度广东危险化学品产品质量监督.docx
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度广东危险化学品产品质量监督
2019年度广东省危险化学品产品质量监督
抽查实施细则
本方案由广东省市场监督管理局制定,本方案适用于2019年度广东省市场监督管理局组织的危险化学品产品质量监督抽查的抽样、检验工作。
一、抽样检验的产品
1.抽查检验的产品品种:
工业硫酸、化学试剂硫酸、次氯酸钠、化学试剂盐酸、工业硫磺、工业用甲醛。
2.本次抽查检验的监督总体确定为:
广东省生产领域与抽检的样本标称同一商标(或标称同一生产者)的同一型号的危险化学品产品集合。
二、监督抽样检验程序
(一)抽样及复检程序依据。
1.GB/T28863-2012《产品质量监督抽样检验程序具有先验质量信息的情形》
2.GB/T2828.4-2008《计数抽样检验程序第4部分:
声称质量水平的评定程序》
3.GB/T16306-2008《声称质量水平复检与复验的评定程序》
4.《工商总局关于加强和规范网络交易产品质量监督抽查的意见》(工商消字〔2015〕189号)
5.承检机构在抽样、复检程序中根据实际情况及检验程序的法定性与有效性予以补充。
(二)抽样方案。
危险化学品属于具有先验质量信息情形的产品,适用GB/T28863-2012进行抽样及判定。
在生产企业抽样,随机抽取2组样品,由企业无偿提供,全部带回检验机构。
三、抽样现场要求、样品的处理、判定规则、检验报告报送要求均按照《广东省工商行政管理局关于广东省流通领域商品质量抽查检验的工作规范》(粤工商消字〔2016〕111号)要求及合同约定执行
四、检验依据
1.产品标示执行的标准或产品明示指标。
产品标示执行的标准或产品明示指标劣于相关强制性标准的,以相关强制性标准作为依据;被抽样产品未能提供经备案有效的企业标准的,按相关国家或行业推荐性标准进行判定。
本类产品推荐性标准如下:
(1)GB/T622—2006《化学试剂盐酸》
(2)GB/T625—2007《化学试剂硫酸》
(3)GB/T534—2014《工业硫酸》
(4)GB19106-2013《次氯酸钠》
(5)GB/T9009—2011《工业用甲醛溶液》
(6)GB/T2449.1—2014《工业硫磺第1部分:
固体产品》
2.涉及本类产品质量判定的有关规定。
《中华人民共和国产品质量法》《中华人民共和国消费者权益保护法》《流通领域产品质量抽查检验办法》《产品质量监督抽查管理办法》《广东省查处生产销售假冒伪劣产品违法行为条例》等法律法规规章、《广东省工商行政管理局关于广东省流通领域产品质量抽查检验的工作规范》(粤工商消字〔2016〕111号)《广东省质量技术监督局关于产品质量监督抽查的管理办法》(粤质监〔2014〕11号)等规范性文件及《广东省市场监督管理局产品质量监督抽查工作指导意见(试行)》(粤市监质监〔2019〕494号)。
五、拟检验的主要项目及不合格类别的划分指标
1.内在质量检验项目及其重要性划分表。
1.1化学试剂盐酸内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
HCl
GB/T622—2006《化学试剂盐酸》
●
●
2
色度
●
●
3
灼烧残渣
●
●
4
游离氯
●
●
5
硫酸盐
●
●
6
亚硫酸盐
●
●
7
铁
●
●
8
铜
●
●
9
砷
●
●
10
锡
●
●
11
铅
●
●
1.2化学试剂硫酸内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
含量(H2SO4)
GB/T625—2007《化学试剂硫酸》
●
●
2
色度
●
●
3
灼烧残渣
●
●
4
氯化物
●
●
5
硝酸盐
●
●
6
铵盐
●
●
7
铁(Fe)
●
●
8
铜(Cu)
●
●
9
砷(As)
●
●
10
铅(Pb)
●
●
11
还原高锰酸钾物质
●
●
1.3工业硫酸内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
硫酸含量(H2SO4)
GB/T534—2014《工业硫酸》
●
●
2
灰分
●
●
3
铁(Fe)
●
●
4
砷(As)
●
●
5
汞(Hg)
●
●
6
铅(Pb)
●
●
7
透明度
●
●
8
色度
●
●
1.4次氯酸钠内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
有效氯(以Cl计)
GB19106-2013《次氯酸钠》
●
●
2
游离碱(以NaOH计)
●
●
3
铁(Fe)
●
●
4
重金属(以Pb计)
●
●
5
砷(As)
●
●
1.5工业用甲醛溶液内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
密度
GB/T9009—2011《工业用甲醛溶液》
●
●
2
甲醛
●
●
3
酸度
●
●
4
色度
●
●
5
铁含量
●
●
6
甲醇
●
●
1.6工业硫磺内在质量检验项目及其重要性划分表
序号
检验项目
依据标准
强制性
非强制性
重要项
较重要项
次要项
1
硫
GB/T2449.1—2014《工业硫磺第1部分:
固体产品》
●
●
2
水分
●
●
3
灰分
●
●
4
酸度
●
●
5
有机物
●
●
6
砷
●
