重取药品等,同时需交纳实验仪器设备折旧费、实验器材和水电消耗费。
实验室安全、事故的预防和处理
有机化学实验使用的原料和溶剂多数是有毒、可燃、有腐蚀性和挥发性,甚至有爆炸性;使用的仪器大部分是玻璃制品。
特殊条件下,还可能涉及高温、高压和有毒气体,如高压釜、气体钢瓶的使用等。
因此,在实验过程,要严格按正确的操作规范进行每一步实验,充分认识药品的理化性质,了解潜在的危险,集中精力,避免发生人身伤害、火灾、爆炸等事故。
㈠实验室的安全守则
⑴设计合理的实验步骤,尽量选择反应条件温热和的合成路线。
⑵确保仪器完好完好无损,正确安装实验装置。
实验装置安装完毕后,征得指导教师同意后,方可开始实验。
⑶实验过程中,不得离开岗位,仔细观察实验进行的情况以及装置有无漏气和破裂等情况。
⑷对所进行的实验的危险性要有充分的认识,要采取必要的安全措施。
必须穿戴实验服,佩戴防护镜。
⑸使用易燃、易爆药品时,应远离火源。
实验试剂不得入口。
严禁在实验室内吸烟、喝水或吃食物。
实验结束后要细心洗手。
[6]熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法。
安全用具和急救药品应放置在方便的地方,且不能移作它用。
㈡实验室事故的预防
⑴火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂大部分是易燃的。
因此,着火是有机合成的常见事故。
防火的基本原则有如下几点:
①在操作易燃的有机溶剂时要特别注意,实验装置的安装应远离火源,勿将易燃液体化合物放置在敞开的容器中加热。
实验室常见的易燃溶剂有乙醚、二硫化碳、烃类、醇类、酮类以及酯类等。
②对低沸点易燃有机化合物应使用水浴进行加热,也可使用蒸汽浴或电热装置。
当可燃液体在加热蒸馏和回流时,应确保所有接头紧密且无张力。
蒸馏时接引管的出口应远离火源,特别对于低沸点的物质如乙醚,应用橡皮管引入下水道或室外。
③在明火几米的范围内勿将可燃溶剂从一个容器倒至另一个容器。
在进行易燃物质实验时,应养成先将酒精一类易燃的物质移开。
④决不可以加热一个密封的实验装置(即使装有冷凝管),因为加热而导致的压力增加会引起装置爆裂,引发火灾。
⑤用油浴加热,必须十分注意避免水的溅入,特别是冷凝水。
⑥凡进行放热反应时,应准备冷水或冷水浴。
一旦发现反应失去控制时即能将反应器浸在冷水中冷却之。
当用电加热套对装置进行加热时,电加热套应有足够的活动空间,以便在加热剧烈时能方便拆卸。
⑦不得把燃着或带火星的火柴梗或纸条等乱抛乱丢,也不能丢入废物缸中,否则会发生危险。
⑵爆炸预防
①蒸馏装置的安装不能造成密封体系,应与大气相通。
减压蒸馏时要用圆底烧瓶作接受器,不能用三角烧瓶。
否则,易发生爆炸。
②一些气体或有机溶剂的蒸气与空气相混时,在一定的比例范围内,如遇到一个热的表面或者一个火花、电花就会引起爆炸。
③在使用醚类物质时,必须用亚铁氰化钾检查有无过氧化物存在,如果有过氧化物存在时,应用硫酸亚铁除去过氧化物,才能使用,以免爆炸。
对于以过氧化物作引发剂的那些反应,在后续操作中应特别注意。
④卤代烷与钠的反应剧烈,易发生爆炸,应分隔放置,金属钠须放在指定的地方。
⑤对于易爆炸的固体,如炔化银、炔化铜、苦味酸的金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击,以免引起爆炸,残渣必须小心销毁。
例如炔化银和炔化铜可用酸使它分解而销毁。
㈢玻璃割伤的预防
玻璃割伤是常见的事故之一。
避免玻璃割伤的最基本原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力。
⑴当玻璃部件插入橡皮或胶塞的时候,首先应检查孔径是否合适,务必将手握在玻璃部件靠近橡皮或胶塞的部位缓缓旋进。
⑵有张力的玻璃仪器在加热时会破碎,因此,安装实验装置时避免粗心而使装置产生张力。
㈣使用化学药品的注意事项
⑴切勿让化学药品不必要地与皮肤接触,特别注意避免伤口及创伤部分与毒品接触。
不要用诸如丙酮、酒精之类有机溶剂洗涤皮肤上的化学品,因为这些溶剂能增加皮肤对化学药品的吸收速度。
实验结束后应该认真洗手。
⑵实验室通风应良好,尽可能地在通风橱内进行实验操作。
如果反应过程中产生有害气体(如氯化氢),则应安装有效的气体吸收装置。
避免吸入化学药品,特别是有机溶剂的烟雾和蒸气。
