浑南大学化学概论一级实验讲义.docx
- 文档编号:25402114
- 上传时间:2023-06-08
- 格式:DOCX
- 页数:54
- 大小:275.71KB
浑南大学化学概论一级实验讲义.docx
《浑南大学化学概论一级实验讲义.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《浑南大学化学概论一级实验讲义.docx(54页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
浑南大学化学概论一级实验讲义
实验一天平的使用方法及称量
1.1内容提要
称量是化学实验中最基础的操作之一。
常用的称量仪器是天平。
本实验主要介绍三种天平(托盘天平、半自动电光天平、电子天平)的构造、工作原理、性能及使用规则;阐述固定质量称量法和递减称量法(差减法),并运用两种称量方法进行操作练习。
1.2目的要求
1.熟悉和了解天平的原理、构造、各部件的位置与作用。
2.学会差减法和固定质量法的称样方法及操作技术,具体称出实验给出试样(如K2Cr2O7、坩埚等)的质量。
3.学会正确记录测量数据和处理数据。
1.3实验关键
严格遵守天平的使用规则,特别是开启和关闭升降枢的动作要轻缓。
1.4预备知识
天平的种类很多,但都是根据杠杆原理制成的。
1.托盘天平
图1.1托盘天平
托盘天平又称为台秤,一般能称准至0.1g,粗称样品时常用此天平,托盘天平构造见图1.1。
10g以上的砝码依序放在砝码盒内,10g以下的质量由移动天平标尺上的游码计量。
称量前应将游码拨至标尺的“0”位,调节托盘下面的螺丝,使指针指刻度牌中间位置,这叫天平零点调节。
称量时,将被称物置于
左盘,被称物不能直接放在托盘上,依被称物性质放在纸上、表面皿上或其他容器中,然后选择质量合适的砝码(指针在刻度牌中间左右摆动情况作出判断)放在右盘上,调节游码使指针尽量停在刻度牌中间位置,这时指针所指位置为停点,停点与零点之间允许相差1小格以内。
读出此时砝码加游码的质量,即为被称物和盛放被称物物品的质量之和。
称量完毕后,台秤与砝码应恢复原状。
2.半自动电光天平
电光天平通常称作分析天平,是在阻尼天平的基础上发展而制成的,能称准至0.1mg,最大载重为200g或100g。
(1)半自动电光天平的结构(图1.2)
其重要部件简要介绍如下:
①天平梁(5)是天平的主要部件,多用质轻坚固,膨胀系数小的铝铜合金制作,起平衡和承载物体的作用,梁上有三个棱形刀口(一般用玛瑙、合成宝石、淬火钢等制成)。
其中一个装在正中的称为中刀或支点刀,刀口向下,另外两个与中刀等距离的安装在梁的左右两端,称为边刀或承重刀,刀口向上。
天平启动后,吊耳底面的刀承将承于边刀上,这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上,三个刀口的质量及状况对天平的灵敏度有很大的影响,如果刀口锋利,操作时刀口摩擦小,灵敏度就高,在使用天平时应特别注意保护天平的刀口勿受损伤。
②天平立柱(6)和水平泡(水平器)立柱是金属做的中空圆柱,下端固定在天平底座中央,支撑着天平梁,在立柱的后面装有水平泡,借支脚螺丝调节可使天平放置水平。
③指针(10)指针固定在梁的正中,借以观察天平梁倾斜的程度,可用以判断是否加减砝码。
④空气阻尼器
(1)是由两个特制的金属圆筒构成,外筒固定在支柱上,内筒比外筒略小,两筒间应没有摩擦,由于盒内空气的阻力,使天平较快地趋于平衡,而加快称量速度,阻尼器及秤盘均有左右标记。
⑤平衡螺丝(4)在梁的上部两端各装有一个平衡螺丝,用来调节天平空载时的平衡位置和零点。
⑥升降枢(15)天平的启动(开)与休止(关)的操作是通过升降枢进行的,天平启动(开后),托叶下降,天平梁放下,刀口与刀承相接,天平处于工作状态;未启动(关)时,天平梁被托叶托起,刀口与刀承脱离,处于休止状态,天平的玛瑙刀口得到保护。
图1.2自动电光天平结构示意图
⑦砝码、环码(8)、加环码旋钮(9)、投影屏(11)每台天平都附有一盒配套的砝码,砝码通常采用5、2、2、1系统的组合(面值相同的砝码它们之间的质量可能有微小差别),1g以下,10mg以上的量值可通过指数转盘(环码旋钮9)进行加减操纵,半机械加码装置由8个凸轮组成。
分别控制着8个毫克级的环(圈)码(8)的起落。
