增韧透明聚苯乙烯的制备及热性能.docx
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增韧透明聚苯乙烯的制备及热性能
增韧透明聚苯乙烯的制备及热性能
增韧透明聚苯乙烯的制备及热性能
孟程程,李新法*,陈金周,牛明军
(郑州大学材料科学与工程学院,河南郑州
450052)
摘要:
以丙烯酸丁酯为增韧单体,采用乳液聚合方法,制备了高韧性透明聚苯乙烯(THIPS)。
利用差示扫描量
热仪(DSC)和热重分析仪(TG)测试了THIPS的热性能。
实验结果表明,聚苯乙烯分子链中引入丙烯酸丁酯后,
使共聚物分子链的柔顺性提高,玻璃化转变温度Tg降低,其冲击强度提高;另外其热分解温度均在400℃以上,说明
其具有较好的热稳定性。
关键词:
高韧性透明聚苯乙烯;丙烯酸丁酯;乳液聚合;热性能
ThePreparationandThermalPropertiesofTransparentHighImpactPolystyrene
MENGCheng-cheng,LIXin-fa,CHENJin-zhou,
NIUMing-jun
(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,
ZhengzhouUniversity,450052,
Zhengzhou
China)
a
as
acrylate
butyl
Abstract:
Choosing
tougheningmonomer,proceeding
copolymerizationwithstyrene
byemulsionpolymerization,transparenthigh
impactpolystyrene(THIPS)wasdeveloped.The
therma
propertiesofTHIPSwerestudiedbymeansof
differentscanningcalorimeter(DSC),and
thermogravimetric
analysis(TG).Theexperimentresultsshowed
thatthehigherofbutylacrylatecontentwhichwas
introduced
intothemolecularchainofpolystyrene,the
betterthecopolymermolecularchains
flexibility.Theglass
transparenttemperatureTgdecreased,whilethe
impactstrengthincreased.Inaddition,the
copolymerhad
betterthermalstabilitybecausethethermal
decompositiontemperatureofcopolymerwasall
above400℃
Keywords:
TransparentHighImpact
Emulsion
Acrylate;
Butyl
Polystyrene;
Polymerization;
ThermalProperties由于聚苯乙烯(PS)具有刚性高、透明性好、
耐水和耐化学品优异、电绝缘性和成型加工性良好、
成本低廉等特点,因而在国民经济的许多领域获得了
广泛应用[1]。
但由于PS尚存在着冲击强度较低,脆
性较大等缺陷而限制了其在许多方面的应用。
为此,
高韧性PS早已研制成功并投入应用,但其透明性却
往往明显降低。
作者以丙烯酸丁酯等为增韧单体,与
苯乙烯进行了乳液共聚合[2],成功研制了高韧性透
明聚苯乙烯(THIPS),其兼顾了透明性好和冲击强
度高的特性[3-4]。
本文重点对THIPS的热性能进行了
从而为成型工艺条件的合理确定及制,分析研究.
品质
量的提高提供了重要的理论依据。
1实验部分
1·1主要原料及试剂
苯乙烯(St):
化学纯,中国上海试剂一厂;丙
烯酸丁酯(BA):
分析纯,天津市瑞金特化学品有限公司;十二烷基硫酸钠(SDS):
化学纯,中国医药
(集团)上海化学试剂公司;聚乙二醇辛基苯基醚
(OP):
化学纯,中国上海试剂一厂;过硫酸铵(引
发剂):
分析纯,北京化工厂。
1·2主要实验仪器
热重分析仪:
TG209型,德国NETZSCH公司;
差示扫描量热仪:
DSC204型,德国NETZSCH公司。
1·3实验方法
1·3·1单体的洗涤
单体使用前通过5%碱液(10·5gNaOH溶于
200mL蒸馏水中)的洗涤除去阻聚剂及低聚物。
分
3~4次洗涤,每次40~50mL,然后再用蒸馏水洗涤
至中性。
苯乙烯和丙烯酸丁酯的乳液共聚合2·3·1.
