ALPHA24LD操作手册培训课件.docx
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ALPHA24LD操作手册培训课件
CHRIST
ALPHA2–4型
冷冻干燥机
使用说明书
1·导言
2·应用范围
3·安装
3·1电源插座
3·2除霜水
3·3真空泵排气
4·运转及操作说明
4·1状况“status”
4·2功能“function”
4·3温度“Temperature℃”
4·4真空度“Vacuummabr”
5·LDC-1C微处理系统格置化
5·1液化化霜水放水电磁阀
5·2液化加热功率控制(连接HED-16M扩展单元)
5·3改变搁板加热功率(连接HED-16M扩展单元)
5·4改变真空泵保养的时间间隔
6·LDC-1M微处理器的特殊功能
6·1报告真空泵换油后的工作时间
6·2报告真空泵的总工作时间
6·3报告致冷机的总工作时间
6·4设定化霜时间(仅用于BETA和DELTA条例)
7·在冷阱间内冷冻盘、瓶等容器中的材料(A法)及冷冻干燥的一般知识
7·1预冷
7·2主干燥
7·3后干燥
7·4干燥终结
7·5除霜
8·采用在真空下或隋性气体下关闭瓶子的压盖装置并在冷阱室内冷冻干燥(A法)
9·在机外(例如:
低温冰箱)中冷冻,冷阱室外(B法)干燥加热搁板上的材料
10·机外冷冻冷阱室外干燥(B法)并用压盖装置在真空或惰性气体下压盖
11·机外冷冻(如在冷浴中)干燥烧瓶中的液体(B法)
12·机外冷冻(例如:
在冷浴),干燥48接头干燥格筛上的安瓿中的液体(B法)
13·冷阱外干燥时确定干燥结束(B或C法)
14·机器的保养与维护
14·1真空泵
14·2排气过滤器
14·3冷阱室
14·4真空橡胶
14·5液化器
15·故障报告系统
16·工作故障提示
16·1断电
16·2真空度不够
16·3真空度传感器的更换及校准
16·4冷阱或搁板温度达不到要求
16·5加热器不通
16·6故障的机器控制
17·选配件
17·1REC-6六色针式打印机
17·2LPC-16一位文本程序引导软件(订货号:
125160)
17·3LPC-16多位文本程序引导软件(订货号:
125161)
17·4LPC-16多位文本程序引导软件(订货号:
125162)
18·技术规格
19·附件(技术资料)
1·导言
什么是冷冻干燥?
冷冻意味着从冷冻的物质口驱出水份,干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的,被冻干的材料温度低于-10℃。
冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品,在加水以后要恢复原材料的特性。
在非常低温的状况下达到干燥,蛋白质保持无水,而其它主要的化学键保持质和量不变。
通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料,成为干燥状态。
从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变。
可以说,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成份的最佳方法。
2·应用范围
APLHA2-4是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧瓶、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具,为实验室及技校通用设备,可完成冷冻干燥工艺的全部过程:
-冻结
-用预设的温度及压力冷冻干燥(升华)
-再干燥,即在低温及高度真空下去除毛细作用下存留水份和以分子键合形式存在的水分
ALPHA2-4冷冻干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗以及药品、维生素、酵母、生化研究用植物提取物等的干燥。
3·安装
冷冻干燥机应安放平整,环境温度应当在+15℃至+25℃之间。
致冷部分采用风冷散热,必须保证足够的气流循环空间,因此安装位置必须保证机器与墙壁至少有30厘米间距,并远离热源。
如通风不良或环境温度过高,致冷系统温度及压力会升高,并/或通过过压保护开关关闭致冷机。
如出现此类故障将在控制板上用发光二极管“Erro”显示。
3·1电源插座
安装地点备有230V,50Hz电源插座,设10A保险(电源要求见机后铭牌)。
3·2除霜水
除霜水放水阀门(080)在机器右侧。
应把排水管接机箱侧板上的下水管(090)通往接水容器。