环(圈)砝码安装在天平梁的右侧刀上方,通过指数转盘(环码旋钮)带动操纵杆将环码加上或取下,指数转盘的外圈共计900mg,内圈共计90mg,转动转盘的外圈可操纵100mg至900mg的环码,转动内圈则操纵10mg至90mg的环码,10mg上下的读数由投影屏(11)读出,投影屏又名光幕,把放大了的微分标尺影象显示出来,投影屏座固定在天平底板上,底板下面有一调零杆,左右拨动可调整天平零点位置。
(2)半自动电光天平的灵敏度
天平的灵敏度通常是指在天平的一个盘上增加lmg质量所引起的指针偏转的程度,指针偏移的程度愈大,天平的灵敏度愈高,灵敏度(E)的单位为分度/毫克,在实际工作中,常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度,即S=1/正(毫克/分度),S称为天平的分度值,也称为感量,单位为毫克/分度,因此感量是使天平产生一个分度变化时所需要的质量值,感量越小的天平,灵敏度越高。
例如TG-328B型半机械电光天平的灵敏度为10分度/毫克,则该电光天平的感量为S=1/E=1/10=0.1(毫克/分度),所以此类天平习惯上也称为“1/10000"的分析天平。
(3)半自动电光天平的使用规则
①先将天平布罩取下叠好,称量前应检查天平是否处于水平状态,用软毛刷做好清洁工作。
②将物体、砝码和环码放在天平盘上或取出时,一定要预先把天平梁托住(即将天平休止),转动升降枢时,要小心缓慢,轻开轻关,以免损坏刀口。
③热物体放在盘上,天平梁会受热膨胀,造成不等臂而引起误差,因此欲称量的物体,应先在干燥器内冷至室温再行称量。
④有腐蚀性(如酸碱)或潮湿的物体不能直接放在天平盘上称量,被称量的物体应放在表面皿上或称量瓶、坩埚内,对于吸湿性或能放出腐蚀性气体的被称物,必须放在密闭的容器内进行称量。
⑤砝码应用镊子钳取,不能用手直接拿取,砝码只能放在天平上或砝码盒内,不可放在其他任何地方,用指数转盘加码时,应一档一档地慢慢加减,防止圈码跳落互撞。
⑥称量的数据应及时写在记录本上,不能记录在纸片上或其他地方。
⑦称量完毕后,托起天平梁,取出物体和砝码,将指数盘还原到0.00,关好天平门,罩上布罩。
⑧绝不能使天平载量超过最大负载,为了减少称量误差,在做同一实验时,应使用同一台天平和相配套的砝码,并注意相同面值的两个砝码的区别,确定其中一个是优先使用的。
3.电子天平
电子天平是高精度的电子测量仪器,其型号很多,大多可测准至0.0001g,具有称量准确、迅速的特点。
例如,FAl604S型电子天平是多功能、上皿式分析天平,称量范围为0~160g,该数精度为0.1mg/1mg,外形、显示屏和控制板如图1.3所示。
(1)控制板上键功能简介
①ON/OFF键天平接通交流电源(220V、50Hz或110V、60Hz),预热120min后开启显示器,ON/OFF键只对显示起作用。
轻按一下ON键,表开启显示器,显示屏出现“0.0000g";轻按OFF键表示关闭显示器。
②TAR键该键具有清零、去皮的功能,当容器被置于称盘上时,显示出容器的质量值,轻按TAR键,显示屏出现全零状态,该容器质量显示值已去除,即已去皮重,取走容器后,出现容器质量的负值,再轻按I丁ARl键,显示器为全零,即天平清零。
图1.3FA1604S型电子天平
1-水平仪;2-托盘;3-称盘;4-水平调节脚;5-控制板
③CAL键该键为天平校准键,如果天平长时间没用过或天平移动过位置应对其进行校准,做法是:
轻按CAL键,显示CAL-100字样,表校准砝码需用100g的标准砝码,将“100g"校准砝码放上称盘,显示……等待状态,经较长时间后显示100.00g,取走校准砝码,显示0.000g,校准完毕,若不显0.000g,则按TAR键清零后重复以上校准操作。
④RNG键该键为称量范围转换键,本型号天平有2种读数精度,在0~30g称量范围内该数精度为0.1mg,若总称量超过30g,天平自动转为ling读数精度。
按住RNG键不松手交替显示rng-30和rng-160宇样,若需读数精度为0.1mg档,当显示出现rng-30时松手,随即出现等待状态……,最后出现称量状态。
不过,也可以在总称量不超过160g的范围内分段(其分析量不超过30g)进行读数达0.1mg精度分析,即若容器质量超过30g可轻按TAR键,去除容器质量,然后称物(≤30g),其读数精度仍为0.1mg。
