X射线应力测定方法pdf.docx

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X射线应力测定方法pdf

X射线应力测定技术预备知识

一、X射线的本质与产生

1、X射线的本质

1895年德国物理学家伦琴发现了X射线。

1912年德国物理学家劳埃等人成功地观察到X射线在晶体中的衍射现象，从而证实了X射线在本质上是一

种电磁波。

依据电磁波的波长，从3×10－4m以上到10－13m以下，可以把它们分别称为无线电波、红外

线、可见光、紫外线、X射线、γ射线和宇宙射线等（如图1所示）。

X射线的波长范围在10－12m～10

－8m之间。

用于衍射分析的X射线波长通常在

0.05nm～0.25nm范围，用于金属材料透视的X射线波长为0.1nm～0.005nm，甚至更短。

实验证明，波长越长的电磁波，其波动性越明显，波长越短的电磁波，其粒子性越明显。

X射线和可见光、紫外线同其它基本粒子一样都同时具有波动性和粒子性二重特性。

正因为它们的具有波动性，光的干涉衍射现象才得以圆满解释；也正因为它们的粒子性，探测器才可以接收到一个个不连续的图1、电磁波谱

光量子。

反映波动性的波长λ、频率υ与反映粒子性各个区域的上下限难以明确指定，本图中各种电

磁波的边界是臆定的

的光子能量ε之间存在以下关系：

ε＝hυ＝hc/λ

式中h为普朗克常数，h＝6.626×10－34J·s；c为光速，也是X射线的传播速度，c＝2.2998

×108m/s。

2、X射线的产生

研究证明，当高速运动的电子束（即阴极射线）与物体碰撞时，他们的运动便急遽的被阻止，从而失去所具有的动能，其中一小部分能量变成X射线的能量，发生X射线，而大部分能量转变成热能，使物体温度升高。

从原则上讲，所有基本粒子（电子、中子、质子等）其能量状态发生变化时，均伴随有X射线辐射。

通常使用的X射线都是从特制的X射线管中产生的。

图2是X射线管的结构和产生X射线示意图。

灯丝上的热电子在高电压的作用下以高速度撞击阳极靶面，就从靶面上产生X射线，并通过管壁上的铍窗放射出来。

图2、X射线管的一般结构示意图

3、连续X射线谱和标识X射线谱

从X射线管发出的X射线分为两种：

一种是波长连续变化的X射线，构成连续X射线谱，和白色可见光相类比。

连续谱包含从一个短波限λ0开始的全部波长的X射线，辐射强度随波长连续变化，升高X射线管的

电压，各波长的辐射强度一致增高，短波限λ0变小。

之所以存在一个短波限λ0，就因为撞向阳极的电子

的能量取决于管电压，产生X射线的能量至多等于电

子的能量，因此辐射有一个频率上限υm，对应的波长

就是短波限λ0。

另一种是具有特定波长的X射线，他们叠加在连

续X射线谱上，称为标识或特征X射线谱（如图3所

示）。

当加在X射线管上的电压达到一定值（临界激

发电压）的时候就会产生标识谱X射线。

一旦产生了

标识谱X射线，管电压继续升高，其强度随之增大，

但是它的波长却不随管电压的升高而变化。

实际上标

识谱的波长取决于X射线光中阳极靶的材料，测定其

图3、钼靶的连续谱与标识谱

波长就可以断定是什么靶材，这恐怕就是标识谱这个

名称的含义。

4、标识X射线的产生

如果说连续X射线是由高速电子被靶急剧减速而产生的，那么标识X射线则源于靶材料本身的原子之中。

在此只需把原子看成是由原子核和在其外围壳层分布的电子所组成便足够了（如图4所示）。

如果轰击靶的高速电子具有足够的能量，以至于把K层一个电子撞出，便使得原子处于受激状态或高能状态；外层的电子即跃迁到K层的空位，并在这个过程中发射出能量，使原子重新回到正常状态。

