BOD5和CODcr检测方法.docx
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BOD5和CODcr检测方法.docx
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BOD5和CODcr检测方法
BOD5检测操作细则
方法与原理:
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。
BOD
5
是指在20℃培养5d分别
测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD
5
值,以氧的mg/L表示,测试范围2mg/l~6000mg/l
仪器
恒温培养箱
20ml系口玻璃瓶
1000ml量筒
玻璃搅棒:
棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。
溶解氧瓶:
250ml,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
移液管:
供分取水样和添加稀释水用。
试剂
磷酸盐缓冲溶液:
将8.5g磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml,此溶液的pH值应为7.2硫酸镁溶液:
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。
氯化钙溶液:
将27.5无水氯化钙溶于水,稀释1000mL
氯化铁溶液:
将0.25g六水合氯化铁(FeCl
3·6H
2
O)溶于水中稀释至1000ml
盐酸溶液:
将40ml(=1.18mg/l)盐酸溶于水,稀释至1000ml
氢氧化钠溶液:
将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。
亚硫酸钠溶液:
将1.575g亚硫酸溶于水中,稀释至1000ml。
葡萄糖-谷氨酸标准溶液:
将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内稀释至标线,混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
稀释水:
在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。
控制水温在20℃左右,然后用无油空气压缩机,将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后,导入稀释水内曝气2.8h。
使稀释水中的溶解氧接近饱和。
放置于20℃培养箱中放置数小时。
使水中的溶解氧达到8mg/l左右,临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。
磷酸盐缓冲液1ml,并混合均匀的PH值为7.2。
其BOD
5
应为小于0.2mg/l.
接种液:
城市污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。
接种稀释水:
分取适量接种液,加入稀释中、混匀。
每升稀释水中接种液加入量为:
生活污水1~10ml.接种液配置后立即使用。
步骤
水样的预处理
调节pH值
保持20℃的水样温度。
水样测定:
按照选定的稀释比例,用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。
加入需要量的均匀水样。
再加入稀释水至800ml,搅拌时防止出现气泡。
另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验,测定5d前后的溶解氧。
计算
不经稀释直接培养的水样:
BOD
5
(mg/L)=
式中:
—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);
—水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。
经过稀释后的水样计算:
BOD
5
=
式中:
B
1
—稀释水在培养前的溶解氧;
B
2
—稀释在培养后的溶解氧;
f
1
—稀释水在培养液中所占的比例;
f
2
—水样在培养液中所占的比例。
COD检测操作细则
(重铬酸钾法)
方法于原理
在强酸性溶液中,用一定量的K
2CrO
7
氧化水中还原性物质,过量的K
2
CrO
7
以试亚铁灵作指示剂,用(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
溶液回滴。
根据(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
的用量算
出水样中还原性物质消耗氧的量
仪器
回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置:
编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
试剂
重铬酸钾标准溶液(1/6K
2CrO
7
=0.2500mol/l):
称取预先在1200C烘干2h
的基准或优级纯K
2CrO
7
12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,
摇匀。
试亚铁灵指示液:
称取1.458g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液:
称取39.5g(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
于水中,便至标线,摇
匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指
示液(约0.15ml),用(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红
褐色即为终点。
C[(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
]=0.2500×10.00/V
式中:
C—(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液的浓度(mol/l);
V—(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准滴定溶液的用量(ml)。
H2SO
4
-Ag
2
SO
4
溶液:
于2500ml浓H
2
SO
4
中加入25gAg
2
SO
4
。
放置1~2d,不时
摇动使其溶解。
(或在500ml浓硫酸中加5gAg
2SO
4
)。
Hg
2SO
4
:
结晶活粉末。
步骤
取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,
从冷凝管上口慢慢加入30mlH
2SO
4
-Ag
2
SO
4
溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热
回流2h(自开始沸腾时计时)。
冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
溶液滴定,溶液
的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
溶液的用量。
测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按上述步骤作空白试验。
记录滴定
空白时(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液的用量。
计算
COD
Cr(O
2
mg/L)=(V
-V
1
)·C·8·1000/V
式中:
C—(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液的浓度(mol/l);
V
0—滴定空白时(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液用量(ml);
V
1—滴定水样时(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
标准溶液用量(ml);
V—水样的体积(ml);
8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
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