理化检验技术高级职称复习精要.docx
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理化检验技术高级职称复习精要
检测
内容
检测方法
标准
主要原理
颜色反应
空气中氨
靛粉蓝分光光度法
纳氏试剂分光光度法
0.2-0.5
697nm
420nm
稀硫酸吸收;
在亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠条件下,与水杨酸(邻羟基苯甲酸)成蓝绿色染料
Fe:
加枸橼酸钠去除
硫化物:
盐酸去除
甲醛:
比色前加0.1mol/L盐酸加热煮沸,PH<2
稀硫酸吸收;
纳氏试剂:
K2[HgI4]:
配制方法1二钾汞(HgCL2/KI/KOH),2二碘汞(HgI/KI/NaOH)
金属:
加酒石酸钾钠去除
蓝绿色染料
黄色配合物
空气中二氧化硫
盐酸恩波副品红分光光度法
0.5
甲醛吸收液;
臭氧:
放置20分钟使其分解
二氧化氮:
加氨基磺酸钠去除
重金属:
EDTA-2钠或磷酸去除
预防六价铬干扰,用盐酸洗涤
紫红色
氮氧化物
盐酸萘乙二胺分光光度法
0.24
水吸收;与对氨基苯磺酰胺,重氮化反应540nm
臭氧大于0.25,有干扰
玫瑰红色,
硫化氢
亚甲蓝分光光度法
665nm
用碱性氢氧化镉悬浮液吸收形成硫化镉,加入聚乙烯醇磷酸铵降低硫化镉光分解,在稀硫酸中反应。
6小时显色。
显色后用磷酸氢二钠消除Fe3+颜色干扰
亚甲蓝
臭氧
4-氨基-3-联氨-5巯基1,2,4三氮杂茂
酚试剂法
碱性条件下,与高锰酸钾反应
是特异方法,无相关干扰
与酚生嗪,在酸性条件下,与高铁离子生成蓝绿色化合物
酚试剂:
3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐MBTH为吸收液24小时测定。
PH4-520-35℃显色完全,最好是25℃水浴中操作。
4小时内稳定。
要三价铁作为氧化剂0.4ml1%硫酸铁氨最好,
测得的总醛量,二氧化硫用硫酸锰试纸去除
紫红色
蓝绿色
氟化物
离子选择电极法
离子色谱法
两层滤料;一层采颗粒物,二层滤料浸渍氢氧化钠采氟化氢。
主要干扰为铝,其次是铁、硅酸盐和OH-。
加入络合剂消除干扰,PH5-6;
加入钾盐或钠盐,能提高氟离子活度,盐差带来的误差。
流动相:
碳酸钠和碳酸氢钠组成
溶液成蓝绿色(溴加酚绿)
VOC
TVOC
挥发性有机化合物
总挥发性有机化合物
光离子化检测器气相色谱法
1用非极性色谱柱分离2正已烷和正十六烷之间的保留时间3.沸点50-100,240-260之间;4取前十位定量,后面以甲苯为定量指标,5.检测总和为总挥发性有机化合物。
0.6mg/L
检测方法,采用二次热解吸,深度冷阱。
紫外光,光源为氪灯(10.6eV)小于10.6eV化合物有响应,大于无响应。
小分子的甲、乙、丙类无响应,包括氯仿。
总悬浮颗粒物
可吸入颗粒物
细颗粒物
年均量200日均量300
年均量70日均量150(PM10)
年均量35日均量75(PM2.5)
苯并芘
液相紫外、荧光检测
1ng/m3
乙晴/水40/60
甲醇/水85/15
紫外254nm荧光激发365nm发射405nm
流动相出现气泡,柱前压升高。
铅
双硫腙法(二苯基硫代卡巴腙,铅试剂)
283.3nm
PH8.5-11铅离子与双硫腙形成红色化合物
溶于氯仿。
单色法(洗去氰化钾-氨水,分变率高);混色法。
加入氰化钾,去除铜、锌、银、汞的干扰;加入柠檬酸酸胺消除钙、镁、铝、铁的干扰;加入盐酸羟胺(还原剂)保护双硫腙不被高价金属、过氧化物、卤素氧化。
红色
汞
冷原子吸收法
253.7nm
酸性高锰酸钾氧化成离子,用氯化亚锡还原成原子。
盐酸羟胺主要还原高锰酸钾成氯气,等氯气逸出,再加氯化亚锡。
苯、丙酮用活性炭去除。
不能用橡胶管,吸附汞,用聚乙烯管。
吹氮降空白
水
总硬度
EDTA-2Na
滴定法
450mg/L
分七个级别
1.PH=10终点为纯蓝色
2.硫化钠、氰化钾可去除重金属离子的干扰;3.盐酸羟胺可去除高铁、高锰离子的干扰;4.可加入镁盐或Mg-EDTA.保证终点颜色明显。
5.加入缓冲液后立即滴定。
溶解性总回体
称量法
600mg/L口感好,
1000mg/L
小于1000mg/L是,用105℃±3℃
