Agilent1260高效液相色谱仪操作规程.docx
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Agilent1260高效液相色谱仪操作规程.docx
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Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
发放范围:
总经办
(1)人力资源()质量
(1)化验
(2)财务治理()采购()
生产治理()合成()固体制剂()头孢制剂()抗肿瘤制剂()
机修()新品开发()仓储物流()原料药()信息()营销()
法律事务()物业保安()技术()工程部()
文件复印操纵号
审批记录
起草人
审核人
审核人
批准人
部门
质量
质量
质量
管理者代表
姓名
袁悦
尹平
陈建刚
吴廷照
签名
日期
1目的
成立Agilent1260高效液相色谱仪操作规程,确保其操作标准化。
2适用范围
适用于Agilent1260高效液相色谱仪操作。
3职责
仪器操作人员执行本规程。
质量查验负责人监督本规程的执行。
4规程内容
仪器组成及开机
仪器组成本仪器由四元泵、在线真空脱气机、VWD检测器、自动进样系统、柱温箱组成,采纳Agilent1260送液帮浦系统,EZchrom色谱治理工作站,内置柱塞杆密封垫清洗系统。
同时配置电脑一台,打印机一台。
开机
启动运算机:
打开运算机电源,登岸windows操作系统
启动液相:
打开Agilent1260各模块电源。
待Agilent1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或无色),双击“1260(联机)”图标。
方式成立和加载
方式成立
点击【帮忙】→【仪器向导】显现如下界面:
点击【创建新方式】,弹出界面:
点击“VWD”:
输入检测波长,停止时刻一样选择
,后运行时刻选择“关闭”。
点击“TCC”:
输入温度,停止时刻一样选择
点击“四元泵”:
设置流速,方式为等度时,直接设置流动相较例,停止时刻选择
输入运行时刻。
假设方式为梯度则在【时刻表】中设置,点击增加行数,设置梯度方式,保留方式。
点击“进样器”:
输入进样量,停止时刻一样选择
依次点击【文件】→【保留】→【方式】。
方式加载
依次点击【文件】→【打开】→【方式】即打开已成立的方式。
如有变更可修改后保留。
依次点击【操纵】→【下载方式】。
即将此方式加载至仪器。
仪器的冲洗与平稳
仪器冲洗
排气:
别离选择需要排空的通道,旋开溶液排空阀,在【导航】→【操纵】→【仪器状态】【保四元泵】栏目下右击,选择【开启泵】,设置瓶填充。
以5ml/min的流速别离冲洗5min后旋回排空阀。
冲洗密封垫:
【仪器状态】→【四元泵】,右击【操纵】
进行设置。
(注:
密封垫冲洗用10%异丙醇)
仪器平稳
监视基线:
点击“视图→在线信号”打开“在线图谱”,点击【更改】选择要监视的项目(如温度、压力、信号等),观看信号值,基线平稳时即代表仪器已平稳好。
进样
单次运行
将样品放入托盘中,点击【操纵】→【单次运行】,弹出界面:
样品ID:
能够自概念,一样为样品的名称和批号
方式:
运行样品所需的方式
数据文件:
能够自概念,一样为选择样品ID
结果途径:
结果文件夹的存取位置(注:
结果会以文件夹保留,不需要新建)例如:
D:
\data\Result\心痛康,即会在心痛康文件夹下创建结果文件夹
结果名称:
结果文件夹的名称,一样为日期。
这次运行的数据会存在此文件夹中。
样品瓶:
修改瓶号
进样量:
选择利用方式。
点击【开始】运行样品
序列运行
新建序列
点击【帮忙】→【仪器向导】显现如下界面:
点击【创建序列】,弹出界面:
点击
选择相应的方式。
点击【下一步】
样品ID:
能够自概念,一样为样品的名称和批号
数据文件:
能够自概念,一样为选择样品ID
序列中未知运行的项目:
本次样品瓶数
每次运行重复次数:
