毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠精.docx
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毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠精
[作者简介]王益萍(1982-,女,硕士,技师,主要从事水质食
品理化检验研究工作。
=化学测定方法>
毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠
王益萍,陈海红,沈仁富,陈金斌,陈宇鸿
(浙江省温岭市疾病预防控制中心,浙江温岭317500
[摘要]目的:
建立快速、简便测定饮料中环己基氨基磺酸钠的毛细管气相色谱检测方法。
方法:
样品在酸性条件下与
亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-INNOWAX毛细管柱分离测定含量。
结果:
在0110mg/ml~4100mg/ml浓度范围内呈线性关系,回归方程为y=7E+06x-672551,相关系数为019997,相对标准偏差小于412%,加标回收率在9010%~9818%,最低检出浓度为5Lg/ml。
结论:
本方法灵敏度高,检出限低,且分析时间短,可以用于大批量样品的检测分析。
[关键词]环己基氨基磺酸钠;毛细管气相色谱法;冰浴;衍生化;饮料
[中图分类号]O657.7+1[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(201008-1884-02
Determinationofsodiumcyclamateindrinksbycapillarygaschromatography
WANGYi-ping,CHENHai-hong,SHENRen-fu,CHENJin-bin,CHENYu-hong(WenlingCenterforDiseaseControlandPrevention,Wenling317500,China
[Abstract]Objective:
Todeveloparapidandsimplemethodforthedeterminationofsodiumcyclamateindrinksbycapillarygaschromatography1Methods:
Thesodiumcyclamateinsamplewasreactivedwithnitroussaltinacidmedium,separatedandde-terminedbyHP-INNOWAXcapillarygaschromatography1Results:
Beercslawwasobeyedintherangeof0110mg/ml~4100mg/m,lrelationalcoefficientbeingr=0199971Therelativestandarddeviationwasbelow412%1Therecoverywasbetween9010%~9818%1Conclusion:
Themethodwassimple,rapidandsensitivewithlowdetectionlimit,anditcanbeappliedtothebatchofsampleanalysis1[Keywords]Cyclamate;Capillarygaschromatography;Icebath;Derivate;Drinks环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,属于一类合成的甜味剂,由于价格低廉,甜度高,而作为添加剂被广泛的应用于各类食品中。
人体长期过量食用甜蜜素,会导致癌症、畸形等不良反应,严重威胁着人类健康。
因此,各国均有相关标准出台,禁止或限制甜蜜素的添加量。
我国,食品标准GB2760-1996[1]规定,酱菜、饼干、饮料及酒等样品中甜蜜素的最大使用量为0165g/kg,蜜饯中为110g/kg,陈皮、话梅等果干中为810g/kg。
目前,食品中甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法,液相色谱法,比色法及薄层色谱法。
其中气相色谱法由于检出限低,灵敏度高而最为广泛应用。
GB/T5009197-2003中食品中环己基氨基磺酸钠的测定第一法采用填充柱气相色谱法[2],该方法分离效果有限,干扰大,实际样品测定中存在一定的缺陷。
因此,各类毛细管柱都开始被研究应用于甜蜜素的测定。
HP-1、HP-25、HP-5及DB-FFAP等各类毛细管柱测定甜蜜素的方法相继建立且用于测定各类食品中的甜蜜素[3~6]。
本文采用HP-Innowax色谱柱,建立适合本实验室实际情况的甜蜜素测定方法。
1材料与方法111仪器、试剂与样品
11111仪器上海热电公司的FINNIGANTRACEULTRA气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID;色谱柱:
HP-innowax(30m@0132mm@0150Lm。
11112试剂环己基氨基磺酸钠标准溶液:
准确称取标准品(标准购自Supelco1公司,纯度100%015000g,用蒸馏水溶
解并定容至50m,l配制成10mg/ml的标准使用液。
蒸馏水;正己烷(分析纯,上海新高化学试剂有限公司;亚硝酸钠溶液(50g/L;硫酸溶液(100g/L。
11113样品超市购买的5种果汁类饮料,编号分别为(1,(2,(3,(4和(5。
112色谱条件
进样口:
200e;检测器:
200e;柱温:
70e(1min,10e/min升温至100e,再30e/min升温至200e,保持1min。
载气:
高纯氮;载气流速:
1ml/min;氢气流速:
35ml/min;空气流速:
