通用版版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案.docx

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通用版版高考化学微一轮复习第33讲物质制备与工艺流程型综合实验题学案

第33讲　物质制备与工艺流程型综合实验题

考纲要求

1.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法）。

2.能根据要求，做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。

考点一　物质制备型综合实验题

物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础，常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。

题型多变、思维发散空间大，对实验基础知识涉及面广，需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

在解答时，要理清各个部分装置的作用，结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。

考向一　无机物的制备

1．浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾（FeSO4·7H2O）更稳定，常用于定量分析。

莫尔盐的一种实验室制法如下：

废铁屑

溶液A

莫尔盐

（1）向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是____________________________；

证明溶液A不含Fe3＋的最佳试剂是________（填字母）。

a．酚酞溶液　　　　　　　　B.KSCN溶液

c．烧碱溶液D.KMnO4溶液

操作Ⅰ的步骤是加热蒸发、___________________________、

过滤。

（2）用托盘天平称量（NH4）2SO4晶体，晶体要放在天平________（填“左”或“右”）盘。

（3）从下列装置中选取必要的装置制取（NH4）2SO4溶液，连接的顺序（用接口序号字母表示）是a接________；________接________。

（4）将装置C中两种液体分离开的操作名称是________。

装置D的作用是______________________________________________。

解析：

（1）制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与SCN－会生成红色溶液，利用KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要加热蒸发、冷却结晶。

（2）用托盘天平称量物质应遵循“左物右码”原则。

（3）氨气与稀硫酸反应制取（NH4）2SO4，氨气不需要干燥，故不需要B装置。

（4）分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。

答案：

（1）防止Fe2＋被氧化为Fe3＋（其他合理答案也可）　b　冷却结晶

（2）左

（3）d　e　f

（4）分液　吸收多余的NH3防止污染空气，防止倒吸

【技法归纳】　制备装置图的分析方法

（1）明确目的，对欲制备物质的性质有所了解，如状态（气、液、固）、熔沸点等。

（2）所制备的物质有无特殊性质，如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。

（3）每一个装置进入的物质是什么？

吸收了或生成了何种物质？

2．TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）

TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________，装置E中的试剂是______________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________________。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_____________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________（填化学式）。

解析：

（1）“无水无氧”条件下制备实验，产品TiCl4遇潮湿空气产生白雾，因此体系始终都要隔离空气、水分，A是干燥管，使用固体干燥剂，E中盛放浓H2SO4，反应开始，先组装装置，检查气密性再装药品，反应结束后先熄灭酒精灯，持续通N2至冷却，防止空气中O2乘隙而入，D中的液态混合物为互溶的CCl4和TiCl4，两者沸点差别较大，采用蒸馏方法分离。

（2）①钛铁矿用硫酸溶解时，杂质Fe2O3一起溶解转化形成Fe2（SO4）3，钛液Ⅰ中含FeSO4，TiOSO4，Fe2（SO4）3，由结晶副产品FeSO4·7H2O和除杂试剂A剩余可知A是铁粉，温度过高，钛液Ⅰ中TiOSO4提前水解产生H2TiO3沉淀，混入过量试剂A中浪费，导致TiO2收率降低。

②加入KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现红色，说明不含Fe3＋而含有Fe2＋，经过一系列变化仍然会转化为Fe2O3使获得的TiO2发黄。

答案：

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　蒸馏（或分馏）

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

考向二　有机物的制备

3．（2018·青海西宁师大附中月考）溴乙烷是一种重要的化工合成原料。

实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：

反应：

CH3CH2OH＋HBr

CH3CH2Br＋H2O装置。

实验中可能用到的数据如下表：

物质

相对分子质量

沸点/℃

密度/g·cm－3

水溶性

CH3CH2OH

46

78.4

0.79

互溶

CH3CH2Br

109

38.4

1.42

难溶

CH3CH2OCH2CH3

74

34.8

0.71

微溶

CH2===CH2

28

－104

0.38

不溶

H2SO4（浓硫酸）

98

338.0

1.38

易溶

①合成反应：

在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。

②分离提纯：

将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________。

（2）仪器C为直形冷凝管，冷却水进口是________（填“a”或“b”）。

（3）仪器D置于盛有_________________________的烧杯中，

目的是______________________________________。

（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是

______________________________________________________

____________________________________________________。

（5）溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水的目的是_______________________________________________________。

