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药物分析第一次作业答案
药物分析第一次作业(2011。
4)
一、最佳选择题(注:
每小题只有一个正确答案)
1.关于《中国药典》说法最确切的是(C)
A.是收载所有药品的法典
B.是一部药物词典
C.是我国制定的药品质量标准的法典
D.是由国家统编的重要技术参考书
E.是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据
2.药品质量标准的基本内容包括(E)
A.凡例、注释、附录、用法与用途
B.正文、索引、附录
C.取样、鉴别、检查、含量测定
D.凡例、正文、附录
E.性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
3.药典所指的“精密称定",系指称取重量应准确至所取重量的(B)
A.百分之一
B.千分之一
C.万分之一
D.十万分之一
E.百万分之一
4.药品分析检验工作的基本程序为(B)
A.取样→分析检验→记录→检验报告→样品审查
B.取样→样品审查→分析检验→记录→检验报告
C.样品审查→取样→分析检验→记录→检验报告
D.样品审查→分析检验→取样→记录→检验报告
E.分析检验→记录→取样→样品审查→检验报告
5.药物的鉴别试验主要是用以判断(B)
A.药物的纯度
B.药物的真伪
C.药物的优劣
D.药物的疗效
E.药物的毒副作用
6.下列那种情形不是药物引入杂质的途径(D)
A.原料药不纯
B.制造过程中的副产物
C.制造时所用容器不洁
D.药物进入体内分解
E.药物保存不当
7.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是(B)
A.稀硫酸
B.稀硝酸
C.稀盐酸
D.稀醋酸
E.稀磷酸
8.根据中国药典规定,重金属是指(E)
A.比重大于5的金属
B.Fe3+、Hg2+、Pb2+
C.在弱酸性溶液中能与H2S作用显色的金属杂质
D.铅离子
E.在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质
9.在古蔡检砷装置中,装入醋酸铅棉花的目的是(D)
A.吸收多余H2气
B.吸收多余HCL气
C.吸收多余SO2气
D.吸收多余H2S气
E.以上都不正确
10.药物中存在Fe3+时,对第一法检查重金属杂质有干扰,是因为在实验条件下Fe3+(C)
A.与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀
B.水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀
C.能氧化H2S,析出硫沉淀
D.能还原H2S,析出硫沉淀
E.能与醋酸作用生成有色沉淀
11.古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用?
(D)
A.吸收H2S
B.消除AsH3的干扰
C.与SbH3形成有色斑点
D.与AsH3形成有色斑点
12.检查药物中的硫酸盐,以氯化钡溶液为沉淀剂,为了除去CO32-和PO42—等离子的干扰,应在(B)条件下进行检查
A.中性
B.稀盐酸的酸性
C.稀硫酸的酸性
D.稀醋酸的酸性
13.在铁盐检查中,为什么要加过硫酸铵?
(B)
A.防止Fe3+水解
B.使Fe2+→Fe3+
C.使Fe3+→Fe2+
D.防止干扰
E.除去Fe2+的影响
14.阿司匹林中检查水杨酸,是利用杂质与药物的(A)
A.化学性质差异
B.溶解性质差异
C.熔点差异
D.对光的吸收性质的差异
E.旋光性质差异
15.干燥失重主要是检查药物中的(D)
A.硫酸灰分
B.水分
C.易碳化物
D.水分及其他挥发性成分
E.结晶水
16.乙醇中检查杂醇油是利用(C)
A.颜色的差异
B.旋光的差异
C.臭味及挥发性的差异
D.对光选择吸收的差异
E.溶解行为的差异
17.凯氏定氮法中,加入硫酸盐的作用是(D)
A.维持一定的pH
B.催化剂
C.稳定剂
D.提高硫酸的沸点
E.降低硫酸的沸点
18.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为:
(C)
A.紫色
B.蓝色
C.绿色
D.黄色
E.紫堇色
19.巴比妥类药物不具有的特性为:
(A)
A.弱碱性
B.弱酸性
C.易与重金属离子络合
D.易水解
E.具有紫外吸收特征
20.鉴别尼可刹米可采用的反应是(A)
A.戊烯二醛反应
B.硫色素反应
C.硫酸—荧光反应
D.重氮化—偶合反应
E.缩合反应
21.溴酸钾法测定异烟肼的含量,是利用异烟肼的(B)
A.氧化性
B.还原性
C.水解性
D.酸性
E.碱性
22.在提取酸碱滴定法中,最常用的提取溶剂是(C)
A.乙醚
B.丙酮
C.氯仿
D.甲醇
E.乙醇
23.用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时,加入醋酸汞溶液的目的是(D)
A.催化剂
B.稳定剂
C。
指示剂
D。
除去盐酸的干扰
E。
增强生物碱的碱性
24.阿司匹林片及肠溶片含量测定时,为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰,应选用(E)
A。
直接酸碱滴定法
B。
双相酸碱滴定法
C.水解后剩余酸碱滴定法
D。
非水酸碱滴定法
E。
双步酸碱滴定法
二、比较选择题(注:
每组选择题的备选答案在前,试题在后,通过比较进行选择;每小题只有一个正确答案,每个备选答案既可重复选用,也可不选用.)