⑤UNT键该键为量制转换键,该型号天平有克米制、克拉、金盎司3种量制,按住UNT键不松手,交替显示Unt-g、Unt-~、Unt~y,国内一般选择克米制,当显示Unt-g时松手即可。
⑥INT键该键为积分时间调整键,按此键,积分时间有4个依次循环的模式显示,即:
INT-0表示快速;INT-1表示短,INT-2表示较短;INT-3表示较长。
当显出你所需积分时间模式时,松手即可。
⑦ASDI键灵敏度调整键,灵敏度也有依次循环的4种模式,即ASD-0,表示最高,ASD-1表示高、ASD-2表示较高、ASD-3表示低,当显示你所需灵敏度模式时,松手即可。
ASD与INT搭配参考:
最快称量速度INT-1ASD-3
通常情况INT-3ASD-2
环境不理想INT-3ASD-3
⑧PRT键该键为输出键,也分为四种不同的输出模式,即:
PRT一0表示非定时,PRT-1表示0.5min输出1次,PRT-2表示lmin输出1次,PRT-3表示2min输出1次。
设定办法同RNG键。
(2)FAl604S型电子天平使用方法
①检查天平水平状态与通电预热。
使用天平前观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
接通电源,显示器右边显出一个“0”,预热120min,按ON键,进行各模式选定。
这些工作均由实验工作人员负责完成。
②称量操作。
对于不需除皮重的称量,按TAR键,显示为零后,置被称物于称盘,待数字稳定,显示器右边“0”标志熄灭后,所显数字即为被称物的质量,记录称量结果。
对于需除皮重的称量,置容器于称盘上,天平显示容器质量,按TAR键,显示零,即去皮重,再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重,记录称量结果。
③称量完毕,轻按OFF键取下被称物,拔下电源插头,盖上防尘罩。
1.5实验原理
用半自动电光天平称量物品时,可采用直接称量法、递减称量法和固定质量称量法。
1.直接称量法称量原理先调节天平的零点。
接通电源,慢慢地启动天平,在天平不载重时,投影屏上标尺的位置即为零点,如零点与投影屏上的标线不重合,可拨动旋钮附近、底板下面的调零杆以改变投影屏的位置使其重合,若相差较大时,必须旋动平衡螺丝调节空盘零点的位置。
将被称物(如坩埚)放在左盘中央,先估计该物体的质量(如约为20g),右手用镊子将20g砝码置于右盘中央,右手稍微转动升降枢,观察指针移动的方向,若指针迅速向左移动,表示砝码太重,应马上托起天平梁(关上升降枢),以10g砝码替换20g砝码,再轻轻转动(打开)升降枢,此时若指针迅速向右移动,表示砝码太轻了,托起天平梁(关上升降枢),再加5g砝码,转动升降枢,若指针仍向右移,表示砝码仍轻,托起天平梁,再加上2g砝码,转动升降枢,此时指针向左移动,表示砝码重了,托起天平梁,再以1g砝码替换2g,砝码指针向右移,经过几次试称,我们就知道该物体的质量应在16~17g之间,关好右边门。
1g以下的砝码,由指数盘操纵,先加500mg的圈码(转动指数盘的外圈),观察指针偏转,然后再由大到小地加减环(圈)码,如此测得该物体质量在16.65~16.66g之间。
转动内圈环码,确定小数点后第3位,第4位则可由投影屏上直接读出,如此测得该物体质量是16.6548g。
2.递减称量法(差减法)称量原理这种方法称出的样品质量不要求某一固定的数值,只需在要求的称量范围内即可(读数仍要求准确至万分之一克),适于称取多份易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质,方法如下:
图1.4取样操作
从天平室的干燥器中,用纸条套住装有试样的称量瓶,将其置于天平左盘,按直接称量法称其质量。
假设为21.8947g,若要求称取试样0.4~0.6g,首先将圈码减去0.4g,然后左手取出称量瓶,移到烧杯口上方,右手以小纸片捏取称量瓶盖,将称量瓶口向下倾斜,在烧杯口上方,用瓶盖轻轻敲击称量瓶口上缘,使试样慢慢地落人烧杯中(如图1.4),估计倒出的试样量已够0.4g时,在一面轻轻敲击的情况下,慢慢地竖起称量瓶,使瓶口不留一点试样,盖上盖子,再将称量瓶放回天平盘上,打开升降枢。
若此时指针迅速向右移动,说明倒出试样少于0.4g,再重复以上操作。
若指针移向左,表示倒出的试样已经大于0.4g了,再从天平圈码减去0.2g(此时共减去了0.6g)。