所发射的能量等于跃迁电子的能级之差E，以一个X光量子的形态辐射出来，事实上这就是K系标识X射线（当然如果是在L层产生空位，发射的就是L系标识X射线，以此类推）。

它同时具有波动性，其频率υ、波长λ取决于能级之差E

E＝hυ＝hc/λ。

如果K层一个电子被撞出，相邻的L层上的电子来填补空位，产生的X射线称为Kα辐射；如果由M层电子填补K空位，产生的X射线称为Kβ辐射（如图3所示）。

在高电压的作用下，轰击靶的电子动能必须大于或等于内层电子与其原子核的结合能EK才可能撞出内层电子，所以先对应地存在一个临界激发电压VK。

不同的靶材，随原子序数Z的增大，跃迁电子的能级之差E也随之增大，同一系标识X射线的波长λ也越短，莫塞莱定律给出了它们之间的关系：

图4、电子跃迁产生X射线

1/λ=K（Z－σ）。

式中K和σ为常数。

这就解释了为什么根据标识谱线的波长λ可以断定靶材的原子序数Z。

至此，我们对用于X射线衍射的标识谱X射线的来源和本质有了初步的认识。

二、简单的晶体学知识

众所周知，自然界里的固态物质分为晶体和非晶体。

所谓晶体，就是由原子所组成的图

．．

样，在三维空间中周期地排列而构成的固体。

把晶体中质点排列的规律性抽象出来，就可以得到空间点阵。

在空间点阵之中人们可以

．．．．

选出一个能代表该点阵排列规律的最小几何体，这就是晶胞；整个空间点阵可以看作是由许

．．

许多多晶胞在三维空间重复排列而成的。

按照晶胞形式的不同，自然界里的晶体分属于14种布拉维格子，归纳为七大晶系，例如立方晶系，六方晶系等等。

这本来是非常复杂的一门学问，所幸我们面对的大多数金属材料只分别具有如下三种典型的晶

胞：

体心立方、面心立方和密排六方（如图5所示）。

．．．．．．．．．．．．

图5、三种典型的晶胞图6、二维点阵和晶面、晶面指数

（a）面心立方，（b）密排六方，（c）体心间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来，立方。

左边是晶胞点阵，右边是原子排列晶面指数的数字越大，其晶面间距就越小，节点密度也示意图越小。

因为晶体中的原子是规则排列的，人们总可以在其中按照不同的取向找到许多组相互平

行的，间距相等的，由原子组成的平面（如图6二维点阵所示的那样），这就是晶面，晶面

．．．．

间距，常记作d，是个很重要的物理量。

为了表示晶面的在点阵中的取向，晶体学家规定了

．．

晶面指数（或叫米勒指数），如（100），（111），（211），（220），（311）……等等，一

．．．．

般地记为（hkl）。

晶面指数不同，就意味着晶面在点阵中的取向不同，对应的晶面间距和节点密度也不相同。

间距大的晶面其指数小，并具有高的节点密度；反过来，晶面指数的数字越大，其晶面间距就越小，节点密度也越小。

对于立方晶系，如果晶胞的边长为a，则（hkl）晶面的晶面间距

d=

a

h2+k2+l2。

晶体又分为单晶体和多晶体。

直白地讲，以一个晶核为起点，原子按照一定的空间点阵

．．．．．．

花样，在三维空间连续排列，直至生成外形规则或不规则的整块材料，这就是单晶体。

在一个单晶体中晶体学方向是一致的，也就是说，一个指定的（hkl）晶面的法线只指向空间一

个方向。

如果结晶时有许许多多晶核，每个晶核都生长为一个小小单晶，叫做晶粒，这许许多多晶粒借助晶界组合为一块材料，这就是多晶体。

顺便说，多晶体当中的各个晶粒的晶体学方向如果是充分紊乱的，材料就被称为无织构的；如果有一定的择优取向，亦即某指定的

（hkl）晶面的法线在空间某些方向分布较多，而在另外一些方向较少，这就是织构材料。

．．

三、X射线在晶体上的衍射

经过实际观察和科学分析，人们逐步认识到X射线和可见光具有相同的本质，试图类比可见光的反射和衍射设计X射线的衍射试验。