●
7
铁
●
●
8
筛余物
●
●
2.内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表。
2.1计量型质量特性
2.1.1规范限
将产品包装上标示或以其它方式标示或承诺的质量要求,或产品标准规定的质量要求作为该产品的上规范限USL与/或下规范限LSL。
2.1.2监督限
监督限由下式计算:
上监督限UAL=USL+cσ,c≥0
下监督限LAL=LSL-cσ,c≥0
2.1.3计数型质量特性
根据计数型质量特性对产品整体质量的影响程度,分为重要质量特性、较重要质量特性和次要质量特性,若计数型质量特性不合格,依次划分为严重不合格、较严重不合格、轻微不合格三类。
本次检验中各质量特性的容忍系数c、质量波动标准差σ、k1、k2如下:
序号
产品名称
质量特性
容忍系数c
质量波动标准差σ
K1
K2
1
化学试剂盐酸
HCl
0
0.5
2
6
色度
0
\
\
\
灼烧残渣
0
0.00009
5
10
游离氯
0
\
\
\
硫酸盐
0
\
\
\
亚硫酸盐
0
\
\
\
铁
0
\
\
\
铜
0
\
\
\
砷
0
\
\
\
锡
0
\
\
\
铅
0
\
\
\
2
化学试剂硫酸
含量(H2SO4)
0
0.2
5
15
色度
0
\
\
\
灼烧残渣
0
0.0002
5
10
氯化物
0
\
\
\
硝酸盐
0
\
\
\
铵盐
0
\
\
\
铁(Fe)
0
\
\
\
铜(Cu)
0
\
\
\
砷(As)
0
\
\
\
铅(Pb)
0
\
\
\
还原高锰酸钾物质
0
\
\
\
3
工业硫酸
硫酸含量(H2SO4)
0
0.5
4
8
灰分
0
0.005
4
10
铁(Fe)
0
\
\
\
砷(As)
0
\
\
\
汞(Hg)
0
\
\
\
铅(Pb)
0
\
\
\
透明度
0
\
\
\
色度
0
\
\
\
4
次氯酸钠
有效氯(以Cl计)
0
0.5
4
10
游离碱(以NaOH计)
0
0.2
5
10
铁(Fe)
0
\
\
\
重金属(以Pb计)
0
\
\
\
砷(As)
0
\
\
\
5
工业用甲醛溶液
密度
0
0.0078
1
2
甲醛
0
2.6
2
5
酸度
0
0.010
5
10
色度
0
\
\
\
铁含量
0
\
\
\
甲醇
0
\
\
\
6
工业硫磺
硫
0
0.05
1
2
水分
0
0.2
5
10
灰分
0
0.05
1
6
酸度
0
0.003
1
10
有机物
0
0.08
1
10
砷
0
\
\
\
铁
0
\
\
\
筛余物
0
\
\
\
2.2化学试剂盐酸内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表
序号
检验项目
标准要求
样本合格
轻微不合格
较严重不合格
严重不合格
1
HCl
X≥LSL
X≥LSL
LSL-1≤X≤LSL
LSL-3≤X<
LSL-1
X 2 色度 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 3 灼烧残渣 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.00045 UAL+0.00045 >UAL+0.0009 4 游离氯 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 5 硫酸盐 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 6 亚硫酸盐 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 7 铁 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 8 铜 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 9 砷 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 10 锡 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 11 铅 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 2.3化学试剂硫酸内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表 序号 检验项目 标准要求 样本合格 轻微不合格 较严重不合格 严重不合格 1 含量(H2SO4) X≥LSL X≥LSL LSL-1≤X≤LSL LSL-3≤X< LSL-1 X 2 色度 X≤UAL X≤UAL — 3 灼烧残渣 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.001 UAL+0.001 >UAL+0.002 4 氯化物 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 5 硝酸盐 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 6 铵盐 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 