⑶切勿尝试任何化学药品,除非是特定指明需作尝试的。
⑷化学药品一旦溅出,应立即采取相应的措施以清除溅出物。
⑸在使用化学药品前,应查阅相关资料,了解其毒性以及其它生理作用。
[6]实施有机反应时,尤其是在加热的情况下切勿在封闭体系中进行,否则会引起爆炸事故发生。
㈤已发生事故的处理
在实验室里,一旦发生事故,一定要知道怎么做,这一点很重要。
无论发生什么事故,一定要反应果断。
立即告诉实验指导老师,如果自己不能离开或者正处理事故,也要让其他人报告实验指导老师,然后再由指导老师组织安排必要的措施。
⑴火灾:
进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号,如何使用,特别是如何取下安全栓。
实验室里一旦出现火灾,就应当迅速处理,不要惊慌,大声告诉同伴,赶紧离开实验室。
如果听到有人喊“失火了”,不要问怎么回事,赶紧离开实验室。
在发生失火的情况下,当事人在自身安全的情况下,首先关掉电源,切断热源,使用灭火器或沙子等进行灭火。
⑵药品燃烧:
在实验里,最容易着火的就是有机溶剂。
如果仅仅是一些像烧杯这样的小容器里着火,通常用一块大一点的抹布或大一点的烧杯扣在上面即可熄灭火焰。
沙子也可用来扑灭一些小的火焰,实验室里常用消防桶来装上沙子以防万一。
同时要移走所有易燃的化学药品,熄灭所有的酒精灯。
因为大多数有机溶剂都比水轻,所以一旦溶剂着火千万不要用水去灭火,不但不能灭火,反会增大火势。
对于一些大的火灾,则需要使用灭火器,实验室里通常使用的是干粉灭火器。
灭火器最好由实验指导老师或有经验的人使用,使用不正确会扩大火情而延误灭火。
如果发现用灭火器也不能很快扑灭火灾,就应迅速拨打火警电话,请来消防人员,并通知有关人员迅速撤离现场。
⑶衣服着火:
一旦衣服着火,赶紧大喊救火,躺在地上来回滚动熄灭火焰。
如果同学的衣服着火了,他或她的生命就会因为的迅速果断而得救。
衣服着火时千万不要奔跑,跑起来的风会使身上的火苗进一步扩大。
把着火的人包在灭火毯里,让他在地板上来回滚动。
如果手里没有毯子,用抹布或用毛巾沾上水,洒到着火者的身上。
不到万不得已千万不要用灭火器直接喷到人身上灭火。
一旦火被扑灭了,尽量让病人躺下、受暖,送去医院作进一步治疗。
除非是因为呼吸困难,否则不能随便解开或脱下被火烧伤的人的衣服。
逃离火场时,需爬行或弯腰步行且需沿边路前行。
⑷受伤:
在有机化学实验室里,被热的烧瓶、烧杯等稍稍烫伤,是相当常见的时。
对待这些轻微的烫伤,通常是将烫伤部位在冷水浸10到15分钟。
而对于一些更加严重的烫伤,则需要到医院治疗。
任何药品洒到皮肤上都需要用大量的水冲洗干净,被感染的部位至少要冲洗15分钟。
如果自己或别人的身体的大部分被洒上药品,立即使用安全淋浴,脱下被弄脏的衣服,充分冲洗皮肤,必要时请到医院接受医治。
⑸药品洒到眼睛里:
一旦药品弄到自己的眼睛里,一定要抓紧时间。
越是快点将药品冲洗干净,对眼睛的伤害越小,通常在眼睛冲洗干后,立即到医院接受治疗。
[6]割伤:
在实验工作时,被碎玻璃割伤是很常见的事。
伤口需要用清水冲洗至少10分钟,以便将残留的化学药品和一些碎的玻璃渣冲洗干净。
伤口需要用创可贴或胶布裹好,使其迅速止血,立即到医院接受医治。
当严重受伤时,血液会从伤口涌出,相当危险。
受伤者需躺下,保持安静,将受伤部位略抬高,让受伤者保持温暖,用一垫子稍用力压住伤口,千万不要用止血带或压脉器来止血,同时迅速拨打急救电话,让医生和救护车迅速赶来救护。
⑺中毒:
对于中毒没有很简单的方法可以采用,只有立即到医院接受医生治疗。
有关内容,进一步阅读附录有关有机化学实验室一些药品的危险性。
此外还有许多与实验室安全的书籍,都介绍了实验室安全、危险药品的性质及其处理。
如果有疑问,可进一步向专业人士请教。
常用的设备
㈠电加热套
它是一种简便、安全、无明火、热效率高的加热装置,市面上各种规格的加热套均有,有的还配有调压变压器。
用它进行蒸馏时,随瓶内物质越来越少,会使瓶壁过热,有造成蒸馏物被烧焦的危险。
实验过程中,特别是在蒸馏的后期,应不断降低支持电加热套升降台的高度。
㈡电动搅拌器
电动搅拌器在合成实验中主要作搅拌用,特别适合于油水等混合物溶液或固-液反应体系。
不适用过粘的胶状体系,因电机会因负荷过重而发热,以至烧毁。
轴承应经常加油保持润滑。
㈢烘箱