最早是劳埃，基于当时还处在萌芽状态的晶体知识和X射线知识以及光栅衍射可见光的事实，提出用晶体作光栅来衍射X射线，1912年在他的指导下实验获得成功。

差不多同时英国物理学家布拉格父子也完成了类似的实验，并导出著名的布拉格公式。

他们的实验既证实了X射线具有波动性，同时也证明了晶体内部结构的周期性，布拉格还测定了岩盐的晶体结构。

在布拉格实验中得到的结果是在某些特定的入射角度上有较高的反射强度，而在另外一些角度上就不发生反射。

对比可见光的反射规律，发现X射线在晶面上的反射和可见光在镜面上的反射有共同之点，那就是满足反射定律；但是却又一个重大的差异：

可见光可以任何角度入射到镜面上都能发生反射，而X射线只有在某些特定的角度入射才能发生发射。

因此，人们把X射线的这种反射称为“选择反射”。

实际上，选择反射是由X射线和晶体的性质就决定的。

X射线不同于可见光之点在于它可以穿透到晶体内部，同时许多相互平行的晶面上发生发射，然而仅当在这些反射线相互干涉而加强的情况下才能真正产生出反射线来。

相互干涉加强的条件自然应当是各晶面反射线的光程差等于X射线波长的整数倍，即所有的反射光波的位相相同。

在晶面间距d一定、入射X射线波长一定的前提下，只有连续改变入射角，才能找到一个满足“整数倍”条件的入射掠角θ，才能得到反射线。

这便是对选择反射的通俗理解。

如图4-11所示，当一束波长为λ的X射线入射到晶面上时，这些晶面都会依照反射定律发生反射。

该晶面间距为d，入射和反射的掠角为θ，从图4-11可以看出，相邻晶面的反射线1′和2′之间的波程差

δ=ML+LN=2dsinθ。

根据前述的干涉加强的条件，波程差应等于波长的整数倍，即

2dsinθ=nλ。

这就是著名的布拉格公式。

其中n为整数，称为干涉级数。

掠角θ就是选择反射的特定角度，

常称为布拉格角。

因为它是入射线和微观的晶面之间的夹角，往往不可直观，而反射线同入射线之间的夹角则比较直观且可以度量，所以又常用入射线的正方向同反射线之间的夹角来表示选择反射的角度。

从图4-11可以看出，这个夹角就是2θ，称为衍射角。

布拉格公式又叫布拉格方程。

方程中有三个变量d、θ、λ。

已知三者之中的任何两个，便可求出另一个。

试想，当晶体中存在应力时，必然有应变发生，而应变又必然表现在晶面间距d的变化上。

这样，我们总可以用波长λ为已知数的X射线去照射该晶体，测出布拉格角θ（或衍射角2θ）的变化，依照布拉格公式求出晶面间距d的变化，进而算出应变和应力。

当然，问题并不这么简单，还要假定一些条件，运用弹性理论进行推导，才能得出应力和衍射角之间的确切关系。

但无论如何，布拉格公式是X射线衍射理论的最基本公式，也是我们进行应力测定的理论基础。

X射线应力测定方法

一、确定测试方法的依据

当接到一项X射线应力测定任务时，我们该从哪些方面来准备和考虑，以便正确选择测试方法和工作方案呢？

首先应当熟知X射线应力测原理。

为此必须事先了解X射线本质，具备必要的晶体学知识，懂得X射线衍射原理。

其次，应当尽可能详尽地了解被测对象。

知道了它的化学成分、组织结构和其中一些主要相的晶体学参数，才能够确定测量材料中哪个相的应力，进而选择衍射晶面、辐射和滤波片，查找或计算应力常数。

知道了它的工艺历程和最后状态，特别表面状态，再进一步判断它是否存在织构，晶粒是否粗大，或者晶粒是否碎化（嵌镶块化），才能确定测量方法和条件。

第三，在实际工作中常常会遇到实验的委托者并不了解X射线法测定的是指定点指定方向应力这一特点，只是笼统地要求测定工件的应力。

在这种情况下，我们应当根据上述已知的信息，再加上工件的形状、尺寸等等因素，分析残余应力产生的各种可能的原因，初步判断工件各个部位应当是什么应力状态，这种应力状态对工件的使用性能或工艺性能有何影响，做到心中有数。