排水亦可用1/2英寸水管直接通向下水道,水管可穿过机箱侧板或后板,须保持流出通畅不得滞流,否则排水阀门开启时,万一出现低压就有吸入水及污物的危险。
打开右侧板可以找到除霜水放水阀的水管接口。
3·3真空泵排气
在主干燥过程中,真空泵必须在打开空气镇流阀(083)的状况下工作,以导出油雾。
RZ-2真空泵的排气管接1/2英寸管子DUO004或DUO008接3/4英寸管子通往室外或抽气道。
安装客路时须注意:
不要造成管路中凝结的水份有回流真空泵的可能,管路的上升段最好装有分离器(洗
瓶等)。
如果不能导出油雾,建议安装排气过滤器,订货号为125501及125503,可以防止真空泵在工作压力下排出的油雾污染空气。
排气过滤器应固定在真空泵排气管上。
过滤器上有过压阀,指示过滤饱和。
最迟要在过压阀动作前清洁或更换过滤器填料。
聚集的油可以在观察玻璃处看到并通过排油螺丝排出。
4·运转及操作说明
接通电源:
冷阱室(071)上安放带有磨口塞的有机玻璃罩。
关闭机器右侧的除霜水放水阀(080)和有机玻璃罩上的真空橡胶密封阀。
通过电源“Netz”开关(150)开启机器。
注意:
此时操作板的真空度(Vacuummbar)区显示器上出现软件文本号“Vn.3.0”。
该文本按91年10月的标准。
如有技术发展,将在第19章附件内作补充。
LDC-1M微处理器控制系统的发展情况可向维修站、代理商或直接向我们询问。
LDC-1M操作板上的发光二极管约亮2.5秒作显示测试。
如果搁板接有温度传感器,在“Temperature℃”范围显示搁板温度。
真空显示器“Vacuummbar”范围内出现“A”表示大气压力。
LDC-1M操作板上划分以下区域:
4·1状况“status”
这个区域内显示压力控制电磁阀(085)和搁板温度控制的工作。
“MVpr.Control“:
真空泵至冷阱间抽气管路电磁阀(085)指示灯。
灯亮表示阀门开启。
“Heating”:
加热,指示,点亮时表示搁板加热器接通。
“Erro”:
该发光二极管闪烁/发光,同时伴有声音报警,表示出现故障。
温度指示:
“Temperature℃”处,此时显示的是故障编号(见第16章)而不是温度。
按“Quit”键取消报警。
“Maintenance”:
此发光二极管提示真空泵应进行保养。
干燥含水材料时应在工作500小时左右进行一次。
所以在真空泵累计工作500小时左右该发光二极管发光。
更换真空泵油后,工作时间为零(见6·1)。
由于冷冻干燥机的使用范围和使用的真空泵不同,保养周期也会长短不一。
4·2功能“function”
“KM1”:
用于开关冷阱致冷装置。
“KM2”:
ALPHA1-4型机无作用。
“Ventilator”:
此键在ALPHA1-4型机无作用。
“Option”:
此键在ALPHA1-4型机无作用或为特殊功能。
“Vac.Pump”:
此键用于开关真空泵,只有冷阱致冷装置开机后此键才能开启。
“MVPt.Control”:
此键用于开关真空泵抽气管路电磁压力控制阀(085)电路。
此阀开启时键上指示灯亮。
注意:
即使没有安装此电磁阀的机器也必须操作该键,否则不能退出加热。
“Defrosting”:
此键在ALPHA1-4型机器无作用。
“TestEnd”:
在冷阱室外进行干燥时可用此键操作一个空间阀门以检查是否干燥完毕。
4·3温度“Temperature℃”
用LDC-1M微处理器可以预设“冷冻”及“主干燥”过程中的搁板温度并显示搁板、材料、冷阱及冷浴实际温度。
用“Function”按键选出显示和预设各种温度值的区域,相应的黄色发光二极管发光。
按带箭头的按键改变温度数值。
短接触温度值改变1度。
长时间按键,设定值开始慢变化,然后快变化。
最后一次按键后6秒内,显示器保留在选出的区域,然后复原为搁板实际温度值“Actualvalue”显示。
“Actualvalueshelf”:
显示搁板温度。
“Actualvalueproduct”:
显示材料温度。
信号来源为干燥室或冷阱室中的材料温度传感器。
“Actualvalueicecondenser”:
显示冷阱温度。
“Actualvaluecoolingbath”:
显示冷浴温度。
(仅配备BETA1-8K和DELTA1-20K)
“Setvaluepre-freezing”:
设定预冷温度,达到预设温度后,搁板加热器接通。
“Setvaluemaindrying”:
设定主干燥和再干燥过程中的搁板温度。
备注:
在显示实际温度时,如果按了温度控制区的减量箭头,6秒钟之后不会返回搁板温度实际值显示,可以长时间地显示某一温度实际值。
“=mbar”:
用于根据冰的蒸汽压力曲线换算温度或压力。