一般的烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀、加热时不分解的样品。
挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮洗涤过的玻璃仪器切勿放入烘箱内,以免发生爆炸。
若烘干加热时易分解的样品,可使用减压烘干器。
㈣磁力搅拌器
由一根聚四氟乙烯等材料包裹的磁棒(搅拌子)和一个可旋转的磁铁组成,是非均相反应体系的理想搅拌装置。
磁力搅拌器一般都有控制磁铁转速的旋钮和可控制温度的加热装置。
㈤滴液漏斗和分液漏斗
使用滴液漏斗和分液漏斗前必须检查:
⑴玻璃塞和活塞有没有棉线绑住;⑵玻璃塞和活塞是否紧密,如有漏水,应及时处理:
脱下活塞,用纸擦净活塞及活塞孔道的内壁,然后,用玻璃棒沾取少量凡士林,在活塞两边抹上一圈凡士林,注意不要抹在活塞的孔中,插上活塞,反时针旋转至透明时,即可使用。
不能把活塞上带有凡士林的滴液漏斗和分液漏斗放在烘箱内烘干。
滴液漏斗和分液漏斗用过后应刷洗干净,玻璃塞和活塞上垫上纸片,以防粘住。
使用分液漏斗时应注意:
⑴不能用手拿住分液漏斗的下端;
⑵不能用手拿住分液漏斗进行分离液体;
⑶上口玻璃塞打开后才能开启活塞;
⑷上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
实验预习、记录和实验报告
㈠预习
实验预习是化学实验的重要环节。
为了使实验能够达到预期的效果,避免照方抓药,在实验之前必须做好充分的预习和准备。
预习除了反复阅读实验内容,领会实验原理,了解有关实验步骤和注意事项外,还需在实验记录本上写好预习提纲。
预习提纲包括以下内容:
⑴实验目的和要求。
⑵主反应和重要副反应的反应方程式。
⑶原料、产物、副产物和试剂的物理常数(查手册或文献等);原料用量(单位:
g,mL,mol)和规格;计算理论产量。
⑷正确而清楚地画出装置图;
⑸写出实验简单步骤(不是照抄教材实验内容)。
[6]列出粗产品纯化过程及原理,明确各步操作的目的和要求。
⑺找出本实验的关键和相应的实验操作注意事项。
㈡实验记录
实验记录本应是一专用的装订本,其目的是培养学生的科学素养和态度。
实验中学生应仔细观察,如实记录原料用量、实验操作步骤、反应体系温度和颜色的变化、结晶和沉淀的产生或消失、气体的产生或吸收、主产物和副产物的收率、测定的各种数据等。
实验结束后,将实验记录本交老师签字。
可按照下列格式做实验记录:
空出记录本头几页,留作编目用;
把记录本编好页码;
每做一个实验,应从新的一页开始;
记录主要和关键的实验操作和实验现象:
试剂的规格和用量,仪器的名称、规格、实验日期,实验起止时间,实验现象和数据等。
对于观察的现象应忠实地详尽地记录,不能虚假,记录必须完整,作到简明而清楚。
不仅自己现在能看懂,直至几年后也能看懂,而且他人也能看明白。
如漏记了某些关键的细节,日后难于查找,就将造成难以补救的损失。
㈢实验报告
实验报告是整个实验的一个重要组成部分,是对本实验的总结,是分析问题和知识理性化的必要步骤,这有利于培养学生撰写科学论文的能力。
实验报告应包括:
[实验题目]
[实验目的]
[实验原理]
主反应:
副反应:
[主要试剂及产物的物理常数]
[仪器及装置图]
[实验步骤](真实实验步骤的描述,不应照抄)和现象记录;
[产品外观和物理常数](沸点、熔点、折光率等)、质量、产率;
[结果与讨论](失败的实验操作,更要仔细分析失败的原因)。
蒸馏与减压蒸馏
蒸馏及沸点的测定
实验目的:
(1)熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;
(2)掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
实验原理:
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
图1温度与蒸气压关系图(*1mmHg≈133Pa)
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯液体有机化合物在一定的压力下具有恒定的沸点(沸程0.5~1.5℃)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有恒定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸气,又将蒸气冷凝为液体的过程。