在此基础上才能够确定测试部位、测点分布、应力方向、测试点的大小等等。

还要依据试样的现有状态和测试目的，正确进行测试点的表面处理，并考虑是否需要和允许进行剥层，测定应力沿层深的分布。

只有这样，我们最后提供的测试结果才是可信的和有价值的。

二、测量方法

1.X射线应力测定的基本思路

依据布拉格定律2dsinθ=nλ，测定衍射角2θ，便可以计算出衍射晶面间距d。

假定被测材料为晶粒不粗大、无织构的多晶体，在一束X射线照射范围内应该有足够多的晶粒，而且所选定的（hkl）晶面的法线在空间呈均匀连续分布。

如图1（a）所示，我们按倾角大

（a）选定的晶面法线方向与晶面间距（b）衍射晶面方位角和应力方向平面

图1.X射线应力测定原理示意图

1

小依次确定晶面法线ON0、ON1……ON4，通过衍射可以分别测定对应于这组法线的晶面间距d0、d1……d4。

容易看出，如果这些晶面间距在测量误差范围内是相等的，表明材料中无应力；如果d0、d1……d4依次增大，表明存在拉应力；相反，如果依次递减，则表明存在压应力。

令衍射晶面法线与试样表面法线之夹角为Ψ，并称之为衍射晶面方位角，则图1中对应于法线ON0、ON1……ON4的衍射晶面方位角Ψ分别等于0、Ψ1……Ψ4，如图1（b）。

这样又可以说，晶面间距d随着晶面方位角Ψ增大而递增或递减就表明材料表面存在拉应力或压应力，自然，递增或递减的急缓程度就反映了应力值的大小。

根据布拉格定律和弹性理论可以导出所谓sin2Ψ

法的应力测定公式：

σ＝K•M；

（1）

M=

∂2θ

（2）

。

∂sin2Ψ

式中σ为应力值，K为应力常数，2θ为对应于

各Ψ角的衍射角测量值，M即2θ对sin2Ψ的变化斜

率（如图2所示）。

由布拉格定律可知它反映的就是

晶面间距d随衍射晶面方位角Ψ的变化趋势和急缓

程度。

这里2θ随sin2Ψ增大而增大，说明d随之减

2

小，显然是压应力。

图2.2θ-sinΨ图

这样看来，X射线应力测定的实质任务就是选

Fig.2Lineof2θ-sin2Ψ

定若干个Ψ角，测定它所对应的衍射角2θ。

完成这

种任务的装置叫做测角仪，是X射线应力测定仪的测量执行机构。

至此，我们应该明确了X射线应力测定的基本思路。

应当指出，图1（b）中法线ON0、ON1……ON4所在的平面习惯上叫做Ψ平面，实际上就是应力方向平面，该平面与试样表面XOY的交线OF即为所测应力的方向。

2.固定Ψ法和固定Ψ0法

图3是X射线应力测定的角度关系示意图。

X射线从X射线管产生，经过入射光阑或准直管截取一束合适的光束照射到试样表面，设置X射线探测器，以照射点为中心进行扫描寻峰，测定衍射角2θ。

这就是最基本的衍射装置。

入射线与试样表面法线的夹角叫做入射角Ψ0，而衍射角2θ指的是入射线的延长线与出现衍射峰时的反射线之间的夹角（下面的章节还要介绍确定衍射角的方法）。

那么参加衍射的晶面应该处于什么方位呢？

尽管晶面是微观的，根据入射角等于反射角的光学反射定律，我们却可以判定衍射晶面法线应当处在入射线与衍射线的角平分线的位置，它和试样表面法线之夹角Ψ即是衍射晶面方位角。

按照寻峰扫描方式的不同，应力测定方法可分为固定Ψ0法和固定Ψ法。

固定Ψ0法上述基本衍射装置实现的就是固

定Ψ0法，其要点是在寻峰扫描过程中，入射线保持

不动，即Ψ0角固定，而探测器在一定范围内扫描。

图3.

