排放管道中戴奥辛类化合物采样方法.docx
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排放管道中戴奥辛类化合物采样方法
排放管道中戴奧辛類化合物採樣方法
NIEAA807.75C
一、方法概要
排放管道排放粒狀物及氣狀物所含之戴奧辛類化合物以等速的方式被抽取,經採樣管、濾紙及充填於吸附管之吸附劑進行收集。
採樣完成後,採樣管線依序以丙酮、二氯甲烷及甲苯清洗,執行樣品回收。
二、適用範圍
本方法適用於排放管道中多氯戴奧辛(Polychlorinateddibenzo-p-dioxins,PCDDs)、多氯呋喃(Polychlorinateddibenzofurans,PCDFs)及多氯聯苯(Polychlorinatedbiphenyls,PCBs)等戴奧辛類化合物之採樣。
三、干擾:
略
四、設備與材料
(一)採樣裝置
本方法採用之採樣組裝如圖一所示,也可採用商業化組合式設備,在組裝時不得使用密封油脂(Sealinggreases),採樣組裝各組件說明如下:
1、吸氣嘴(Nozzle):
吸氣嘴之材質需為鎳、鍍鎳不銹鋼、石英或硼矽玻璃,尖端變細長部位之角度≦30°,且角度改變應在管之外壁,以保持吸氣嘴內徑不變。
吸氣嘴之設計應為釦鉤型或胳臂型,應備妥一系列不同口徑之吸氣嘴,以適合採樣時等速吸引之要求。
2、採樣管內管(Probeliner):
採樣管內管需為石英、硼矽玻璃材質。
3、採樣管外套:
為不銹鋼或同級材質,用來包覆採樣管及加熱系統,採樣管加熱系統需可維持排氣在採樣管溫度為120至134℃,同時應有熱電偶顯示溫度並記錄之。
4、玻璃旋風器(Glasscyclone):
用於高濃度粒狀物採樣,連接於採樣管與濾紙固定器間,本組件為選擇性。
5、濾紙固定器(Filterholder):
由硼矽玻璃製成。
另若有濾紙支撐體者,材質應為鐵氟龍或被覆鐵氟龍,在正常使用時能耐久、容易安裝、不會漏氣,位置緊接採樣管且濾紙位於接近氣流上游的地方。
6、濾紙加熱系統(Filterheatingsystem):
加熱系統在採樣時維持濾紙固定器周圍的溫度在120至134℃,應有熱電偶能在採樣時監測濾紙附近之溫度並記錄之。
7、冷凝管(Condenser):
玻璃製、螺旋型式。
詳見圖二,其他形狀及尺寸大小之冷凝管亦可。
8、樣品傳輸管(Sampletransferlines):
樣品傳輸管內管材質應為鐵氟龍(TFE),內管外徑為1/2英吋,並含溫度監控顯示設備。
自採樣管至濾紙或濾紙至冷凝管若需使用樣品傳輸管,則自採樣管至濾紙之傳輸管需加熱以維持出口管道排氣溫度在120至134℃。
而自濾紙至冷凝管之傳輸管需熱絕緣,且濾紙端傳輸管應高於冷凝管端,以使冷凝水流入冷凝管,本組件為選擇性。
9、吸附劑套組(Sorbentmodule):
玻璃容器可盛裝20-40克吸附劑,詳見圖二。
其他形狀及尺寸大小之吸附管亦可。
底端需用粗孔玻璃濾板以承載吸附劑,頂端需用已用二氯甲烷及甲苯淋洗之玻璃棉固定吸附劑。
組裝時吸附管應垂直置放,以使冷凝水流入及避免排放管道排氣流形成渠道現象(Channeling),且連接處應緊密可通過測漏試驗。
10、衝擊瓶組(Impingertrain):
需有四支以上衝擊瓶,第一支為短頭式Knockout衝擊瓶,第二支為Greenburg–Smith標準衝擊瓶,第三支(含)以後為Greenburg–Smith修正衝擊瓶(其吸收管末端為內徑1.3公分距衝擊瓶底部1.3公分之玻璃管)。
必須在最後一個衝擊瓶的出口端放置熱電偶顯示溫度(0℃至25℃間和真值量測誤差在±1℃以內)並紀錄之。
11、冰水循環浴槽(Watercirculatingbath):
可提供冰水流經冷凝管及吸附管之水套,以維持排放管道排氣進入吸附管前之溫度小於20℃
12、皮托管(Pitottube):