通过蒸馏可除去挥发性产物中的不挥发性杂质或不挥发性产物中的溶剂,可分离沸点差大于30℃的混合液体,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
药品和仪器
药品:
乙醇。
仪器:
圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、量筒。
实验装置
主要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:
图2常压蒸馏装置图
(1)蒸馏瓶:
蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3~2/3。
液体量过多或过少都不宜。
(为什么)?
在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
(2)温度计:
温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100℃,可选用100℃温度计;高于100℃,应选用250~300℃水银温度计。
(3)冷凝管:
冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃(为什么)。
(4)接引管及接收瓶:
接引管将冷凝液导入接收瓶中。
常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶或梨形烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为:
先下后上,先左后右。
拆卸仪器与安装顺序相反。
实验步骤:
(1)按图2用50mL圆底烧瓶组成常压蒸馏装置。
(2)加料:
将待蒸乙醇20mL小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,再加入2~3粒沸石(在配有电磁搅拌的装置中可用磁子代替沸石),装好温度计,注意温度计的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
(3)加热:
先打开冷凝水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。
注意冷水自下而上,蒸气自上而下,两者逆流冷却效果好。
当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
(4)收集馏液:
准备两个接收瓶,一个接收前馏分或称馏头,另一个(需称重)接收所需馏分,并记下该馏分的沸程:
即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
(5)拆除蒸馏装置:
蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,再将温度计取下放好,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
实验注意事项:
(1)铁架台上的S夹的开口要朝上使用,否则烧瓶夹容易脱落而损坏仪器。
(2)温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下壁在同一水平面上。
(3)冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
(4)蒸馏有机溶剂均用小口接收器,如锥形瓶。
思考题:
(1)什么叫沸点?
液体的沸点和大气压有什么关系?
文献里记载的某物质的沸点与实验测量值是否有区别?
(2)蒸馏时加入沸石的作用是什么?
如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?
当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
(3)为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜?
(4)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是纯物质?