X射线衍射主要角度几何关系

测定应力时需要设定若干个入射角Ψ0（例如0°，

2

15°，30°，45°），在每个Ψ0角都分别驱动探测器扫描求得衍射角2θ，然后计算应力。

我们注意到设定的是Ψ0角，而计算应力需要的是衍射晶面方位角Ψ；如图3所示，

Ψ=Ψ0＋η，

（3）

而

η=

180−2θ

。

（4）

2

固定Ψ0法测角仪的机械结构比较简单，早期的应力仪多采用这种方法。

而当前采用先进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器，免去机械式扫描的测角仪，其测量方法也应当属于固定Ψ0法。

但是，观察图3，设想探测器从衍射峰的起始角扫描到终止角，可以发现在这个过程中，接收的反射线与入射线夹角的平分线是在不断改变的，这就意味着参与衍射的晶面不断地有

所改换。

这样，对于晶粒较粗大或者存在织构的材料，衍射峰会产生畸变，影响应力测量结果[1,3,杨]。

这便是固定Ψ0法的缺陷所在了。

固定Ψ法固定Ψ法的特征是在寻峰扫描过程中，衍射晶面法线保持不动，即Ψ角固

定；为此，入射线和探测器轴线必须等量相向（或相反）扫描，使得针对指定的衍射晶面法

．．．．

线而言入射角始终等于反射角。

应力测定时直接设定若干个Ψ角（例如0°，25°，35°，45°），在每个Ψ角都进行这样的扫描求得衍射角2θ，然后计算应力。

固定Ψ法严格遵循布拉格定律，物理和几何图像清晰，在扫描过程中参与衍射的晶面始终不改换，所以这种方法从原理上讲更为准确[1,3,杨]。

显然对于织构和粗晶材料，只有采取

这种方法才有可能得到较好的测量结果。

实现固定Ψ法的途径又分为θ-2θ和θ-θ两种扫描方式。

θ-2θ扫描方式是在同倾测角仪（如图4所示）上实施的。

这种测角仪本来就是固定Ψ0法的结构，X射线探测器及其驱动扫描的机构装置在固定X射线管的基体上。

若要改变入射角，须驱动X射线管围绕照射点作圆弧运动；然而这个运动必然带动装在同一基体上的探测器作

图4.同倾测角仪结构示意图图5.θ-θ扫描Ψ测角仪的2θ平面

同步运动。

为了实现固定Ψ法，在每个Ψ角上，于扫描起始的时候，就必须将X射线管和探测器摆在以指定的衍射晶面法线为轴的对称位置上。

在扫描过程中，当驱动X射线管并带动探测器运动一个“θ”角（例如0.1°）之后，接着再单独驱动探测器向相反方向运动一个“2θ”角（0.2°），这样就相当于二者各走一个“θ”角（0.1°）仍然保持对称的状态，使衍射晶面法线方向不变，在此刻接收反射的X射线。

以后每一步扫描都是这样进行：

θ，2θ，接收，θ，2θ，接收……这就是所谓的θ-2θ扫描方式。

应当说明，在X射线应力测定仪上，这个扫描过程是依靠程序控制实现的。

θ-θ扫描方式是在全新构思的θ-θ扫描Ψ测角仪上实现的。

这种测角仪2θ平面（如图5所示）的特点是X射线管和X射线探测器分别安装在同一圆弧导轨的两个滑块上，对称分

布，通过一套特别的传动机构实现同步等量相向而行，严格满足固定Ψ法的几何关系。

．．．．．．

3

3.同倾法与侧倾法

当一束入射X射线照射到多晶体材料上，以满足布拉格定律为条件，衍射线会形成一个以入射线为轴的衍射圆锥（如图6所示），横截圆锥便得到德拜环。

圆锥上每一条母线与入射线之夹角都是衍射角2θ（此时还应该想象到，在这个圆锥以内还存在一个衍射晶面法线圆锥，其圆锥角应是前者的1/2）。

这样在进行应力测定时，2θ扫描平面的安置就有了一定选择性。

首先设置入射线运动平面（Ψ0平面）垂直于试样平面，且与试样平面相交于OX直线，则2θ扫描平面既可设为与Ψ0平面重合，像图6（a）那样，也可设为与Ψ0平面垂直，如图6（b）所示。