大于1000mg/L用180℃C3℃吸着水可除去;可能存有部分结合水;有机物挥发,但不能完全分解;重碳酸盐转变为碳酸盐,部分碳酸盐转化为氧化物和碱式盐。
可加入碳酸钠改善。
(吸湿性)
挥发酚
4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法
0.002mg/L
PH=10±0.2铁氰化钾
230℃以下多属挥发酚;一元酚除对-硝基酚外,酚及各种甲酚、二甲酚、氯酚、硝基酚都属挥发酚;二元酚及三元酚多属不挥发酚。
硫化物加硫酸铜去除;余氯等氧化剂加硫酸亚铁或亚砷酸钠去除;苯胺在酸性条件下变成不容性盐去除,石油在碱性条件萃取。
红色
阴离子合成洗
亚甲蓝分光光度法
二氮杂菲萃取分光光度法
0.3mg/L
被氯仿萃取(灵敏度较高)、
去除余氯:
1mg余氯加1ml1%亚硫酸氢钠溶液
ABS与(二价铁离子和二氮杂菲形成的配合物)生成离子缔合物,可被氯仿萃取,510nm测定。
无干扰。
蓝色
硫酸盐
硫酸钡比浊法
离子色谱法
铬酸钡分光光度法
硫酸钡烧灼称量法
250mg/L
420nm
300-400时有味;当有Mg+、Na+存在时,250mg/L有轻泻作用;人体味觉:
300-1000
该法快速简便,适用低浓度硫酸盐检测。
稳定剂:
氯化钠、盐酸、甘油(丙三醇)、乙醇。
热法:
酸性;适用于5-200mg/L的水样。
碳酸盐的干扰用加盐酸煮沸去除。
冷法:
酸性;适用5-100mg/L的水样。
加入乙醇,降低铬酸钡的溶解度。
碳酸盐用加入钙氨溶液消除
强酸性溶液生成白色硫酸钡沉淀。
本法经典,准确度高,但操作麻烦。
陈化:
80-90℃水浴中进行,缓慢加入氯化钡,不断搅拌,防止包埋误差。
目的是在热溶液中少形成晶体沉淀;可减少吸附使沉淀更纯净;在此温度下放2小时,结晶增大,易于过滤洗涤。
炭化温度不能过高,不能超过600℃,硫酸钡还原为硫化钡。
滤纸不可着火,损失灰分。
黄色
氯化物
硝酸银滴定法
离子色谱法
硝酸汞滴定法
250mg/L
氯化物以钠、钙、镁盐的形式存在。
过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
适用于清洁水样。
经典法。
溴化物、碘化物加入反应,结果偏高;硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及耗氧量干扰测定,加NaoH调水样至中性或弱酸性,加30%H2O2消除;耗氧量用高锰酸钾或蒸干灰化处理;有色水样加氢氧化铝悬浮液处理;滴定只能在中性溶液中进行,酸性铬酸银溶解度增大,不能形成沉淀,碱性形成氧化银沉淀。
形成氯化汞,终点是过量的硝酸汞与二苯卡巴腙形成紫色络合物;
硫化物、亚硫酸盐用过氧化氢(H2O2)消除;控制酸度PH,酸度过高,结果偏高,反之结果偏低;PH=3.0±0.2;接近终点时,缓慢滴定,当形成溶液呈橙红色、泡沫为紫色为终点。
红色
紫色络合物
氟化物
离子选择电极法
离子色谱法
氟试剂分光光度法
双波长系数倍率分光光度法
锆盐茜素比色法
1.0mg/L
620nm
铝、铁、铅、锌、镍、钴对此有干扰。
草酸、柠檬酸、酒石酸盐也有干扰。
氯化物、硫酸盐、过氯酸盐也引起干扰。
用蒸留法预处理。
每mg氯离子加5mg固体硫酸银。
180℃
1.离子强度缓冲液维持一定离子强度NaOH;2.醋酸盐缓冲液保持适宜的PH=5.0-5.5防OH-离子的干扰;3.柠檬酸盐可去除铝、铁的干扰;4.保持一定温度一致;5.不得高40mg/L。
淋洗液:
碳酸盐-重碳酸盐进入交换柱(保护柱和分离柱),根据亲和度不同,阴离子转换为强酸,淋洗液转换为弱电导的碳酸,由电导检测器检测各组分的电导率。
由相对保留时间和峰高,峰面积定性、定量。
1.最低检测质量浓度由进样量和灵敏度决定;2.用0.2微米的滤膜除去浑浊物质;防止沉淀,先经过强酸性阳离子交换树脂柱,用0.2微米膜过滤。
3.有机物用C18柱过滤。
氟试剂:
茜素络合酮。
PH=4.5稳定24小时。
铝易生成AlF63-稳定化合物。
蒸留不得超过180度,防止硫酸过多蒸出。
原理同上:
采用双波长,消除试剂背景干扰。
提高灵敏度,节约试剂,减少环境污染。
茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物。
形成氟化锆无色,适用于干净或干扰少的水样,严格控制水样、空白和标准系列加入试剂的用量、反应温度和放置时间,6-7h后才稳定。