例如,某材料应在-20℃干燥,于是设定预冷温度(setvaluepre-freezing)至-20℃。
按“=mbar”键,这时显示器出现“1.030”。
这表示对应于-20℃的压力为1.030毫巴,也就是说干燥应在1.030毫巴下进行。
4·4真空度“Vacuummabr”
“Actualvalue”:
显示干燥室中的真空度,其测量范围为800至0.001毫巴,显示器上出现“A”字样(大气压)。
与冷冻干燥无关的6.110毫巴(对应0℃)以上压力范围比较粗的阶梯表示(10毫巴、15毫巴、20毫巴、25毫巴、30毫巴、40毫巴、50毫巴、75毫巴、100毫巴、200毫巴、400毫
巴、600毫巴、800毫巴)。
“Setvaluemaindrying”:
用于预设主干燥过程中的压力,达到预设压力值时真空泵抽气管电磁阀(085)关闭,如此控制干燥压力。
“加热保险压力”:
用于预定冷冻干燥过程中接通搁板加热器的压力,好超过此压力值即关断加热器,搁板被冷却,当压力重新达到设定值时再行加热。
“=℃”按键:
用此键根据冰的蒸汽压力曲线换算压力。
例如需要在1.030毫巴压力下进行干燥,那么材料的温度应当为-20℃。
预冷温度应设定在-20℃或更低。
反之亦可用“=mbar”按键从已知温度换算压力,如前所述。
5·LDC-1C微处理系统格置化
由于使用附件及应用范围不同,本机控制系统须进行格置。
在温度“temperature℃”区用“Fuction”按键分别选出各实际温度“Actualvalue”,然后至少按10秒上指向箭头按键。
这时显示的是欲格置化的功能缩写。
用下指向箭头转换至其他功能。
每按一次下箭头按键,显示就变换一次。
如果5秒钟内不输入指令,显示器转回基础位,最后一次显示的功能被确认。
5·1液化化霜水放水电磁阀
BETA1-8,BETA1-8K,BETA1-16和BETA2-16格型冷冻干燥机均可事后配备化霜水放水电磁阀。
在温度操作区“Temperature℃”用“Function”按键选“Actualcondenser”,然后接住上指向箭头键10秒以上。
在温度显示器处显示出缩写“OP.EV”。
可以用下指向箭头转换为“OP.ON”。
“OPEV”:
用Option键来操作放水电磁阀。
如机内存在真空,此操作无效。
“OPON”:
Option键的操作与机器状态无关。
(DELTA1-20K用于操作冷浴)。
5秒钟以内如无新指令输入,温度显示器返回基础位,最后显示的功能被确认。
电磁阀的插头插入相应的I/O板(见65475号图纸)。
仅在真空泵停车,干燥室内无真空时才能操作此电磁阀。
5·2液化加热功率控制(连接HED-16M扩展单元)
在温度操作区“Temperature℃”用“Function”按键选“Actualcondenser”,然后按住上指向箭头键10秒以上。
温度显示器处出现缩写“OP.EV”,再按一次上箭头贱出现“HP.ON”或者“HP.OF”用下箭头键可以在两者间进行选择。
“HPON”:
加热功率控制接通;
“HPOF”:
加热功率控制关闭。
5秒钟内不再输入信号,显示器返回原位显示温度,最后输入的功能被确认。
5·3改变搁板加热功率(连接HED-16M扩展单元)
被干燥材料敏感时,主干燥过程中搁板适于缓慢加热,这是需降低加热功率,使搁板温度缓慢上升,可分9级减少10%到90°。
在温度操作区“Temperature℃”用“Function”按键选“Actualvaluecoolingbath”,然后按上指向箭头键10秒钟以上。
温度显示器处显示“VP.5”字样。
再按该键出现“HP.8”之类的字样。
用下指向箭头键可选择1至9之间的数字。
“HP.1”=10%加热功率
“HP.2”=20%加热功率
“HP.9”=90%加热功率
依此类推。
5秒钟内不再输入指令,温度显示器返回初始状态,最后一次输入的功能被确认。
降低加热功率的方法是减少加热器接通的时间。
例如选择70%功率加热,那么在达到预选的搁板温度前加热器70%的时间工作,30%的时间关闭。
5·4改变真空泵保养的时间间隔
由于被干燥材料的数量和特性不同,应使真空泵保养的时间间隔与真空泵的工作状况相适应。
对此请参阅真空泵的使用说明书。
对于含水材料应以500至1000工作时更换一次真空泵油为准。
用“Function”键在温度操作区“Temperature℃”选出“Actualvaluecoolingbath”,然后按上指向箭头键10秒以上。
这时在温度显示器上出现“VP.5”字样。
用下指向箭头键可以把“VP”后面的数字选择为1至9中之一。
其意义为:
“VP”真空泵的保养时间间隔:
1=100小时