S型皮托管材質應為金屬(如不銹鋼),建議外徑介於0.48至0.95cm之間,且必須確認其原廠皮托管係數,皮托管應編號碼並刻在管壁上。
皮托管構造特性如NIEAA450四、
(一)3、。
13、壓差計:
斜臂式壓力計或同級設備。
大多數採樣組裝配備有10in.水柱傾斜直立式壓差計,在0至1in.傾斜的範圍最小刻度至0.01inH2O,而在1至10in.傾斜的範圍最小刻度至0.1inH2O。
前述型式之壓差計(或其他相同靈敏度的壓差錶)符合量測Δp低至1.27mmH2O(0.05inH2O)之需求。
必需有二個壓差計,一個壓差計用於量測皮托管速度壓差(Δp),而另一個用於量測小孔壓力計壓差(ΔH)。
14、計量系統(Meteringsystem):
包括真空表、無漏泵、在0-90℃間和真值量測誤差能在3℃之溫度計或熱電偶、體積測量誤差在2%以內之乾式氣體流量計,相關設備如圖一所示。
其他計量系統可維持等速採樣誤差在±10%以內,且採樣體積測量誤差在±2%以內者也可使用。
當計量系統結合皮托管使用時,系統必需能由計算圖表或計算確認等速吸引率。
需使用溫度感應器來監測下列的採樣組裝部位:
(1)管道排氣
(2)採樣管內管
(3)濾紙固定器
(4)吸附管入口
(5)矽膠衝擊瓶出口
(6)乾式氣體流量計入口
(7)乾式氣體流量計出口
15、氣壓計(Barometer):
水銀或其他非水銀可量測大氣壓至2.5mmHg(0.1inHg)刻度之氣壓計。
一般情況下,氣壓讀數可取自附近的中央氣象站,氣象站的數據(絕對大氣壓)應經過修正,以考慮氣象站與採樣點海拔高度之差異。
當海拔高度每增加30公尺(100英呎)大氣壓降低2.5mmHg,反之若海拔降低則氣壓增加。
16、氣體密度測試設備(Gasdensitydeterminationequipment):
用來決定排放管道排氣流量、分子量、含水率等裝備,包括用來測定排放管道排氣流速與靜壓、排氣溫度、排氣CO2、O2及N2(由差值得出)濃度、量測氣體體積及溫度與壓力、衝擊瓶收集之冷凝水重量。
除排放管道中氣體組成裝置可參考NIEAA003四、(四)之規定外,其餘項目之詳細內容請參考USEPAMethod2、4。
(二)設備清洗及樣品回收
1、固定蓋(Fittingcaps):
磨砂玻璃蓋、鐵氟龍或鋁箔材質,用於密封採樣裝置上樣品暴露部分。
2、清洗瓶:
鐵氟龍材質。
3、採樣管及樣品傳輸管內管、吸氣嘴及濾紙固定器清洗毛刷:
用於清洗採樣管及樣品傳輸管內管之鐵氟龍毛刷,需有不銹鋼或鐵氟龍柄,柄之長度應足以清洗採樣管及樣品傳輸管。
而刷子之大小,應適於清洗管壁及吸氣嘴。
4、濾紙儲存容器:
已用二氯甲烷及甲苯淋洗之附鐵氟龍內襯瓶蓋廣口玻璃瓶、或玻璃培養皿。
5、天平:
用來秤衝擊瓶增加之重量。
通常使用可稱0-2000g之天平。
天平需以標準砝碼確認可準確至0.5g。
6、鋁箔:
耐用型(Heavyduty),以二氯甲烷淋洗三次再以甲苯淋洗一次。
7、玻璃量筒:
250mL,最小刻度至1mL,可用來量測衝擊瓶內冷凝水體積。
8、樣品儲存容器:
已用二氯甲烷及甲苯淋洗之附鐵氟龍內襯瓶蓋棕色玻璃瓶,500或1000mL,用於儲存淋洗採樣裝置之溶液樣品。
五、試劑
(一)濾紙:
不含有機粘合劑(Binder)之玻璃或石英纖維濾紙,使用前需清洗乾淨或使用已用二氯甲烷及甲苯淋洗之市售產品,可至少捕集99.95%之0.3μm苯二甲酸二辛酯(DOP)微粒測試(Dioctylphthalatesmokeparticles)(<0.05%之穿透)。
濾紙應有捕集效率測試合格證明或依ASTM標準方法D2986-71執行捕集效率測試,每批自行清洗之濾紙,使用前依照五、
(一)2測試污染物,如果有污染則需重新清洗。
1、濾紙清洗步驟:
將濾紙放入底端有粗孔玻璃濾板之萃取杯中,其上亦以粗孔玻璃濾板壓在上方避免濾紙上浮,加入甲苯並回流16小時。