7 铁(Fe) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 8 铜(Cu) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 9 砷(As) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 10 铅(Pb) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 11 还原高锰酸钾物质 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 2.4工业硫酸内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表 序号 检验项目 标准要求 样本合格 轻微不合格 较严重不合格 严重不合格 1 硫酸含量(H2SO4) X≥LSL X≥LSL LSL-2≤X≤LSL LSL-2≤X< LSL-4 X 2 灰分 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.02 UAL+0.05 >UAL+0.05 3 铁(Fe) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 4 砷(As) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 5 汞(Hg) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 6 铅(Pb) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 7 透明度 X≥LSL X≥LSL X — — 8 色度 X≤UAL X≤UAL X — — 2.5次氯酸钠内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表 序号 检验项目 标准要求 样本合格 轻微不合格 较严重不合格 严重不合格 1 有效氯(以Cl计) X≥LSL X≥LSL LSL-2≤X≤LSL LSL-2≤X< LSL-5 X 2 游离碱(以NaOH计) X≤UAL X≤UAL UAL UAL+1 UAL+1 UAL+2 >UAL+2 3 铁(Fe) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 4 重金属(以Pb计) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 5 砷(As) X≤UAL X≤UAL — >UAL — 2.6工业用甲醛溶液内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表 序号 检验项目 标准要求 样本合格 轻微不合格 较严重不合格 严重不合格 1 密度 LSL≤X≤UAL LSL≤X≤UAL LAL-0.0078≤x<LAL或UAL +0.0078 LAL-0.0156≤x<LAL-0.0078或UAL+0.0078 UAL+0.0156 x<LAL-0.0156或 x>UAL+0.0156 2 甲醛 X≥LSL X≥LSL LSL-5.2≤X≤LSL LSL-5.2≤X< LSL-13 X 3 酸度 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.05 UAL+0.05 UAL+0.1 >UAL+0.1 4 色度 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 5 铁含量 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 6 甲醇 — — — — — 2.7工业硫磺内在质量计量型项目的规范限及不合格划分表 序号 检验项目 标准要求 样本合格 轻微不合格 较严重不合格 严重不合格 1 硫 X≥LSL X≥LSL LSL-0.5≤X≤LSL LSL-0.5≤X< LSL-1 X 2 水分 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+1 >UAL+2 3 灰分 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.05 >UAL+0.3 4 酸度 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.003 >UAL+0.03 5 有机物 X≤UAL X≤UAL UAL UAL+0.08 >UAL+0.8 6 砷 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 7 铁 X≤UAL X≤UAL — >UAL — 8 筛余物 X≤UAL X≤UAL >UAL — — 2.8对样本单元的判定 依据所检相关质量特性的重要程度及检测结论,对样本单元进行综合判定。 对于不合格的样本单元,判定结果分为A类不合格、B类不合格、C类不合格和D类不合格四类。 