A.GMP
B.AQC
C.两者均是
D.两者均不是
1.药品检验工作程序的一个步骤(D)
2.药物分析测定方法的一个效能指标(D)
3.药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范(A)
4.全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定(C)
5.关于分析检验工作本身的质量管理规定(B)
A.重金属
B.氯化物
C.两者均是
D.两者均不是
6.药物的一般杂质(C)
7.在稀硝酸溶液中进行反应(B)
8.在稀硫酸溶液中进行反应(D)
9.比色(A)
10.比浊(B)
A.氧瓶燃烧法
B.凯氏定氮法
C.两者均是
D.两者均不是
11.具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能(C)
12.药物测定的前处理方法(C)
13.干法破坏(D)
14.湿法破坏(B)
15.适合于含卤素药物的测定(A)
A.硫喷妥钠
B.苯巴比妥
C.两者均可以
D.两者均不可以
16.与碱溶液共沸产生氨气(C)
17.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(C)
18.在碱性溶液中与Pb2+离子反应,加热后有黑色沉淀(A)
19.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(B)
20.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色(D)
三、配伍选择题(注:
每组选择题的备选答案在前,试题在后;每小题只有一个正确答案,每个备选答案既可重复选用,也可不选用.)
各国药典与英文缩写:
A.日本药局方
B.英国药典
C.美国药典
D.国际药典
E.美国国家处方集
1.BP(B)
2.NF(E)
3.USP(C)
4.JP(A)
5.PhInt(D)
A.氯化物
B.砷盐
C.铁盐
D.硫酸盐
E.重金属
6.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊(D)
7.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色(C)
8.在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液(E)
9.Ag—DDC法(B)
10.古蔡法(B)
A.直接回流后测定法
B.碱性还原后测定法
C.凯氏定氮法
D.氧瓶燃烧法
E.直接测定法
11.碘苯酯(D)
12.含氮药物(C)
13.泛影酸(B)
14.三氯叔丁醇(A)
15.富马酸亚铁(E)
A.重氮化-偶合反应
B.三氯化铁呈色反应
C.异羟肟酸铁盐反应
D.银镜反应
E.羟肟酸铁盐反应
16.酰肼集团专属反应(D)
17.酰胺基团专属反应(E)
18.芳伯氨基专属反应(A)
19.酚羟基团专属反应(B)
20.酯结构专属反应(C)
四、填空题
1.目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP、GLP、GCP、GSP。
2.我国已先后出版了九版《中国药典》。
3.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
4.中国药典规定的取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%.
5.中国药典规定,室温是指10-30℃。
6.中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。
7.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在一般杂质和特殊杂质可能含有并需要控制的杂质.
8.重金属检查中,加入硫代乙酰胺比色时,应控制溶液的最佳pH值是3.5。
9.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用白田道夫法。
10.在药物定量分析中,分析结果的准确度用回收率表示,精密度用RSD表示。
11.巴比妥类药物的母核为巴比妥酸的衍生物,为环状的酰脲类结构。
12.巴比妥类药物的环状结构中含有1,3-二酰亚胺基,易发生酮式—烯醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因此本类药物的水溶液显弱酸性。
13.具有芳香第一胺的胺类药物,重氮化反应的适宜pH条件是强酸性。
14.阿司匹林与碳酸钠试液共热,放冷后用稀硫酸酸化,析出水杨酸的白色沉淀.
15.苯甲酸钠双相滴定中,采用的指示剂是甲基橙。
五、解释下列名词:
1.杂质限量
杂质限量是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大容许量.
2.一般杂质
一般杂质指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质.
3.特殊杂质
特殊杂质指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质.
4.干燥失重
干燥失重指药物在规定条件下,经过干燥后所减失的量,以%表示。
5.炽灼残渣
炽灼残渣指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽灼,所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐.
