乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书.docx
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乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置
实验指导书
乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书
一、实验目的
1、了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。
2、学会稳定工艺操作条件的方法。
3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系;找出最适宜的反应温度区域。
4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。
5、了解气相色谱分析及使用方法。
二、实验原理
1、本实验的主副反应
主反应:
副反应:
在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:
此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。
这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2、影响本反应的因素
(1)温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应,∆Ho>0,从平衡常数与温度的关系式
可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。
本实验的反应温度为:
540~600℃。
(2)压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式Kp=Kn=
可知,当∆γ>0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高乙苯的平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为:
水﹕乙苯=1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。
(3)空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,故需采用较高的空速,以提高选择性。
适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。
3、催化剂
本实验采用GS-08催化剂,以Fe,K为主要活性组分,添加少量的IA,ⅡA,IB族以稀土氧化物为助剂。
三、实验装置及流程
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图:
1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵;5-汽化室;6-反应室;7-冷凝器;
8-集液罐;9-H2流量计;10-N2流量计;11-湿式气体流量计;12-N2压力表。
四、实验准备物料及仪器
1.药品
乙苯(分析纯)1瓶
蒸馏水一桶
氮气一钢瓶
2.实验器具
电子天平1台
色谱1台(测液体浓度)
秒表1只(或用手机等其它代替)
100ml量筒2个
100ml烧杯4个
100ml分液漏斗2个
1ug色谱取样管2个
五、实验步骤及方法
1、实验任务:
测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率,考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。
2、主要控制指标:
(1)汽化温度控制在300℃左右,
(2)反应器前温度控制在500℃,
(3)脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃,
(4)水:
乙苯=1.5:
1(体积比)。
(5)控制乙苯加料速率为0.5毫升/分,蒸馏水进料速率为0.75毫升/分
3、具体操作步骤:
(1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
(2)仪表通电,待各仪表初始化完成后,在各仪表上设定控制温度:
汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃)反应器温度控制值为实验温度(540℃,560℃,580℃,600℃)。
(3)系统通氮气:
接通电源,系统通氮气,调节氮气流量为20l/h。
(4)汽化器升温,冷却器通冷却水:
打开汽化室加热开关,汽化器逐步升温,并打开冷却器的冷却水。
(5)开反应器前加热和反应器加热:
当汽化器温度达到200℃后,打开反应器前加热开关和反应器加热开关。
(6)开始通蒸馏水并继续通氮气:
当反应器温度达400℃时,开始加入蒸馏水,控制流量为0.75毫升/分,氮气流量为18l/h。
(7)停止通氮气加反应原料乙苯:
当反应器内温度升至540℃左右并稳定后,停止通氮气,开始加入乙苯,流量控制为0.5毫升/分
(8)记下乙苯加料管内起始体积,并将集液罐内的料液放空。
(9)物料在反应器内反应50分钟左右,停止乙苯进料,改通氮气,流量为18l/h.并继续通蒸馏水,保持汽化室和反应器内的温度。
(10)记录此时乙苯体积,算出原料加入反应器的体积;
(11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。
(12)分层完全后,用分液漏斗分去水层,称出烃层液体质量。
(13)取少量烃层液样品,用气相色谱分析组成,并计算各组分的百分含量。
(14)改变反应器控制温度为560℃,继续升温,当反应器温度升至560℃左右并稳定后,再次加乙苯入反应器反应,重复步骤(7)、(8)、(9)、(10)、(11)、(12)、(13)中的相关操作,测得560℃下的有关实验数据。
(15)重复步骤14),测得580℃、600℃下的有关实验数据。
(16)反应结束后,停止加乙苯。
反应温度维持在500℃左右,继续通水蒸汽,进行催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,停止各反应器加热,通N2,清除反应器内的H2,并使实验装置降温。
实验装置降温到300℃以下时,可切断电源,切断冷却水,停止通N2,整理好实验现场,离开实验室。
(17)对实验结果进行分析,分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线,找出最适宜的反应温度区域,并对所得实验结果进行讨论,包括:
曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。
六.数据记录与处理
乙苯的转化率:
苯乙烯的选择性:
苯乙烯的收率:
其中:
-原料乙苯的转化率%(mol);
-目的产物苯乙烯的选择性%(mol);
-目的产物苯乙烯的收率%(mol);
-原料乙苯的消耗量,g;
-原料乙苯加入量,g;
-生成目的产物苯乙烯的量,g。
M0—乙苯的分子量,kg/kmol
M1-苯乙烯的分子量,kg/kmol
七、实验结果与讨论
1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?
如何判断?
如果是吸热反应,则反应温度为多少?
2、对本反应而言,是体积增大还是减小?
加压有利还是减压有利?
本实验采用什么方法?
为什么加入水蒸气可以降低烃分压?
3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?
有哪几种气体产物生成?
如何分析?
附件一、实验记录
实验数据记录表
a)原始记录
反应时间
(min)
温度
原料加入量,ml
烃层液重量
(g)
汽化器
温度(℃)
反应器
温度(℃)
乙苯
水
始
终
始
终
b)粗产品分析结果
乙苯密度:
0.867g/cm3
反应
温度
(℃)
烃层液体总质量(g)
烃层液体成分分析
乙苯耗量RF
(g)
苯乙烯
乙苯
含量
%
质量P
(g)
含量
%
质量
(g)
附件二、实验结果汇总
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
反应温度(℃)
乙苯原料加入体积
(ml)
乙苯原料加入量FF(g)
乙苯原料消耗量RF(g)
乙苯转化率(%)
苯乙烯选择性(%)
苯乙烯收率(%)
附录三:
气相色谱分析图
乙苯标样气相色谱分析结果
第一组产品气相色谱分析结果
第六组产品气相色谱分析结果
- 配套讲稿:
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- 乙苯 脱氢 制备 苯乙烯 实验 指导书
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