减压蒸馏
实验目的:
(1)学习减压蒸馏原理;
(2)练习减压蒸馏的基本操作。
减压蒸馏就是在低于常压下进行的蒸馏。
减压蒸馏对于分离或提纯高沸点(200℃以上)或在常压蒸馏时性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
实验原理:
当液体的蒸气压等于外界大气压时,液体便开始沸腾。
如外界的大气压降低,那么液体的沸点也随之降低。
表1列出一些有机物在常压和不同压力下的沸点。
从表中可看出压力与沸点的关系。
表1压力--沸点关系
压力Pa(mmHg)
水
氯苯
水杨酸乙酯
苯甲醛
甘油
101323.2(760)
100
132
234
179
290
6666.0(50)
38
54
139
95
204
3999.6(30)
30
43
127
84
192
3333.0(25)
26
39
124
79
188
2666.4(20)
22
34.5
119
75
182
1999.8(15)
17.5
29
113
69
175
1333.2(10)
11
22
105
62
167
666.6(5)
1
10
95
50
156
如将蒸馏装置与真空泵相接,用泵抽气,即可使装置内的压力降低从而降低被蒸馏液体的沸点,达到减压蒸馏的目的。
记录时,对所收集的馏分,都要注明当时的压力,如氯苯在3333Pa压力下,沸点为39℃,应记录为氯苯39℃/3333.0Pa(25mmHg)。
在减压前,应先从文献中查阅清楚该合物在所选压力下的沸点。
如查不到,可用图1压力与温度关系图来查找,即从某一压力下的沸点便可近似估算出另一压力下的沸点。
例如,水杨酸乙酯常压下沸点为234℃,如减压至15mmHg时,沸点多少度?
可在图中B线上找到234℃的点,再在C线上找到15mmHg点,然后两点连一直线与A线相交,交点温度便是水杨酸乙酯在15mmHg压力下的沸点。
约为113℃。
图1压力─温度关系
图2常用的减压蒸馏装置
药品和仪器
药品:
水、真空脂。
仪器:
圆底烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、直形冷凝管、双叉(或多叉)接引管、接收瓶(圆底烧瓶或梨形瓶)、量筒、电磁搅拌器、磁子、真空泵。
实验装置
主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成,如下图2所示:
①蒸馏部分:
减压蒸馏需用克氏蒸馏烧瓶或用配有克氏蒸馏头的圆底烧瓶。
克氏蒸馏头上端两口中的侧口插入温度计,正口插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底约1~2mm。
毛细管上端套一截配有螺旋夹的乳胶管,乳胶管内插入一根细铜丝,通过螺旋夹调节进入空气的量,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。
在配有电磁搅拌的装置中,亦可用磁子代替毛细管。
接收馏出液时,通常用双叉或多叉接引管与几个圆底烧瓶或梨形瓶相接,在接受不同馏分时,只需转动接引管,使不同馏分流入指定的接受瓶中。
②抽气部分:
实验室通常用水泵或油泵进行减压操作。
水泵:
与重结晶中使用的相同。
油泵:
油泵的效能决定于油泵的机械结构和泵油的好坏。
好的油泵能抽至真空度0.1~0.01mmHg,蒸馏时如有易挥发的有机溶剂,水或酸的蒸气都会损坏油泵,故必须注意保护。
③保护及测压装置部分:
当用油泵进行减压时,必须在馏出液接收瓶与油泵之间顺次安装冷阱和几种吸收塔,以免污染油泵。
常用的冷却阱构造如图3。
将它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中。
冷却剂的选择随需用而定,例如可用冰─水、冰─盐、干冰、液氮等。
吸收塔(又称干燥塔)如图4通常设两个,前一个装无水氯化钙(或硅胶),后一个装粒状氢氧化钠,有时为了吸收烃类气体,可再加一个装石蜡片的吸收塔。
实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。
图5为封闭式水银压力计,两臂液面高度差即为蒸馏体系的真空度。
使用时,应避免水或其它污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
这种压力计最高真空度可测至1~2mmHg。
如需测更高的真空度0.1~0.01mmHg。
则需用麦氏压力计。
在泵前应接上安全瓶,瓶上的两通活塞供调节系统的压力及放气用。
减压系统必须保持紧密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道都要十分合适,橡皮管要用厚壁的真空用的橡皮管,磨口玻塞涂上真空脂。
在普通实验室中,可设计一小推车如图6来安放油泵,保护及测压设备便于移动,方便使用。
图3冷却阱图4干燥塔
图5水银压力计
图6油泵小车
实验步骤:
(1)按图2所示安装好仪器装置。
先检查系统是否漏气,检查方法为:
首先关闭安全瓶上的活塞,开动真空泵,然后调节毛细管上的螺旋夹子,观察能否达到要求的压力,(如果仪器装置紧密不漏气,系统内的真空情况应能保持良好),然后慢慢旋开
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- 本科 有机化学 实验 教案