萃取後,置冷,移去萃取液。
取出濾紙利用氮氣吹乾,將濾紙置於已用二氯甲烷及甲苯清洗之玻璃培養皿中,並以鐵氟龍膠帶密封或置於已用二氯甲烷及甲苯清洗之附鐵氟龍內襯瓶蓋之玻璃瓶。
2、使用前取一濾紙,以甲苯索氏萃取16小時,分析萃取液,萃取液中之戴奧辛類化合物測值應低於2倍方法偵測極限。
(二)吸附劑:
AmberliteXAD-2樹脂,使用市售已用二氯甲烷及甲苯淋洗之產品或依下列步驟清洗,自行清洗時應符合五、
(二)3、品質管制查核。
1、清洗步驟:
此步驟可用索氏萃取裝置來做,所有萃取杯需有粗孔玻璃濾板以承接萃取之吸附劑。
將吸附劑移入萃取杯中,為避免吸附劑在二氯甲烷中會浮起,以玻璃棉蓋在上面,並加上不銹鋼圈。
以下列之順序清洗:
溶劑
步驟
試劑水
起始淋洗:
放樹脂於燒杯中以試劑水淋洗一次,棄置試劑水。
再加滿試劑水,浸泡過夜,棄置試劑水。
試劑水
以試劑水萃取8小時
甲醇
萃取22小時
二氯甲烷
萃取22小時
甲苯
萃取22小時
2、乾燥:
吸附劑可移至大管徑玻璃柱,以溫度低於40℃之乾淨氮氣或惰性氣體吹乾,流速應大到足以輕微的激盪粒子,但不可使粒子浮起以致破碎。
3、品質管制查核:
吸附劑隨實驗室方法空白樣品同批次分析,由實驗室規定管制值。
4、儲存:
清洗後之吸附劑,儲存於附鐵氟龍內襯瓶蓋之廣口棕色玻璃容器,吸附劑必須於清洗四週內用掉。
購買已清洗之吸附劑,開封後四週內用掉。
(三)玻璃棉:
使用市售已清洗之產品或以二氯甲烷浸泡三次及甲苯浸泡一次後,於110℃烘乾,儲存於已用二氯甲烷及甲苯淋洗之附鐵氟龍內襯瓶蓋玻璃瓶。
(四)試劑水:
去離子蒸餾水,儲存於已用二氯甲烷及甲苯淋洗之附鐵氟龍內襯瓶蓋玻璃瓶。
(五)矽膠:
6-16mesh可變色之矽膠,使用過者置於175℃烘乾2小時,新購者可直接使用,其他具有相同效果之乾燥劑亦可。
(六)烘箱:
溫度可達400℃。
(七)擬似標準溶液:
用正壬烷配製如表一所示之同位素標幟擬似標準溶液。
(八)丙酮:
殘量級。
(九)二氯甲烷:
殘量級。
(十)甲苯:
殘量級。
六、採樣與保存
採樣所使用之試劑雖未明確定為致癌性,但仍應以具有潛在危害性處理,儘量減低暴露傷害。
(一)採樣步驟
本採樣方法複雜,為得到可靠之結果,採樣者應接受訓練以熟悉此法。
1、採樣前準備
(1)清潔玻璃器皿:
所有之玻璃器皿都需清洗乾淨,下列清洗步驟可有效清潔(其他同效果可達無污染之清洗步驟亦可),其中有關衝擊瓶及其連接管不需執行e、步驟以下之部分,另由於採樣管內管通常不適用於玻璃器皿浸泡或加熱烘乾,僅依步驟f、及g、淋洗後,密閉開口即可。
a、將所有玻璃器皿浸在熱Alconox或同級清洗液中。
b、以自來水沖洗玻璃器皿上之清洗液。
c、以試劑水淋洗玻璃器皿三次。
d、於400℃烘2小時(建議性)。
e、以丙酮淋洗三次(若有執行d、步驟則本步驟可免)。
f、以二氯甲烷淋洗三次。
g、以甲苯淋洗三次。
h、以乾淨之固定蓋包覆玻璃器皿。
i、以顏色膠帶標示已用二氯甲烷及甲苯淋洗之玻璃器皿。
j、使用前以丙酮及二氯甲烷淋洗(建議性)。
(2)吸附劑套組:
吸附劑套組應於實驗室裝填20-40gXAD-2;裝填約2/3量處時,加入50L擬似標準溶液後再裝填,並以玻璃棉固定,以磨砂玻璃蓋緊密吸附管兩端以避免污染,應於14天內使用,使用前需10℃以下冷藏保存。
(註1)
(3)矽膠:
於最後一支衝擊瓶裝入矽膠,並稱200-300g矽膠。
(4)濾紙:
面向光查核濾紙是否有不規則裂紋或有針孔。
2、採樣前決定事項:
(1)測定孔位置:
測定離測定孔最近之上游及下游擾流處(如排放管道中轉彎、擴大或收縮或可看見的火焰)之距離,並除以管道直徑或相當直徑,以管道直徑倍數來表示距離。
正
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