若此时指针向右,则表示倒出来的试样少于0.6g,即倒出的试样在0.4~0.6g的范围内,符合要求,准确称取称量瓶的剩余质量假设为21.3562g,那么烧杯中试样的质量是:
21.8947g-21.3562g:
0.5385g。
若需再称一份试样,则仍按上述方法进行称量,第2次质量与第3次质量之差,即为第2只烧杯中试样质量,烧杯应编号,以免混乱。
记录如下:
3.固定质量称量法称量原理除了以上两种称量方法外,工业生产中还经常使用的另一种方法是“固定质量称量法”。
这种方法是称取某一固定质量的试样,要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定,如金属、矿石等,其方法如下:
先称容器的质量,并记录平衡点,然后在右盘中再加人与欲称质量数相等的砝码,如指定要称取0.4000g时,就在右边盘上再加0.4000g的环砝码,在左边称盘的容器中加入略少于0.4g的试样,然后用牛角匙轻轻振动,使试样慢慢落人容器中,直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。
这种方法的优点是称量操作简单,计算方便,因此在工业生产分析中广泛采用这种称量方法。
1.6仪器、药品及材料半自动电光天平和砝码,台秤和砝码,称量瓶,表面皿,坩埚,药勺;工业纯K2Cr2O7(研细)。
1.7实验步骤使用半自动电光天平进行称量练习。
1.固定质量称量法称量
为便于试样的定量转移,称样时常采用表面皿、小烧杯等器皿,特殊情况也可以置于油光纸上称量。
固定质量称量法操作步骤如下:
(1)准备两只洁净、干燥的表面皿(或小烧杯),做好记号,在台秤上粗略称其质量。
(2)将一块表面皿置于分析天平的左盘上,准确称取其质量(准确至0.1mg),然后在天平的右盘上增加0.5800g砝码。
(3)用药匙将试样加到表面皿中央,开始时加入少量试样,并稍微打开天平试称质量,直至接近平衡时再全开天平,并用左手拇指和中指及手心拿稳药勺,伸向表面皿中心部分上方,食指慢慢轻敲药勺柄,让试样慢慢落人表面皿中,享至达到要求称取质量(0.5884g)时,立即停止加入试样(误差<0.2mg),正确记录测量数据。
(4)同步骤
(2)、(3),称取第2份试样于第2个表面皿中。
2.递减称量法(差减法)称量
分析化学实验中常采用递减法称量试样,其操作步骤如下:
(1)准备两个干燥、洁净的瓷坩埚或小烧杯,做好记号。
在台称上粗称其质量,然后在分析天平上准确称量至0.1mg,设称得空坩埚I、H的质量分别为m0,m0'。
(2)用一折好的无毛边、宽1~1.5cm、长约15cm的纸条套住一支装有1~2gK2Cr2Q7试样的称量瓶,先在台称上粗称,然后在分析天平上准确称取其质量。
设称量瓶加试样的质量为m1。
(3)从天平上取出称量瓶,拿在已称量的空坩埚I上方,右手用另一折好的小纸条包住称量瓶盖的柄,将盖打开,慢慢倾斜称量瓶的同时,用瓶盖轻敲瓶口,使试样慢慢倾人坩埚I中。
转移约0.4~0.5g试样后,边将称量瓶慢慢扶正,边用瓶盖轻轻敲击称量瓶口,使瓶口附着的试样落人称量瓶或坩埚I中,盖好瓶盖,置于天平左盘上,准确称量余下的称量瓶和试样质量。
设倒出后称得的试样和称量瓶总质量为m2。
再依上述步骤,倾出第二份试样于坩埚II中,称出称量瓶与试样的质量和为m3。
(4)分别称出两个坩埚加试样质量m4、m5。
(5)结果检查检查(m1–m2)之质量是否等于第1只坩埚增加的试样质量
(m4–m0);检查(m2–m3)之质量是否等于第2只坩埚增加的试样质量(m5–m0')。
如不等,允许称量的绝对误差不大于0.4mg。
3.天平称量后的检查工作每次做完实验后,都必须做好如下检查工作:
(1)天平是否关好。
(2)天平盘内的砝码及物品是否已取出。
盘上和底座上如有脏物应用毛刷刷净。
(3)砝码盒内的砝码及砝码镊子是否齐全、复原。
(4)圈码有无脱落,读数转盘是否回零位。
(5)天平罩是否罩好。
(6)天平室内的电源是否已切断。
4.实验记录及结果处理(参考)
称量数据记录和计算结果表
I
II
称量瓶+试样质量(倒出前)
称量瓶+试样质量(倒出前)
称出试样质量
坩埚+倒入试样质量
空坩埚质量
倒入试样质量
绝对误差
注:
初次使和分析天平者,操作不熟练且对物质质量估计缺乏经验,可在台秤上粗称,等称量较熟练时,可直接在分析天平上进行准确称量。
1.8思考题
(1)如何调节天平的零点?