在装有电动搅拌器、滴液装置、回流冷凝管、温
度计的三颈瓶中加入计量的部分乳化剂和适量的碳酸氢钠,恒温水浴加热,以一定速度搅拌大约
1h,获
得均匀稳定的乳化液;然后连续滴加混合单体和引发
剂溶液,恒温水浴加热,控制滴加速度使单体和引发
剂连续滴加4h,反应温度恒定在75~80℃;加料结
束后,继续加热回流,最后升温至90~95℃无回流
为止,冷却至50℃,用氨水调pH值至8~9,搅拌
冷却1h,经破乳、干燥即得THIPS。
1·4热性能的测试
1·4·1差示扫描量热分析(DSC)
取8mg左右粉末状样品,在N2的保护下,采用
铝坩埚做参比,进行示差扫描量热分析。
N2流速为
30mL/min。
当单体ST/BA质量比为1/1时,以5
℃/min的升温速率从-25℃升温至240℃;当单体
SA/BA质量比为2/1时,以5℃/min的升温速率从
0℃升温至260℃。
(DTG)
和微分热失重分析(TG)热失重2·4·1.
取6~8mg粉末状样品,利用热重分析仪测定高
韧性透明聚苯乙烯热失重。
N2的流速为20
mL/min,
升温速度为10℃/min,从室温升至600℃,参比物
为Al2O3。
2
结果与讨论
2·1差示扫描量热分析
由图1可以看出,ST/BA质量比1/1的THIPS
大约在18·0~40·9℃出现一个台阶,这是因为温度
达到了共聚物的玻璃化转变温度Tg,共聚物的热容
基线发生了偏移。
通常,吸收了更多的热量,增大.
确
定Tg的方法有多种,这里采用的方法为:
由玻璃化
转变前后的直线部分取切线,再在实验曲线上取一
点,使其平分两切线间的距离,这一点所对应的温度
即为Tg。
按上述方法确定的共聚物的玻璃化转变温
度为29·5℃。
另外在185~225℃出现了一个放热
峰,推测可能是聚苯乙烯均聚物的降解放热。
而ST/BA质量比2/1的THIPS大约在54·8~65·2℃出现一
个台阶,从而确定的共聚物的玻璃化转变转变温度为
60·5℃。
在150~190℃出现一个放热峰,推测可能
是乳化剂发生分解。
所示。
1如表Tg,的THIPS可得到1由图
由表1结果分析可得,在聚苯乙烯分子链中引入
丙烯酸丁酯后,由于共聚物分子链的柔顺性提高,所
以其Tg降低,这也是其冲击强度提高的原因。
2·2热重和微商热重分析
高韧性透明聚苯乙烯的热失重曲线和微商热重曲
。
示所3图和2图如别分线
由图2和图3可以得到三种试样的起始降解温度
T0、终止降解温度Tf、质量损失率和降解峰值温度
Tp,结果如表2所示。
通过表2结果分析:
三种试样的热失重过程都分
和质量损Tp、Tf、T0根据每个阶段的,三个阶段.
失
率,以及乳化剂(十二烷基硫酸钠,SDS)的加入量
可推测到第一阶段可能是SDS的分解;另外推测到
第二部分可能为聚苯乙烯均聚物的降解,由于单体没
有蒸馏精制,所以在合成和储存时难免会出现少量的
聚苯乙烯的均聚物;第三阶段为共聚物的降解。
通用
聚苯乙烯的热分解温度一般在330℃左右,而THIPS
热降解温度,由于丙烯酸丁酯的引入而得到提高.
均达到400℃以上,说明其热稳定性有了明显的提高。
3结论
1)聚苯乙烯分子链中引入丙烯酸丁酯后,使共
聚物分子链的柔顺性提高,所以其玻璃化转变温度降
低,这也是其冲击强度提高的原因。
2)高韧性透明聚苯乙烯的的热分解温度均在
400℃以上,说明其具有优异的热稳定性。
参考文献
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中国社
会科学出版社,1987:
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[3]时刻,黄英.PS增韧改性研究进展[J].现代塑料加工.
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[4]杨军,刘万军,刘景红.高抗冲PS的增韧机理[J].高
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(1):
43-48.
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