每瓶进样次数,如不统一,可在本次向导完成后修改。
点击【下一步】
在“第一个样品瓶”后,输入样品瓶的位置,以1为递增量,仪器可自动编辑样品瓶的序列。
在“自动进样器进样量”后,输入进样体积,或选择利用方式。
点击【下一步】显现下面页面。
在不需要校正等特殊要求下,此页面不需要更改,点击【下一步】
无特殊要求,不需要更改此页面,点击【完成】,显现对话框:
查看创建的序列,并做出相应的修改。
依次点击【文件】→【保留】→【序列】。
或打开已建的序列,在原序列中进行相应的修改后保留。
将样品放入托盘中,点击【操纵】→【序列运行】,弹出界面:
结果途径:
结果文件夹的存取位置(注:
结果会以文件夹保留,不需要新建)例如:
D:
\data\Result\心痛康,即会在心痛康文件夹下创建结果文件夹
结果名称:
结果文件夹的名称,一样为当天日期,如“”。
这次运行的数据会存在此文件夹中。
样品依照上述序列放置好后,点击【开始】,即开始运行序列
运行停止
进入结果检查模式,需要选择监测仪器,继续利用。
当序列的最后一针是自动冲洗色谱柱的程序时,仪器会自动关闭泵及检测器。
自动关机程序设置见。
自动冲柱关机
在“仪器设置”中VWD设置中不勾选“搜集所需的灯已开启”,在“四元泵”中填写时刻,时刻长度为关机方式所历时刻,其余参照
编辑冲柱序列
运行类型选择“关闭”,方式选择“冲柱方式”,其余参照
冲柱关机设置
在样品运行序列的最后一针的运行类型选择“关闭”,先运行此序列,再提交冲洗色谱柱及关机序列。
数据查看和处置
双击桌面“1260(脱机)”图标
打开方式:
【文件】→【打开】→【方式】
打开数据:
单次运行,【文件】→【打开】→【数据】
序列运行,【文件】→【打开】→【结果集】
查看数据:
依次点击【导航】→【结果序列】→【编辑】
双击运行号,切换查看的图谱
处置图谱:
修改此数据文件积分:
【导航】→【方式】→【数据】→【手动积分修正】
修改方式积分事件:
【导航】→【方式】→【积分事件】
报告生成:
【导航】→【报告】→【标准报告】
空白处右击,选择导入所需要的报告模版
报告格式修改
报告打印:
【打印】→【打印标准报告】
关机
利用完毕,按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路、自动进样器、进样针和柱塞杆密封垫,确保1260分离单元已冲洗干净后,关闭电源开关。
数据搜集完毕后,关闭检测器。
处置数据并单元报告后,关闭运算机和打印机电源开关,并做利用记录。
注意事项
溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗。
溶剂的利用:
每两天改换或从头过滤溶剂(尤其是纯化水,需要天天改换);缓冲盐最多3天需要改换一次,以防微生物产生,阻碍检测结果。
一样纯化水水要放在棕色瓶中。
打开purge阀排气的时候(流速设置为5ml/min),观看压力,正常情形压力应在0bar左右。
假设压力在10bar,那么改换其他通道排气,观看压力,若是均大于10bar,那么需要改换purge阀的过滤芯。
若是仅个别通道排气时候压力大于10bar,那么考虑是不是是溶剂瓶中过滤头是不是堵塞,或管路是不是被污染。
反相和正相转换时,一样要做溶剂过渡(最正确为异丙醇),因为粘度大,流速不可设太大,不要超过1ml/min(完全置换原先溶剂所需溶剂体积=体系体积(柱体积+)×5)。
注意进样针位置也需要用异丙醇过渡。
若是疑心系统脏,能够用10%异丙醇,在低流速状态下冲洗仪器留宿。
泵头不可用超声清洗(可用乙醇、水清洗)、宝石杆不可超声,石英窗可用超声清洗。
模块灯变红,那么需检测每一个模块是不是显现问题,假设所有模块灯变红,需检查仪器是不是漏液。
5相关文件
无
6附件
无
7修改状态
序号
版本号
修改说明
修改人
生效日期
1
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- Agilent1260 高效 色谱仪 操作规程