(2)开启和关上升降枢时,动作为什么要轻缓?
(3)开着天平门进行称量会有什么影响?
(4)如何正确使用砝码?
(5)将被称物或砝码放在天平盘上或由盘上取出时,为什么一定要预先把天平梁托起?
(6)如天平盘上的砝码与物体质量相差较大时,把升降枢全部放松会造成什么不良后果?
(7)为什么在做同一实验时,应使用同一台天平和相配套的砝码?
实验二滴定分析操作练习
2.1内容提要在介绍滴定分析所用容量仪器使用方法的基础上,练习酸碱滴定法的基本操作。
2.2目的要求1.初步掌握滴定管和移液管等容量仪器的使用方法。
2.学会酸碱标准溶液的配制与滴定方法。
2.3实验关键滴定终点的观察及判断
2.4预备知识溶液体积的测量是容量分析中误差的主要来源。
一般情况下,体积测量误差要比称量误差大,而分析结果的准确度是由误差最大的因素决定的,因而,为了使分析结果符合所要求的准确度,应准确地测量溶液的体积,保证体积测量误差不大于0.2%,否则,其他操作即使再准确也是徒劳的。
体积测量的准确度与所用容器的容积是否准确有关,但更重要的是取决于容器的使用是否正确。
测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿,例如使用滴定管、移液管测量放出溶液的体积,使用容量瓶测定容纳液体的体积。
下面分别讨论这些仪器的准备和使用。
1.滴定分析容量仪器的洗涤方法
滴定分析所用的仪器,使用前必须按规定认真洗干净,洗净的器皿应是内壁能被水均匀润湿而不粘附水珠。
烧杯、锥形瓶、试剂瓶等一般器皿,可用毛刷蘸取肥皂水或合成洗涤剂直接刷洗其内外表面,用自来水冲洗干净后,再用少量蒸馏水荡洗2~3次即可。
若器皿有油污,可用温热铬酸钾洗液浸泡数分钟,再用自采水、蒸馏水冲洗干净。
移液管、吸量管可先用自来水净洗一次,再用铬酸洗液洗涤。
洗涤时,用左手持洗耳球,右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上部分,其余手指辅助拿住移液管,将洗耳球的尖端对准移液管口,管尖贴在小滤纸片上,用洗耳球压气,吹去移液管中残留水分。
再将管尖伸人洗瓶中,挤去洗耳球内空气,将洗耳球尖端对准移液管管口,吸人洗液至移液管球部约1/4处或吸量管的1/4处,移开洗耳球,同时用右手食指堵住管口,将管略横放,左手扶住管下端,松开食指,边转动边使管口降低,使洗液布满全管。
然后,从管的尖端将洗液放回原瓶。
再用洗耳球吸取自来水、蒸馏水各2~3次润洗整个管的内壁,最后用洗瓶吹洗管的外壁。
滴定管若无油污,可用自来水冲洗。
若有油污,可用滴定管刷蘸肥皂液或合成洗涤液洗刷,如仍未洗净,可用铬酸洗液洗涤。
此时,可将5~l0mL洗液加到酸式滴定管内,转动滴定管,使洗液布满全管内壁,放置数分钟,必要时,可将铬酸洗液加满滴定管浸泡一段时间。
对于碱式滴定管的洗涤,铬酸洗液不能接触橡皮管,可将橡皮管取下,用塑料乳头堵住碱管下口进行洗涤。
如需要用铬酸洗液浸泡,可将碱管倒立于装有洗液的瓶中,将橡皮管联接抽气泵,打开水龙头,轻捏玻璃珠,待洗液徐徐上升淹没刻度部分为止。
浸泡几分钟后,手捏玻璃珠,让洗液流回原瓶,然后用自来水冲洗碱管,再用蒸馏水润洗几次,洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2.滴定分析仪器的使用
(1)滴定管
滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管,其最小刻度是0.1mL,因此,读数可达小数点后第2位,一般读数误差为土0.02mL。
另外,还有容积为10、5、2、lmL的微量滴定管。
滴定管一般分为两种:
