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活性炭纤维的制备和性能

第24卷第9期高分子材料科学与工程

Vol.24,No.92008年9月

POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERING

Sept.2008

活性炭纤维的制备和性能

李全明1,2

张万喜

1

（1.吉林大学材料科学与工程学院,吉林长春130025;

2.吉林大学军需科技学院,吉林长春130062

摘要:

文中利用自行研发的实验装置制备出性能优良的聚丙烯腈基活性炭纤维,并用吸碘值和吸苯量对其性能进行测试,经测试,所制得的活性炭纤维比表面积达到185634m2/g,对碘和苯的吸附能力分别为167823mg/g、68.49%,孔径和孔容分别为0725nm、058mL/g。

关键词:

活性炭纤维;制备;性能

中图分类号:

TQ342.742文献标识码:

A文章编号:

10007555（200809015103

收稿日期:

20070309;修订日期:

20070619联系人:

张万喜,主要从事纳米材料、高分子材料的研究,Email:

zhangwanxi0626@

活性炭（AC是一种重要的高效吸附物质,但其颗粒或粉末在振动下易产生装填松动或过分紧密,操作时易形成沟槽或沉降等,因此研究开发纤维状的活性炭纤维（ACF就显得十分必要[1,2]。

ACF同AC相比具有纤维直径细、比表面积大、微孔结构发达、孔径小且分布窄、吸附容量大、吸脱速度快及再生容易等特点。

对各种有机和无机气体以及水溶液中的有机物和贵重金属离子等具有较大的吸附量和较快的吸附速度,净化效率高,尤其是聚丙烯腈基活性炭

纤维中含有氮,对硫系和氮系化合物具有特殊的吸附能力[3,4]。

笔者利用自己开发的炭化活化装置制备出了聚丙烯腈基活性炭纤维。

1实验部分

1.1实验原料

本实验是以吉林法奥工业用呢有限公司英国Courtaulds公司提供的聚丙烯腈预氧丝（OPANF为原料。

其理化性能见Tab.1。

首先将聚丙烯腈预氧丝利用针刺法制毡,然后经炭化活化制得活性炭纤维。

Tab.1Physicalandchemicalpropertiesofexperimentalmaterials

Name

Tensile

strength（MPa

Tensilemodulus（GPaElongationatbreak（%Density（g/cm3

Fineness（m

Rateofcarboncontent（%

Rateofwatercontent（%

Kindingpoint（OPANF

250

1.0~1.5

14~16

1.36

9~10

65

6~8

200

1.2实验装置

实验装置如Fig.1所示。

1.3实验工艺流程

实验工艺流程见Fig.2。

1.4测试方法

1.4.1苯静态吸附:

保干器法测量产品的静态

饱和吸苯量。

1.4.2碘吸附测试[5]:

在一定质量的试样中加入定量碘液,充分振荡使之吸附,离心分离,取上层清液,然后用硫代硫酸钠测定碘的剩余浓度,求出每克试样吸附碘的毫克数。

试样的碘吸附值A（mg/g为:

A=5（10C1-C2V2127/m

式中:

C1!

!

!

碘标准溶液的浓度,mol/L;C2!

!

!

硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V2!

!

!

硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;m!

!

!

试样质量,g。

1.4.3孔结构的表征:

用美国麦克公司产ASAP2000型自动吸附仪,以N2为吸附质,采用容量法,在77K时进行吸附。

由测得的吸附等温线采用BET法计算比表面积[6,7]

由DFT

（密度函数理论法表征孔径分布[8,9]

。

2结果与讨论

2.1碘吸附值与活化参数的关系

根据正交实验的方法找出实验的最佳工艺,在最佳工艺条件下探讨了各因素对实验的影响。

2.1.1碘吸附值与活化温度的关系:

在其它因素不变的情况下,只改变活化温度,观察活化温度对碘吸附能力的影响,如Fig.3

所示。

Fig.3Relationshipbetweeniodineadsorptionvalueand

activatedtemperature

由Fig.3可以看出,随着活化温度的升高,碘吸附值迅速增加,但增大到一定程度后又有所下降。

这是因为随活化温度的升高,活性炭纤维的比表面积逐渐增大,使活性炭纤维的吸附能力增强,但增大到一定程度后,碘吸附值又有所下降,这是因为温度过高使得反应过于剧烈,使已形成的微孔遭到破坏,导致吸附能力下降。

因此在实际操作中要合理控制活化温度。

2.1.2碘吸附值与活化时间的关系:

在其它因素不变的情况下,只改变活化时间,观察活化时间对碘吸附能力的影响。

如Fig.4所示。

由Fig.4可知,在相同的条件下,活化时间越长,活性炭纤维吸附能力越好。

对碘的吸附最初比较迅速,然后缓慢增加,达到一定程度后又有所下降。

这是因为:

随着活化时间的延长,活化剂与碳原子不断地进行化学反应,而产生的各种副产物又不断的逸出,在纤维表面残留下空洞,在活化前期由于开孔作用,新孔形成比

152高分子材料科学与工程2008年

较快,所以吸附能力迅速增加。

到了活化后期,随着活化时间的延长,反应逐渐向纵深发展,孔越来越深,越来越大,孔洞由微孔逐渐扩充到中孔或大孔。

但由于碘分子属于小分子,只有微孔对其起作用,所以吸附能力提高缓慢。

因此

要根据需要合理控制活化时间的长短。

2.1.3碘吸附值与活化剂的关系:

