实验10硫酸铜的制备.docx
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实验10硫酸铜的制备
实验x硫酸铜的制备
一、实验目的
1.掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法;
2.练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作;
二、实验原理
利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O:
先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得:
2Cu+O2===2CuO(黑色)
CuO+H2SO4===CuSO4+H2O
由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。
Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+离子,然后调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸,使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为
2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O
Fe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+
CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为
CuSO4·5H2O===CuSO4·3H2O+2H2O
CuSO4·3H2O===CuSO4·H2O+2H2O
CuSO4·H2O===CuSO4+H2O
三、实验仪器及试剂
托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。
废铜粉,H2SO4(2mol·L-1),H2O2(3%),K3[Fe(CN)6](0.1mol·L-1),NaOH(2mol·L-1),无水乙醇。
四、实验步骤
1.CuSO4·5H2O的制备
①废铜粉氧化称取2.4g废铜粉,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),停止加热,冷却。
备用。
②粗硫酸铜溶液的制备将①中制的CuO转入50mL小烧杯中,加入17mL2mol·L-1H2SO4(按CuO转化率80%估算),微热使之溶解(注意保持液面一定高度)。
如10min后,CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末),表明CuO转化率高,可补加适量H2SO4继续溶解。
如果CuO很快溶解,剩余大量红色铜粉,表明转化率低,剩余酸量过多。
③粗硫酸铜的提纯在粗CuSO4溶液中,滴加3%H2O2溶液25滴,加热搅拌,并检验溶液中有无Fe2+离子(用什么方法检查)。
待Fe2+离子完全氧化后,用2mol·L-1NaOH调节溶液的pH≈4.0(精密pH试纸)加热至沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2mol·L-1H2SO4,调节溶液的pH≈2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。
让其自然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用3mL无水乙醇淋洗,抽干。
产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重。
计算产率,母液回收。
2.无水硫酸铜的制备
①将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里,在543~573K下灼烧40min,取出后放在干燥器内冷却至室温,在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。
②将称过质量的上面的坩埚,再次放入马弗炉中灼烧(温度与
(2)相同)15min,取出后放入干燥器内冷却至室温,然后在分析天平上称其质量。
反复加热,称其质量,直到两次称量结果之差不大于5mg为止。
五、注意事项
1.在粗硫酸铜的提纯中,浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。
否则,其它
盐类如Na2SO4也会析出。
2.已灼烧恒重的坩埚,在马弗炉中灼烧及称量过程中,避免粘上灰尘。
六、思考题与参考答案
1.除去CuSO4溶液中Fe2+杂质时,为什么须先加H2O2氧化,并且调节溶液的pH≈4.0,太大或太小有何影响?
答:
Fe2+不易水解,加H2O2氧化为易水解的Fe3+,在pH≈4.0就会水解完全。
pH太大,会析出Cu(OH)2;pH太小,Fe3+水解不完全。
2.如果粗硫酸铜中含有铅等盐,它们会在哪一步中被除去,可能的存在形式是什么?
答:
第
(2)步中除去,可能的存在形式是PbSO4沉淀。
3.如何检查Fe2+的存在?
答:
用K3[Fe(CN)6]溶液,若产生蓝色沉淀,表明Fe2+的存在。
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