一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,其下端连接一段医用乳胶管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡皮管下端再连接一个尖咀玻璃管,碱式滴定管用于盛放碱类溶液。
一般而言,酸式滴定管不能盛放碱类溶液,因其磨口玻璃旋塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了,旋塞打不开。
而碱式滴定管也不能盛放氧化性溶液,如KMn04、12等。
当然,酸式滴定管是最常用的滴定管,在平常的滴定分析中(而不是久置溶液),除了强碱溶液外,一般均可以采用酸式滴定管进行滴定。
①滴定前的准备a.洗涤见1。
图2.1活塞涂油方法
b.玻璃活塞涂凡士林为了使玻璃活塞转动灵活并防止漏水现象,需将活塞涂上凡士林。
先用滤纸将活塞和活塞套擦干,然后采用下列两种方法之一涂凡士林:
一是用手指将少量凡士林涂润活塞的大头,即图2.1中
(1)部分,再用玻璃棒将少量凡士林涂润在相当于活塞
(2)的滴定管活塞套内壁部分;另一种方法是用手指蘸上少量凡士林后,均匀地在活塞
(1)、
(2)两部分涂上薄薄一层(注意不要堵塞活塞孔),将涂好凡士林的活塞小心地插入活塞套中,朝同一方向旋转,直至活塞呈全部透明为止。
最后将橡皮圈套在活塞小头部分的沟槽上,以防止滴定过程中活塞脱出。
如不慎将凡士林掉进管口尖,产生管口堵塞现象时,可将它插入热水中温热片刻,打开活塞使管内水突然流下,将软化凡士林排出。
或作一根直径小于管口的细铁丝,从管尖处插入凡士林中,转动后取出包裹有凡士林的铁丝,然后将管尖插入四氯化碳中,此时附在壁内的凡士林随即溶解,片刻后用自来水洗净。
涂好凡士林的活塞应呈均匀透明状态,旋转灵活自如。
c.检漏用水充满滴定管,置于滴定架上直立2min,观察有无漏水现象,然后再将活塞旋转180°,再静置2min,观察有无漏水现象。
对碱式滴定管,应检查一下橡皮管是否老化,玻璃珠大小是否恰当,玻璃珠过大,操作不方便,溶液流出速度太慢;玻璃珠过小,则会漏水。
如玻璃珠不合要求,应及时更换。
d.标准溶液的装人为避免标准溶液装入后被稀释,应先用待装入的标准溶液5~l0mL洗涤滴定管2~3次(第1次l0mL,第2、3次各5mL),具体操作方法如下:
左手前三指持滴定管上部无刻度处,略倾斜,右手拿住试剂瓶,往滴定管中倒人约5~l0mL标准液,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使标准液润洗全部内壁,第1次润洗后,大部分溶液可由上口放出,第2、3次润洗后,应将出口活塞打开放出溶液,且尽量排出残留液。
对于碱式滴定管的洗涤,应注意橡皮管部分的洗涤。
在装入标准液时,应直接倒人,不可借助于其他任何器皿,以免改变标准溶液浓度或造成污染。
装好标准溶液后,注意检查下端管口部分是否完全充满溶液,不能留有气泡,否则,滴定过程中,气泡逸出会影响溶液体积的准确测量。
对于酸式滴定管,右手拿住滴定管上部没有刻度处;左手托住活塞,将滴定管倾斜30°角,用左手迅速打开活塞,使溶液很快冲出,将气泡赶出去,使卞端管口充满溶液。
对于碱式滴定管,气泡易滞留在橡皮管部位,可把橡皮管向上弯曲,使管口斜向上,两手指挤压玻璃珠两边,使溶液从管口喷出(如图2.2所示),随之把气泡带出管口。
气泡排除后,加入标准溶液(操作液),使之在“0”刻度以上,再调节液面在“0.00"mL刻度处,如液面不在“0.00"mL处,应记住初读数。
②滴定管的操作
使用滴定管时
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 南大 化学 概论 一级 实验 讲义
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)