在样本单元上,存在有重要计数型质量特性不合格或重要计量型质量特性严重不合格,判定样本单元为A类不合格;存在有较重要计数型质量特性不合格、或重要计量型质量特性较严重不合格、或较重要计量型质量特性严重不合格,判定样本单元为B类不合格;存在有次要计数型质量特性不合格、或重要计量型质量特性轻微不合格、较重要计量型质量特性较严重不合格,或次要计量型质量特性严重或较严重不合格判定样本单元为C类不合格;存在有或较重要计量型质量特性轻微不合格,或次要计量型质量特性轻微不合格,判定样本单元为D类不合格。 样本单元不合格分类表 计量型质量特性 计数型质量特性 不合格类型 重要质量特性严重不合格 重要特性不合格 A类不合格 重要质量特性较严重不合格 较重要特性不合格 B类不合格 较重要质量特性严重不合格 重要质量特性轻微不合格 次要特性不合格 C类不合格 较重要质量特性较严重不合格 次要质量特性严重或较严重不合格 较重要质量特性轻微不合格 D类不合格 次要质量特性轻微不合格 2.9对监督总体的判断 若所检样本单元为A类不合格品,判定监督总体A类不合格;若所检样本单元为B类不合格品,判定监督总体B类不合格;若所检样本单元为C类不合格品,判定监督总体C类不合格;若所检样本单元为D类不合格品,仅判定监督子总体C类不合格,不对监督总体进行判定。 若样本单元所检项目合格,仅表明未发现其监督总体是不合格总体,应判定样本合格,而不得判定监督总体合格。 六、复检工作安排 被抽样的销售者或者样品标称的生产者申请复检的,应向广东省市场监督管理局提出复检申请,由广东省市场监督管理局根据复检受理原则处理。 复检工作安排按照《广东省流通领域产品质量监督抽查工作规范》(粤工商消字〔2016〕111号)、《2019年广东省产品质量监督抽查工作指导意见(试行)》规定处理。 附件: 2019年度广东省危险化学品产品质量监督抽查的质量特性值标准差 附件 2019年度广东省危险化学品产品质量监督 抽查的质量特性值标准差 表1化学试剂盐酸产品的质量特性值标准差 检验项目 HCl 色度 灼烧残渣 游离氯 硫酸盐 亚硫酸盐 铁 铜 砷 锡 铅 生产企业标准差 0.5 — 0.00009 — — — — — — — — 检测结果的标准差 — — — — — — — — — — — 本次质量监督标准差 0.5 — 0.00009 — — — — — — — — 一、化学试剂盐酸质量特性值标准差制定说明 (一)确定标准差的产品: 化学试剂盐酸。 (二)获取标准差的程序 收集了14家企业委托数据,采用数值计算方法获取标准差,该标准差反映化学试剂盐酸行业大多数生产者的质量控制水平。 (三)确定的具体质量特性标准差值 1.获取质量特性值标准差 依据GB/T28863-2012《产品质量监督抽样检验程序具有先验质量信息的情形》附录B质量特性值标准差的获取方法,采用数值计算方法获取标准差。 利用企业委托数据,选取具有代表性的企业同类产品的检测数据计算出生产企业该类产品的质量控制偏差,利用检测方法的重复性计算出该项目检测结果的标准差,进一步计算出各质量特性的标准差,从而确定本次质量监督各质量特性值标准差。 产品的具体数据见表2。 表2产品的标准差数据表(以分析纯为代表) 序号 HCl 色度 灼烧残渣 游离氯 硫酸盐 亚硫酸盐 铁 铜 砷 锡 铅 1 37.4 <10 0.0004 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 2 36.5 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 3 37.2 <10 0.0003 <0.0001 0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 4 37.3 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 5 37.4 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 6 38 <10 0.0004 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 7 37.6 <10 0.0003 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 8 38.0 <10 0.0004 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 9 36.9 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 10 37.8 <10 0.0003 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 11 37.0 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 12 36.4 <10 0.0002 <0.0001 <0.0002 <0.0002 <0.00005 <0.00001 <0.000005 <0.0002 <0.00002 13 37.9 <10 0.0002
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