350ml/min;分流比:
10:
1;进样量:
1Ll。
113标准及样品处理
分别取0110m,l0150m,l1100m,l2100m,l3100ml和4100ml标准溶液(10mg/ml于100ml的具塞大试管中,加蒸馏水至20m;l准确称取饮料样品约2010g于100ml具塞大试管中。
将试管置于冰浴中,分别加入5ml亚硝酸钠溶液和硫酸溶液,混合均匀,反应30min后,准确加入10ml正己烷,7g氯化钠,反复摇匀后,静置待彻底分层后,移取正己烷层液体于样品瓶中,用于色谱分析。
2结果与讨论
211标准样品色谱图
图1(a和(b分别为1mg/ml的甜蜜素色谱图和正己烷溶剂色谱图。
考虑到样品中可能会有一些未知本底的影响,因此本文采用了程序升温进行分离。
2198min~3129min为溶剂峰,5128min的尖锐色谱峰为甜蜜素的色谱峰,图1表明,在该色谱条件下,甜蜜素能够与溶剂峰很好的分离。
212标准曲线建立
C=C1@V110
1884中国卫生检验杂志2010年8月第20卷第8期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Aug2010;Vol20No8
图1(a1mg/ml的甜蜜素色谱图和(b正己烷溶剂色谱图
C110mg/ml甜蜜素标准溶液V1标准溶液取样量(m,l分别为0110m,l0150m,l1100m,l2100m,l3100ml和4100ml
1010正己烷加入量,ml将浓度C分别为0110mg/m,l0150mg/m,l1100mg/m,l2100mg/m,l3100mg/ml和4100mg/ml标准溶液进行色谱分析,以浓度C为横坐标,三次进样峰面积平均值为纵坐标绘制标准曲线,见图2所示。
通过计算得到回归方程为y=7E+06x-672551,相关系数r=019997
。
图2甜蜜素的标准曲线
213样品重现性及检出限
对1mg/ml的甜蜜素标准溶液反复进样测定,对12次测定结果进行分析比较,结果见表1,计算RSD为410%。
取011ml的标准溶液(1mg/ml进行处理,色谱检测,根据S/N=3计,则最低检出浓度为5Lg/ml。
表11mg/ml甜蜜素标准溶液重现性试验
峰面积
平均值
RSD(%
123456
6971583697158369715836971583697158369715836345353410
7
8
9
10
11
12
680054968005496800549680054968005496800549
214样品回收率及精密度
在已知含量的样品中分别加入3个浓度水平的甜蜜素标准溶液(0150mg/ml、1100mg/ml及2100mg/ml,按照实验方法对样品进行加标测定,回收率分别为9312%~9818%,9010%~9418%和9211%~9611%。
表2样品加标回收率及精密度
本底值(mg/ml加标量
(mg/ml加标后测定值(mg/ml
加标回收率
(%
RSD(%0172
0150
11209519310
111993121121
98181100
11649211216116794181162
90102100
21639512212215792112165
9611
215实际样品测定
对市售5种饮料样品进行测定,测得的气相色谱图见图3所示。
其中(1号样品中在5128min没有检测到甜蜜素的色谱峰,且基本上无明显的本底色谱峰;(2~(5号样品中均在5128min检测到甜蜜素的色谱峰,且基本不受本底色谱峰的影响。
通过外标法对样品进行计算,结果见表3所示。
检测结果均低于0165g/kg,
属于合格范围。
图35种饮料样品中甜蜜素测定的气相色谱图
样品含量:
A=Cx@1010/Mx
Cx甜蜜素浓度,mg/ml1010正己烷加入量,mlMx样品称取量,g
表3样品测定结果
样品编号测定结果
(mg/ml
样品称取量
(g
计算结果(g/kg
国家标准限值
(g/kg
评价1-20102-合格20113201010106合格
3
01861919501430165合格40172191990136合格5
0154
20103
0127
合格
注:
-表示未检出
3结论
建立毛细管气相色谱法测定饮料中的甜蜜素,采用HP-Innowax色谱柱,程序升温的方法,简单,快速,重现性好,检出限低且回收率好。
用该方法对实际饮料样品中的甜蜜素进行测定,结果令人满意。
[参考文献]
[1]GB2760-19961食品添加剂使用卫生标准[S]1
[2]GB/T5009197-20031食品中环己基氨基磺酸钠的测定[S]1
[3]周华1毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素[J]1中国卫生
检验杂志,2007,17(4:
649-6861
[4]梅文泉,黎其万,汪禄祥,等1毛细管柱气相色谱法测定食品中甜
蜜素含量[J]1西南大学学报(自然科学版,2009,31(1:
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[5]史玉坤,喻利娟1甜蜜素衍生产物的色谱质谱确定[J]1中国卫生
检验杂志,2006,16(5:
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[6]郝文,孙维,唐岩1食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法[J]1
中国卫生检验杂志,2005,15(11:
1341-13421
(收稿日期:
2010-01-12
1885
中国卫生检验杂志2010年8月第20卷第8期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Aug2010;Vol20No8
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