在其它因素

不变的情况下,只改变活化剂质量分数,观察活化剂质量分数对碘吸附能力的影响,如Fig.5所示。

从Fig.5可以看出,随着活化剂质量分数的增加,碘吸附值增大,但增大到一定程度后,碘吸附值又会有所减少。

这是因为随着活化剂质量分数的增加,反应速度迅速增加,活性炭纤维的比表面积迅速增加,从而吸附能力也迅速增加。

2.2对苯的吸附

利用最佳工艺制得的活性炭纤维与粘胶基活性炭纤维对苯的吸附能力进行了测试,结果如Tab.2所示。

Tab.2BenzeneadsorptionvalueofACF

Testnumber

PANACFVACF1

69.5845.23268.3953.26368.0248.67467.9847.36averagevalue

68.49

48.63

从以上实验数据可以看出,试验制得的聚丙烯腈基活性炭纤维对苯的吸附能力远远高于粘胶基活性炭纤维对苯的吸附能力。

3结论

（1实验制得的活性炭纤维的碘吸附值为167823mg/g,苯吸附值为68.49%,比表面积为185634m2/g,孔容为058ml/g,平均孔径为0725nm。

（2在其它条件不变的情况下,只改变活化温度,活性炭纤维对碘的吸附逐渐增大,增大到极大值后又有所下降,适宜的温度在850~1150之间。

（3在其它条件不变的情况下,只改变活化时间,活性炭纤维对碘的吸附逐渐增大,增大到极大值后又有所下降,所以时间最好控制在45min~65min之间。

（4在其它条件不变的情况下,只改变活化剂质量分数,活性炭纤维对碘的吸附逐渐增大,增大到极大值后又有所下降,根据实验最好控制在7%~11%之间。

参考文献:

[1]QUKISK,NEUFELDRD.J.Chem.Technol.Bio.Technol.,1997,70（1:

38.

[2]KLIMENKONA,KOGANOVSKIJ.A.M.Kbim.Technol.Vody,1997,19（2:

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[3]STOECKIHF,FRAGNIERSM.Carbon,1988,26（6:

903916.[4]贺福.炭纤维及其应用技术.化学工业出版社,2004,9:

160170.[5]GB/T12496.7-90煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法（GB/T12496.7-90!

!

!

TestMethodofIodineAdsorptionValueofCoalPelletActivatedCarbon.[6]KANEKOK.SolidStatePhysics,1992,27（6:

13.[7]CHERNJM,HUANGSN.Ind.EngChem.Res.,

1998,37（1:

253257.

[8]杨全红,郑经堂,李开喜,等.离子交换与吸附,1998,

14（5:

397404.

YANGQH,ZHENGJT,LIKX,etal.IonExchangeandAdsorption,1998,14（5:

397404.

[9]李国希,刘洪波,黄桂芳.炭素,1997,（3:

2326.

LIGX,LIUHB,HUANGGF.Carbon,1997,（3:

2326.

（下转第158页。

tobecontinuedonp.158

153

第9期李全明等:

活性炭纤维的制备和性能

158高分子材料科学与工程2008年

EffectofOzoneOxidationonStructureandPropertiesof

SuperLightEVA/LDPEFoamMaterial

LUOWenzhou,ZHUYan,ZUOHuawei,FANPing,LIUPengbo,XUWen

（SateKeyLaboratoryofPolymerMaterialsEngineering,Polymer

ResearchInstituteofSichuanUniversity,Chengdu610065,China

ABSTRACT:

Asuperlightethylenevinylacetatecopolymer（EVA/lowdensitypolyethylene（LDPEfoammaterialwaspreparedsuccessfully.SomeoxygencontainingpolargroupswereintroducedintothemacromolecularchainsofLDPEthroughozoneoxidation.TheeffectofozoneoxidationtimeandLDPEcontentonstructureandpropertiesofEVA/LDPEfoamwasexploredthroughFTIR,DSC,DMA,SEMandmechanicaltesting.ThecompatibilitybetweenLDPEtreatedwithOzoneandEVAisthusremarkablyincreased,whichisbenefitinimprovingcomprehensivepropertiesofEVA/LDPEfoammaterial.TheexperimentalresultsshowthatLDPEtreatedwithOzonecandecreasethefoamdensityofEVA/LDPEfoammaterialefficiently.

Keywords:

EVA;LDPE;superlightfoam;ozoneoxidation;compatibility

（上接第153页。

continuedfromp.153

PreparationandCapabilityofActivatedFiber

LIQuanming1,2,ZHANGWanxi1

（1.DepartmentofMaterialsScienceandEngineering,JilinUniversity,Changchun130025,China;2.CollegeofQuartermasterTechnology,JilinUniversity,Changchun130062,China

ABSTRACT:

WepreparedhighqualityPANAFusingtheexperimentdevicedevelopedbyourselves.Throughtest,wegotsomedataofACF,thespecificsurfaceareaofactivatedfiberfeltis1856.34m2/g,theadsorptionnumericalvaluesofiodineandbenzeneare167823mg/g、68.49%,theholedimensionis0.58mL/gandtheaverageapertureis0725nm.

Keywords:

activatedfiber;preparation;capability