在X射线应力测定方法中，前者叫做同倾法（其含义是X射线管和探测器在同一平面内倾动），而后者称为侧倾法。

（a）2θ平面与Ψ0及Ψ平面重合（b）2θ平面与Ψ0平面垂直

图6.衍射圆锥与同倾法、侧倾法

在同倾的条件下，可以实施固定Ψ0法，也可以实施固定Ψ法。

在这两种方法中Ψ角都处于Ψ0平面之内。

现在让我们留意刚刚提到的侧倾法。

观察图6（b），固然Ψ0平面垂直于试样表面，然而处于入射线与衍射线角平分线位置的衍射晶面法线却不在Ψ0平面内，它与试样表面法线构成的Ψ角也离开了Ψ0平面。

当入射线在Ψ0平面内运动时，衍射晶面法线并不在一个平面内运动，而且Ψ角的计算已不再简单。

实际上，这种侧倾法应该叫做无倾角侧倾法，有专门的数学处理办法[2]。

但是如果我们不把X射线管放在垂直平面内

（如图7所示），而是让它在2θ平面内向探测器的

另一侧偏过一个η角（η角见图3），则衍射晶面法

线就恰好落在垂直平面内了。

这样Ψ角就直观地等

于2θ平面与试样表面法线之夹角。

按照这种几何布

置测定应力的方法叫做有倾角侧倾法。

当然η角只

图7.有倾角侧倾法的几何布置

能近似地用η0替代，η0由无应力状态的衍射角2θ0

按（4）式计算而来。

采用先进的固态线阵探测器或位敏固态闪烁探测器的测角仪，一般都可以选择侧倾法。

但是，它的2θ平面通常由位于竖直平面内的入射线和对称分布其两侧的探测器组成。

参看图6（b），相当于在现有2θ平面的另一侧增添了一个同样的2θ平面，二者在一个平面内，

4

且垂直于Ψ0平面。

显然，按照这样的布置，衍射晶面法线并不在竖直平面内，它相当于对称分布的两个无倾角侧倾机构的组合，只不过可以通过计算和修正求出正确结果。

由图3不难看出，在同倾法的情况下，对于实际工件而言，2θ角与Ψ角往往存在测试空间上的冲突。

即使对于平面试样，要使得Ψ0角大于45°，或者2θ角低于140°，就会

出现难以克服的问题。

而侧倾法的2θ平面为与Ψ平面相互垂直，就不存在这样的问题，因而可以扩大2θ扫描范围。

从使用的角度来说，其优点[1,3,10]是：

一、在某些空间受到限制的

情况下，采用侧倾法显得比较有利；二、吸收因子与Ψ角无关，不必进行衍射强度的吸收校正；三、对于某些材料，如果在较高角度范围（140°～170°）无峰或峰形较差，则可以利用角度较低衍射峰。

事实证明对于奥氏体不锈钢、铝合金、镍基高温合金、硬质合金等等材料，利用120°～140°范围内的衍射峰测定应力效果良好，显著提高测量精度。

此外，X射线的穿透深度随Ψ角的变化较小，对表层具有较高应力梯度的试样特别有利；测定圆弧表面切向应力时，可得到较好的结果[3]。

在学者的建议[1]和推动下，1998年我国研制出侧倾测角仪（Ψ测角仪）。

但是，同倾测角仪还会有它一定的应用场合。

由于它结构简洁轻巧，在某些情况下更加方便于携带到现场进行测试。

实际经验还表明，在直角焊缝及其热影响区的应力测定场合，结构非对称的、使用短阳极X射线管的同倾测角仪发挥着独到的作用。

4.侧倾固定Ψ法

如上所述，侧倾法与同倾法相比具有诸多优越性，固定ψ法实用效果又好于固定ψ0法；那么将侧倾法和固定Ψ法结合起来，即侧倾的条件下实施固定Ψ法（如图8所示），不但具有两者已有的全部优点，还会产生一个新特点──吸收因子恒等于1[3]。

这就是说，不论衍射峰是否漫散，它的背底都基本上不会倾斜，峰形对称性好，而且在无织构的情况下峰形及强度不随Ψ角而变化。

显然这个特