6.恒重
恒重指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0。
3mg以下的重量。
7.空白试验
在于供试品鉴别试验完全相同的条件下,除不加供试品外,其他试剂均同样加入而进行的试验(消除仪器和器皿的影响)。
8.LOD
指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物的最低浓度或量,无需定量测定。
9.LOQ
指在保证具有一定的可靠性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
六、鉴别题
1.写出下列药物A和B的名称,试用化学法区分鉴别之,写明原理、试剂和现象。
AB
A为异烟肼,B为尼可刹米
原理:
异烟肼含酰肼基团与亚硒酸反应产生红色硒沉淀,而尼可刹米不含酰肼基团,不与亚硒酸产生红色沉淀。
2.写出下列药物A和B的名称,试用化学法区分鉴别之,写明原理、试剂和现象。
A
B
A为盐酸普鲁卡因,B为盐酸丁卡因
原理:
盐酸普鲁卡因有芳伯胺基,在盐酸溶液中直接与发生重氮化反应,再与碱性β—萘酚偶合产生红色偶氮化合物,而盐酸丁卡因含芳仲氨基与亚硝酸钠反应生成白色N—亚硝基化沉淀物。
七、简答题:
1.试述双波长等吸收UV法原理及应用前提。
原理:
根据朗博比耳定律A=ECl和吸光度的加和性质,消除a的影响测b时选择a的等吸收点波长1和2,使A1a=A2a;消除b的影响测a时选择b的等吸收点波长1和2,使A1’b=A2'b。
应用前提:
(1)选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点;
(2)选定的两个波长下待测物的吸光度值应足够大。
2.色谱系统适应性试验的内容和基本要求
色谱柱的理论塔板数,分离度大于等于1.5,拖尾因子0。
95~1。
05,重复性:
取各品种项下的对照液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于2。
0%.
3.药物杂质的来源与种类
来源:
(1)生产过程中引入的杂质,如原料药不纯,原料反应不完全,中间体或副产物
(2)贮存过程中引入的杂质,如贮存时间过长,包装或保管不当
种类:
按来源分为一般杂质和特殊杂质或工业杂质、降解产物和混入物
按毒性分为毒性杂质和信号杂质
按理化性质分为无机杂质、有机杂质、残余溶剂
4.经有机破坏的分析方法的适用范围?
所加试剂的作用?
经有机破坏的分析方法的适用于C—M键或C—X键结合牢固的含金属或含卤素有机药物,用水解或氧化还原反应难以将其中有机结合的金属原子及卤素转变为无机结构,包括湿法破坏、干法破坏和氧瓶染烧法。
湿法破坏一:
硝酸—高氯酸法,适用于血、尿及生物样品的破坏,不适用于含氮化合物,硝酸高氯酸破坏力强,使反应剧烈,得到高价态的无机离子.
湿法破坏二:
硝酸—硫酸法,适用于大多数有机物的破坏,如燃料、中间体、药物等,得到高价态无机离子,不适用于碱土金属。
湿法破坏三:
硫酸-硫酸盐法,适用于含砷或锑有机药物的破坏分解,得到地价态无机离子,加硫酸盐是为了提高硫酸的沸点,防止硫酸在加热过程中过早的分解,破坏低价碳化合物时应适量加添加淀粉等多碳化物。
干法破坏:
适用于湿法破坏不易完全破坏的有机物(含氮环)以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物,加入的无水碳酸钠和轻质氧化镁为助灰化剂。
样品燃烧法:
适用于含卤素的药物,含S、P、Se的药物,铂丝的作用为固定样品和催化(使样品分解完全),甲酸的作用为除去过量的溴,空气的作用为除去剩余的溴蒸汽。
5.请简述药品定量方法验证参数有哪些?
准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
6.简述常用的含量测定方法及特点.
(1)容量分析法,特点为专属性不高,但准确度较高、精密度好、仪器设备简单、试验成本低、操作简便快速,广泛应用于原料药的测定.
(2)重量分析法,特点为准确度高、精密度好,但操作繁琐,需要的时间长,样品用量大。
(3)分光光度法,UV法准确度高,精密度较好,操作简便、快速等优点,主要用于原料药、单方制剂的含量测定,以及含量均匀度与溶出度的检查;荧光分析法,不如UV应用广泛,但专属性较高;原子吸收分光光度法,含金属元素的药物没有更简便、可靠的定量方法时可选用本法,专属性、灵敏度均高.
(4)色谱法:
GC应用不如HPLC广泛;HPLC分离能力好、准确度、精密度及灵敏度高,广泛用于药物制剂及多组分抗生素的含量测定;TLC不如HPLC应用广泛.
(5)其他方法:
抗生素微生物检定法,酶分析法,放射性药品检定法,氮测定法,旋光测定法,电泳法。
7.在非水碱量法中,加入醋酐有什么作用?
排除水分和增大滴定突跃.
8.重氮化反应是分子反应还是离子反应?
什么时候需要加入KBr?
为什么?
分子反应,
(1)使用HCl介质时,
(2)芳伯胺基上有供电集团时(碱性强,反应慢)
因为HNO2+HBr→NOBr+H2O,K1;HNO2+HCl→NOCl+H2O,K2反应常数K2比K1大300倍。
9.重氮化滴定法中,外指示剂指示终点的原理是什么?