4=400小时
7=2000小时
2=200小时
5=500小时
8=3000小时
3=300小时
6=1000小时
9=4000小时
如5秒钟以内不再输入指令,温度显示器返回原始位。
最后输入的时间间隔数码被确认。
当工作时间累计达设定值后“Maintenance”发光二极管发光,换油后工作时间返零(见6·1)。
6·LDC-1M微处理器的特殊功能
6·1报告真空泵换油后的工作时间
LDC-1M微处理品可以报出本次换油后真空泵的累计工作时间。
用“Fuction”键在温度操作区“Temperature℃”选出“Actualvalueproduct”,然后按上指向箭头键10秒钟以上,温度操作区显示“OIL”字样。
而真空度显示器上显示累计工作小时的数字。
当累计工作时间达到预设的保养时间间隔后,“Maintenance”发光二极管发光。
换油后按3次下指向箭头键。
真空度显示的真空泵工作时间数闪烁,再按一次下指向箭头键即可使之归零。
6·2报告真空泵的总工作时间
用“Fuction”在温度操作区选出“Actualvalueproduct”然后按上指向箭头键10秒钟以上。
温度显示器出现“OIL”字样,真空泵显示器出现的数字表示本次换油后累计的真空泵工作小时。
再按一次上指向箭头键,显示为“OHP”(operatinghourspump)和真空泵的总工作小时数。
6·3报告致冷机的总工作时间
用“Fuction”键在温度操作区选出“Actualvalueproduct”然后按上指向箭头键10秒钟以上。
温度显示器出现“OIL”字样。
真空显示器出现换油后累计的真空泵工作小时数。
再按2次上指向箭头键,显示为“OHC”(operatinghourscoolingmachine)和致冷机的总工作小时数。
6·4设定化霜时间(仅用于BETA和DELTA条例)
用定时器可以确定化霜时间,当化霜时间达设定值时,电加热器关闭,在有电磁排水阀(见5·1)的装置中,化霜后该阀开启一个小时。
用“Fuction”键在温度操作区“Temperature℃”选出“setvaluepre.Freezing”然后按“=mbar”按键10秒钟以上,在真空泵显示器上出现“SV.Df”(setvaluedefrosting)字样。
用温度操作区“Temperature℃”的上箭头键设定化霜时间。
再按一次“=mbar”可以使时间归零。
7秒钟内不输入新指令,设定工作完成。
如果设定了化霜时间,化霜时“defrosting”按键上的指示灯闪烁。
在化霜过程中如果按上法按出“setvaluepre.Freezing”再按“=mbar”按键,那么在5
秒钟内显示出化霜经历的时间(实时),真空度显示器皿显示“AV.dF”(actualvaluedefrosting),10秒钟后显示“SV.dF”(setvaluedefrosting)。
从而也可以在化霜过程中改变化霜时间。
7·在冷阱间内冷冻盘、瓶等容器中的材料(A法)及冷冻干燥的一般知识
7·1预冷
材料的预冷主要在冷阱室内进行。
预冷温度取决于材料的冷凝点。
预冷温度影响材料的品粒大小从而影响干燥时间。
如果装瓶液层厚于1cm,建议用旋转冷冻装置(订货号:
120750)在冷浴中预冻,靠离心力提高瓶内壁冰冻的层并使之冻固,以降低温度,从而能够显著减少总的干燥时间。
举例:
在30毫升的瓶子里充15毫升材料,其液面高度为25毫米,那么干燥时间达30小时,如果厚度为5毫米,可以把干燥时间减少到10小时左右。
旋转冷冻处理还有加速冷冻的优点,因为旋转中不断地交换的液体,材料的热传导加快了。
我们可以提供各种瓶子的承接盘,也可以按要求为您订做。
材料量大时可以在本公司的瓶旋转冷冻装置(订货号:
120770)或者20瓶旋转冷冻装置(订货号:
120775)中进行。
除了旋转冷冻法预冻装置外,本公司还提供快速冷冻法装置。
该法容器平放或斜放绕纵轴旋转冷冻(见水平滚动旋转装置,订货号:
120725或者冷冻烧瓶中液体的带支杆旋转装置,订货号:
120720)。
预冻装置可选K40冷浴(订货号:
120705)或K50冷浴(订货号:
120710)。
如果材料在低温冰箱中预冻,可以不在冷冻干燥机内预冻,以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。
开始前应预冷冷阱数分钟。
如果材料为固体,如组织切片,有时不要求预冻(原理:
通过抽取蒸发热量冷冻)。
关冷阱室内冷冻干燥须使用带温度传感器(订货号:
120950),或者封闭装置(订货号:
121009)。
如有残水应从冷阱室排出,然后关闭排水阀门(080)。
磨口塞必须涂布高级真空油!