解析：

（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶；

（2）为了使冷凝效果更好，防止冷却水放空，直形冷凝管的冷却水进口是b；（3）溴乙烷的沸点为38.4℃，为了收集产品，要把仪器D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷；（5）由于乙醇的沸点为78.4℃，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。

答案：

（1）蒸馏烧瓶

（2）b

（3）冰水混合物　冷却溴乙烷

（4）平衡装置D、装置B中的气压、便于装置D接收馏出液

（5）除去溶解在溴乙烷中的乙醇

4．环己酮是一种重要的有机化工原料。

实验室合成环己酮的反应如下：

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：

物质

相对分子质量

沸点（℃）

密度（g·cm－3，20℃）

溶解性

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水，能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。

分离提纯过程中涉及的主要步骤有（未排序）：

a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；

b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；

c．过滤；

d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；

e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。

回答下列问题：

（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是______________________（填字母）。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是__________________。

（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是______。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡

B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体

（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是_______________________________________________________。

蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为______________________________________________________。

（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是__________________________________________。

（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是________。

解析：

（1）提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。

（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。

（3）分液漏斗振荡时应将分液漏斗倒转过来用力振摇，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时打开活塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。

（4）提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。

由于乙醚的沸点为34.6℃，采用水浴加热的方式来控制加热温度。

（5）蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。

（6）由反应方程式可计算出理论上生成环己酮的体积为

mL＝19.90mL，最后可计算出环乙酮的产率为

×100%＝60.3%。

答案：

（1）dbeca

（2）使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量

（3）ABC

（4）降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层　水浴加热

（5）停止加热，冷却后通冷凝水

（6）60%（或60.3%）

考点二　工艺流程型实验综合题

工艺流程型实验题通常通过物质的制备流程，考查物质的分离、提纯、检验等实验操作，同时常涉及离子的沉淀等反应原理知识。

有以下特点：

（1）试题源于社会实际，充分利用生产、生活中的鲜活实例为载体，使问题情境真实，体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系，能激发学生学习化学的兴趣。

（2）以解决化学实际问题为思路进行设问，考查学生运用化学反应原理及相关知识解决化工生产中实际问题的能力，培养学生理论联系实际、学以致用的学习品质。

（3）试题内容丰富，涉及的化学知识面广、综合性强、思考容量大，考查学生化学知识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力。

（4）试题新颖，信息阅读量大，考查学生的阅读能力、资料收集处理能力和知识迁移能力。

考向一　操作流程型实验题

1．某氯化铁与氯化亚铁的混合物，现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：

Ⅰ.请根据上面流程，回答以下问题：

（1）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有________、________（填仪器名称）。

（2）请写出加入溴水发生的离子反应方程式：

_____________。

（3）将沉淀物加热，冷却至室温，用天平称量其质量为b1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为b2g，若b1－b2＝0.3，则接下来还应进行的操作是___________________________________。

若蒸发皿质量是W1g，蒸发皿与加热后固体总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是________。

Ⅱ.有同学提出，还可以采用以下方法来测定：

（1）溶解样品改用了硫酸，而不用盐酸，原因是______________

__________________。

（2）选择的还原剂是否能用铁________（填“是”或“否”），原因是________________________________________________。

（3）若滴定用掉cmol/LKMnO4溶液bmL，则样品中铁元素的质量分数是________________________。

解析：

Ⅰ.

（1）配制一定物质的量浓度的溶液所需要的仪器有：

胶头滴管、烧杯、玻璃棒、一定规格的容量瓶。

（2）Br2具有氧化性，能氧化Fe2＋；2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－。

（3）为了减少误差，需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g；因铁元素质量守恒，即红棕色固体中的铁就是样品中铁，Fe2O3中铁元素的质量为（W2－W1）g×

；样品中铁元素的质量分数是

×100%。

Ⅱ.

（1）高锰酸钾有强氧化性，加入盐酸，溶液中的氯离子会被氧化，多消耗高锰酸钾，产生实验测定误差。

（2）还原剂不能用铁，因为铁会和过量硫酸反应生成硫酸亚铁，再用高锰酸钾滴定，多消耗氧化剂产生误差，干扰原混合物中铁元素的测定。

（3）依据反应5Fe2＋＋MnO

＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，设铁元素质量分数为x%，则：

5Fe2＋～5Fe3＋　～　KMnO4

5×56　　　　　　　　1

a×x%×

　　c×b×10－3

铁元素的质量分数x%＝

。

答案：

Ⅰ.

（1）250mL容量瓶　胶头滴管

（2）2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－

（3）再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1g

×100%

Ⅱ.