原理:
当达到滴定终点时,溶液中稍过量的NaNO2在酸性条件下氧化KI析出I2,I2遇淀粉显蓝色。
10.中国药典中,亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法?
永停滴定法.
11.试写出进行下列药物的特殊杂质检查所依据的原理和方法。
(1)阿司匹林中检查游离水杨酸;
原理:
阿司匹林无酚羟基,不与三氯化铁反应,水杨酸有酚羟基,能与三氯化铁反应生成紫堇色。
方法:
比色法.
(2)对氨基水杨酸钠中检查间氨基酚;
原理:
对氨基水杨酸钠和间氨基酚的钠盐不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚的特性,先经乙醚几次提取分离,合并提取液,再于乙醚中加入适量水,然后以0。
02mol/L的盐酸滴定液滴定,根据消耗盐酸体积计算间氨基酚的杂质限量.方法:
双相滴定法.
(3)对乙酰氨基酚中检查对氨基酚的检查;
原理:
对氨基酚在碱性条件下,与亚硝基铁氰化钠作用生成蓝色络合物,与对照液比较,判断对氨基酚的限量。
方法:
芳香族第一胺反应/芳伯胺基检查第四法。
(4)盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸;
原理:
盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的极性不同,色谱行为不同。
方法:
TLC法。
(5)肾上腺素中检查肾上腺酮
原理:
肾上腺素和肾上腺酮的结构不同导致光谱行为不同。
方法:
紫外分光光度法。
12.说明差示紫外分光光度法用于药物含量测定的必要条件和定量原理。
必备条件:
(1)供试品在不同化学环境中以不同的分子形式存在,他们的吸收光谱有显著的差异;
(2)干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响,光谱行为不变.
定量原理:
样品在一定波长之下不同化学环境中的吸收度差值仅与待测成分的浓度有关,而与干扰组分无关,即干扰组分的干扰被消除。
八、计算题:
1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2。
6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?
(每1ml相当于Pb10μg/ml)(2ml)
2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0。
0001%,应取供试品的量为多少?
(2。
0g)
3.硫酸奎宁的测定
称取样品适量,加gHAc7ml,醋酐3ml与结晶紫指示液1滴,用0.1mol/LHClO4液滴定至终点,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:
1mL0.1mol/LHClO4液相当于24.90mg的硫酸奎宁。
求:
硫酸奎宁的分子量。
4.硫酸奎宁的含量测定过程如下:
精密称取本品0。
2g,加冰醋酸10mL溶解后,加入醋酐5mL与结晶紫指示剂1~2滴,用0。
1mol/L的高氯酸液滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
已知:
(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O的分子量=782.66,求:
1mL高氯酸相当于多少mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4
5.盐酸异丙嗪的含量测定方法如下:
取本品,精密称定0.3012g,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液4mL,溶解后加结晶紫指示液1滴,用0.1mol/L的高氯酸液滴定至终点消耗8。
85mL,并将滴定结果用空白试验校正消耗0.02mL。
已知:
1mL0。
1mol/LHClO4液相当于32。
09mg的盐酸异丙嗪,标准溶液的F=1.056,试求:
盐酸异丙嗪的含量。
6.氯氮卓含量测定方法如下:
取本品20片,精密称定,总重为2.3695g,研细,精密称取片粉0.3608g,置100mL量瓶中,加盐酸(9→1000)70mL,充分振摇使溶解,用同一溶剂稀释至刻度,摇匀.用干燥滤纸过滤,精密量取续滤液5mL,置另一100mL量瓶中,用盐酸(9→1000)稀释至刻度,摇匀,在308nm测得吸收度A=0.507。
已知:
氯氮卓的,氯氮卓片标示量=10mg/片。
求:
氯氮卓的标示量%
7.盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下:
精密量取本品5mL,在15~20℃,用0.05mol/L的亚硝酸钠溶液滴定,消耗7.25mL,试求其标示百分含量。
(已知:
该注射液的规格为0。
04g/2mL;标准溶液的F=1.005;每1mL0.05mol/L的亚硝酸钠溶液相当于13。
64mg的盐酸普鲁卡因.)
8.阿司匹林的含量测定方法如下:
精密量取本品0.4215g,加中性乙醇20mL溶解后,加酚肽指示剂3滴,用0.1mol/L的NaOH滴定液滴定,共消耗22.21mL,已知:
1mL浓度为0.1mol/L的NaOH滴定液相当于18。
02mg的阿司匹林,滴定液的F=1。
048。
试求阿司匹林的百分含量。
9.取10片标示量为0。
5克的阿司匹林片剂,称重为5.7680g,研细后,精密称取片粉0。
3576g,
按药典规定采用双步酸碱滴定法测定,消耗了硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白
试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林片剂的标示百分含量?
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