PH的测定.docx
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PH的测定
①:
PH试纸;
②总磷的测定:
钼酸铵分光光度法;
3.1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4硫酸(H2SO4),1+l。
3.5硫酸,约c()=1mol/L:
将27mL硫酸(3.1)加入到973ml水中。
3.6氢氧化钠(Na0H),1mol/L溶液;将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液:
将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾,50g/L溶液:
将5g过硫酸钾(K2S2O3)溶解于水,并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸,100g/L溶液:
溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
3.10钼酸盐溶液:
溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·〕于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11浊度-色度补偿液:
混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。
使用当天配制。
3.12磷标准贮备溶液:
称取0.2197士0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13磷标准使用溶液:
将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14酚酞,10g/L溶液:
0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1门医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(l.1~1.4kg/cm2)。
4.250mL具塞(磨口)刻度管。
4.3分光光度计。
注:
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5采样和样品
5.1采取500ml水样后加人1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:
含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2试样的制备:
取25ml样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。
取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6分析步骤
6.1空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加人与测定时相同体积的试剂。
6.2测定
6.2.1消解6.2.1.1过硫酸钾消解:
向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后.用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后.取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注:
如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2硝酸-高氯酸消解:
取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠.加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。
加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加l滴酚酞指示剂(3.14)。
滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。
移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:
①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试样蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:
①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.
6.2.3分光光度测量室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:
如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。
6.2.4工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,
1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.l4)。
加水至25mL。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7结果的表示总磷含量以c(mg/L)表示,按下式计算:
C=m/v式中:
m―试样测得含磷量,μg;F―测定用试样体积,mL。
③总氮的测定:
过硫酸钾氧化法;
总氮标准溶液:
称取1.3294克乙二胺四乙酸二钠盐溶于去离子水中,稀释至1000毫升,此溶液为100毫克氮/升.
④COD的测定:
重铬酸钾法;
1、重铬酸钾标准溶液();称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁xx指示液:
称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O):
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:
C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:
结晶或粉末。
四、测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。
2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。
3、放入微波炉消解3罐——5min4罐——6min5罐——7min
4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点5,标定硫酸亚铁铵溶液六,计算VcVVLmgOCODcr10008)()/,(102××××——c硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/LV0——滴定空白样量,mLV1——滴定水样量,mLV——水样体积,5mL
⑤BOD的测定:
稀释与接种法;
2仪器
2.1恒温培养箱(20±1℃)
2.2300mL细口玻璃瓶
2.31000mL量筒
2.4玻璃搅棒
棒的长度长于普通玻璃棒,在棒的底端固定一个直径比量筒底小,并带有几个小孔的硬橡胶板。
2.5溶解氧瓶:
300mL,带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
2.6
1、2、
5、10、20mL吸量管:
供分取水样和添加稀释水用。
3试剂
3.1磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4g七水合磷酸氢二钠和
1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000mL,此溶液的pH值应为7.2。
3.2硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000mL。
3.3氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释1000mL。
3.4氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁(FeCl3•6H2O)溶于水中,稀释至1000mL。
3.5盐酸溶液
将40mL(=1.18mg/L)盐酸溶于水,稀释至1000mL。
3.6氢氧化钠溶液(0.5mol/L)
将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000mL。
3.7亚硫酸钠溶液(=0.025mol/L)
将1.575g亚硫酸钠溶于水中,稀释至1000mL。
(此溶液不稳定,需每天配制。
)
3.8葡萄糖-谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶内稀释至标线,混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
3.9稀释水
在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。
控制水温在20℃左右,然后用无油空气压缩机,将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后,导入稀释水内曝气2-8h。
使稀释水中的溶解氧接近饱和。
放置于20℃培养箱中放置数小时。
使水中的溶解氧达到8mg/L左右,临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲液各1mL,并混合均匀,稀释水的PH值应为
7.2。
其BOD5应为小于0.2mg/L。
3.10接种液
城市污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。
3.11接种稀释水
分取适量接种液,加入稀释水中、混匀。
每升稀释水中接种液加入量为:
生活污水1~10mL.接种液配置后立即使用。
4分析步骤
4.1水样的预处理
4.1.1调节pH值
a)水样的PH若超出6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
保持20℃的水样温度。
b)确定稀释倍数:
由重铬酸钾法测定的COD值来确定,通常需做三个稀释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.
075、0.
15、0.225,即可得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.
075、0.
15、0.25三个系数。
c)稀释操作
按照选定的稀释比例,用虹吸沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000mL量筒中。
加入需要量的均匀水样。
再加入接种稀释水至1000mL,用带胶板的玻璃棒搅拌均匀,搅拌时防止出现气泡。
然后以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡,以相同的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。
瓶内不应留有气泡。
其中一瓶即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱,在20+1℃培养5d,在培养过程中注意添加封口水。
5d后测定其溶解氧。
另外取两个溶解氧瓶用相同的方法装满接种稀释水作为空白试验,其中一瓶即测定溶解氧,另一瓶瓶口进行水封后,放入培养箱,在20+1℃培养5d,在培养过程中注意添加封口水。
5d后测定其溶解氧。
五结果计算
经过稀释后的水样的BOD5按下式
(4)计算:
……………………
(4)
式中:
C1——水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L;
C2——水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度,mg/L;
B1——接种稀释水在培养前的溶解氧浓度mg/L;
B2——接种稀释水在培养后的溶解氧浓度,mg/;
f1——接种稀释水在培养液中所占比例;
f2——水样在培养液中所占比例。
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