（1）过量的盐酸对后面KMnO4的滴定有干扰

（2）否　如果用铁作还原剂，会与过量的硫酸反应生成Fe2＋，干扰铁元素的测定

（3）

2．（2018·山西太原一中月考）氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途，如氢溴酸右美沙芬片（化学式为C18H25NO·HBr，可溶于水）是镇咳类非处方药物。

如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：

根据上述流程回答下列问题：

（1）混合①中发生反应的化学方程式为____________________。

（2）混合①中使用冰水的目的是__________________________

__________________。

（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是______________、____________。

（4）操作Ⅲ一般适用于分离________混合物（填编号）。

a．固体和液体　　　　　B.固体和固体

c．互不相溶的液体d.互溶的液体

（5）混合②中加入Na2SO3的目的是________________________

_________________。

（6）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸（工业氢溴酸）常带有淡淡的黄色。

于是甲、乙两同学设计了简单实验加以探究：

甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为____________，若假设成立可观察到的现象为_______________________________________________________。

乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为________，其用于证明该假设所用的试剂为________。

（7）检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是_______________________________________________________。

解析：

（1）Br2具有强氧化性，在溶液中将SO2氧化为H2SO4，自身被还原为HBr。

（2）Br2氧化SO2放出很多热量，溴易挥发，使用冰水，降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全。

（3）操作Ⅱ分离固体与液体，应是过滤；操作Ⅲ为互溶的液体组分的分离，应是蒸馏。

（4）蒸馏一般适用于互溶液体的分离。

（5）粗品中可能含有未反应的Br2，加入Na2SO3，除去粗品中未反应完的溴。

（6）用KSCN溶液检验Fe3＋，溶液变成血红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3＋；由工艺流程可知，溶液中可能含有Br2，可以用CCl4萃取的方法检验，取少许溶液加CCl4振荡、静置分层，下层呈橙红色，说明氢溴酸呈淡黄色是因为含Br2。

（7）检验氢溴酸右美沙芬片中含有溴元素的方法是：

取适量样品，加水溶解，再加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，证明含有溴元素。

答案：

（1）SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4

（2）降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全

（3）过滤　蒸馏

（4）d

（5）除去粗品中未反应完的溴

（6）KSCN溶液　溶液变成血红色　含Br2　CCl4

（7）取适量样品，加水溶解，再加稀硝酸酸化硝酸银溶液，若产生淡黄色沉淀，证明含有溴元素

考向二　工艺流程与物质制备结合型实验题

3．平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末，其中含有SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量不溶于稀酸的物质。

二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物，某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

（1）第①步反应的化学方程式是________，检验滤渣A是否洗净的方法是___________________________________________________。

（2）第②步反应的离子方程式是_________________________。

（3）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.5g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定到终点时（Ce4＋被还原为Ce3＋），消耗20.00mL标准溶液，该产品中Ce（OH）4的质量分数为________。

解析：

（1）CeO2、SiO2、Fe2O3中加入稀盐酸，Fe2O3转化FeCl3，化学方程式是Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O；取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净。

（2）稀硫酸、H2O2、CeO2三者反应转化为Ce2（SO4）3、O2和H2O，反应的离子方程式为：

6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。

（3）Ce（OH）4～FeSO4

0.002mol　0.1000mol/L×0.02L

所以m[Ce（OH）4]＝0.002mol×208g/mol＝0.416g，产品中Ce（OH）4的质量分数为

×100%＝83.2%。

答案：

（1）Fe2O3＋6HCl===2FeCl3＋3H2O　取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净

（2）6H＋＋H2O2＋2CeO2===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O

（3）83.2%

【题后悟道】　工艺流程与物质制备结合型实验题解题策略

（1）明确原料物质和目标物质。

（2）明确工艺流程：

原料―→原料的处理―→核心化学反应―→产品的分离提纯―→目标产物。

（3）理解涉及的化工生产原理。

（4）掌握常见的与化工生产有关的操作方法及作用。

4．（2018·河北保定一中月考）氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸，稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。

工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：

实验药品：

铜丝20g，氯化铵20g,65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为____________________________，

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________________________（写出一条即可）。

（2）工业上生产时，95%乙醇可通过________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、________（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用如图装置制备CuCl。

①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的______（填字母）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_______________________________________________________。

电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当__________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________（填字母）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。

解析：

（1）注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。

（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏；根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。

（3）在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。

实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。

为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。

将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。

答案：

（1）NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）

（2）蒸馏　HNO3

（3）①B　②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低　烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无