把材料放在搁板上,然后把搁板放在冷阱室底部。
材料厚度不应超过1-2厘米,不然会延长干燥时间。
把搁扳连线插头插入真空密封的电缆(100)连接插座(114)中,材料温度传感器插置材料中,插头插在上述电缆连接插座(118)中。
放好搁板后用带磨口塞的有机玻璃盖封好冷阱室。
真空度显示器显示“A”表示大气压,温度显示器搁板温度。
用“KM1”键开启冷冻机。
在温度操作板“Temperature℃”上设定预冷温度。
用“Function”键选出“setvaluere-freezing”,然后用箭头键选定温度。
搁板按预冷值冷却。
达到预设温度后,搁板加热器启动,“Heating”发光二极管发光。
接上述方法保持恒定在设定值。
预冷过程中,可以用“Fuction”键调出材料温度值及冷阱温度值。
预冷温度达-20℃以下就可以开始主干燥。
7·2主干燥
选出“setvaluemaindrying”后用真空度操作区的箭头键设定真空度。
未配置压力控制阀(订货号:
125911)的设备无此功能。
注意:
即使未配置电磁压力控制阀的机器也应按“MVPrcon”按键,否则无法释放加热器。
设定的温度要应可能按冰的蒸汽压力曲线与设定的预冻温度相应。
-30℃对应于0.370毫巴。
主干燥过程如果冰核温度为-30℃,含水材料应至少在0.370毫巴压力下干燥。
(换算方法见4·4)
此外还应输入“加热保险压力值”(“Safetypressureheating”)。
主干燥过程中压力一超过此值,即自动关闭加热器,搁板冷却至重新达到此值,从而防止材料化霜。
保险压力值要根据材料选取。
含水材料一般取2.560毫巴(按蒸汽压力曲线-10℃处),而含酒精的溶液要低得多。
用“Function”键在温度操作区选出“Setvaluemaindrying”,然后用上、下指向箭头键设冷冻干燥时的温度。
用“Vacpump”键开动真空泵达到加热保险压力后搁板加热器接通,“Heating”发光二极管发光。
压力达到设定值,电磁压力阀关闭,发光二极管“MV.Prcon”熄灭,搁板加热器工作至温度达设定值。
有时尽管电磁阀关闭,冷阱室及干燥室的真空度上升,这是由真空系统不完全以及冷阱的泵效应造成的。
注意:
含有溶剂的材料或者盐浓度高的材料在干燥的过程中有可能出现化霜现象。
(明显起泡)。
这时要求尽量的降低冷冻温度。
主干燥过程中对材料的加热须注意避免材料部分化霜。
搁板温度应分级提高。
注意:
溶剂浓度高的产品或者是含酸的预冷冻产品不能没有特殊的保护措施,例如,用冷阱保护真空泵(附件订货号:
125630)进行干燥。
处理叠氮化物时请特别小心,因为与铜或有色金属反应可以产生危险的爆炸物质。
一定要在工厂里查询!
冷冻的材料一出现升华就要吸热,从而进一步降温。
在开始干燥,达到最高的升华速度,随着升华速度的提高,凝冰温度的升高从而使干燥室和冷阱室中的压力随着升高。
在冷阱室内进行干燥,冷阱的温度可能高于冷阱可能的终末温度5K至10K,这是由于被加热的材料放热和直接热辐射造成的。
主干燥的时间主要由于以下各点决定:
-产品的厚度;
-产品的固体含量;
-在物体干燥过程中所加的热量;
-干燥过程中干燥室里的压力。
(压力升高,升华速度加快而干燥时间减少)
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