蓝色络合物
红色褪去
氰化物
1、异烟酸-吡唑酮分光光度法
2.异烟酸-巴比妥酸分光光度法
0.05mg/L
638nm
600nm
水中氰化物在酸性环境中易形成HCN,挥发易损失,故加NaOHPH≥12保存,4度,尽快测定。
蒸留时,冷凝管下端插入吸收液(NaOH)液面下面。
用甲基橙指示剂,加酒石酸使其呈酸性,加乙酸锌使其游离氰和络合氰被蒸出。
测定结果的总氰。
PH=7.0时,氯胺T将氰化物转化的氯化氰,形成蓝色染料
1、余氯用0.1g/L亚砷酸钠或0.1g/L硫代硫酸钠去除;2.PH为5-7合适。
3.氯胺T有效氯为22%。
蒸留后,与异烟酸-巴比妥酸形成紫蓝色化合物。
600,用3cm比色杯比色。
1.PH=5.6-6.0之间稳定;2.显色温度25度15分钟最稳定。
蓝色
紫蓝色
硝酸盐氮
紫外分光光度法
离子色谱法
麝香草酚分光光度法
镉柱还原法
10mg/L
220nm
超标,易使儿童血液中变性血红蛋白增高。
若275nm处2倍吸收大于220nm吸收10%时,此法不能用。
1.低浓度的有机物可用不同的波长吸收值用以校正;2.浊度的干扰用0.45um过滤;3.氯化物不干扰,氢氧化物和碳酸盐用1mol/L盐酸酸化去除。
在碱性中重排,生成黄色化合物,比色测定。
1.亚硝产生正干扰,用氨基磺酸铵去除;2.氯化物产生负干扰,用硫酸银去除;3.乙醇挥发,结果偏低;由中央滴加,勿沿管壁流下。
硝酸盐还原为亚硝酸盐,与对氨基苯磺酰铵重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合,形成玫瑰红色染料。
水中悬浮物加氢氧化钠和硫酸锌生成絮状氢氧化锌助滤;2.含油脂的用氯仿萃取;3.EDTA-2Na去除铁、铜或其他金属干扰;4.PH为3.3-9.6效果较好;5温度越高,吸光值下降越快,最好是在显色1小时内测完,显色稳定性与温度有关。
硫化物
N-N二乙基对苯二胺分光光度法
碘量法
0.02mg/L
与N-N二乙基对苯二胺及氯化铁生成蓝色化合物,比色测定。
每500ml水样加1ml乙酸锌和1ml氢氧化钠,避光保存。
测定
硫化物与乙酸锌作用,生成硫化锌沉淀,在酸性溶液中,硫离子与碘反应,用硫代硫酸钠滴定,适用于1ml/L以上的硫化物水样滴定。
蓝色
磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
强酸溶液中,磷酸盐与钼酸铵用生成磷钼杂多酸,被还原剂(氯化亚锡)还原,生成蓝色络合物
水样浑浊,用活性炭处理。
蓝色
硼
甲亚胺H分光光度法
0.5mg/L
与甲亚胺-H生成黄色配合物PH6时吸光值最大,在5.5-5.8最稳定。
试剂用量2ml为宜
黄色配合物
氨氮
纳氏试剂分光光度法
酚盐分光光度法
水杨酸盐分光光度法
0.5mg/L
需氧菌转化氨成亚硝、硝酸盐氮,厌氧菌条件下又还原成氨。
以游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在。
取决于PH值。
纳氏试剂:
K2[HgI4]:
配制方法1二钾汞(HgCL2/KI/KOH),2二碘汞(HgI/KI/NaOH)
1.钙、镁离子用酒石酸钾钠去除;2.硫代硫酸钠去除余氯;3.水中悬浮物用NaOH/ZnSO4
去除;4.硫化物、铜、醛等引起浑浊,脂肪胺、芳香胺、亚铁可与碘化汞钾产生颜色,可用蒸留法去除。
在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯胺,在亚硝基铁氰化钠催化作用下与酚生成吲哚酚蓝。
单纯的悬浮物通过0.45um滤膜去除;PH10.5-11.5之间;加入柠檬酸除去钙、镁离子。
用H2SO4(0.02mol/L)作吸收液。
在碱性溶液中与水杨酸次氯酸盐生成蓝色化合物。
碱性黄-棕色
蓝色
蓝色
亚硝酸盐氮
盐酸萘乙二胺分光光度法
PH=1.7条件下,亚硝与对氨基苯磺酰铵重氮化,再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应,生成紫红色偶氮染料。
紫红色
碘化物
硫酸铈催化分光光度法
高浓度碘化物比色法
高浓度碘化物容量法
气相色谱法
酸性条件下,亚砷酸与硫酸高铈发生氧化还原反应,碘离子有催化作用,使反应加速。
用亚铁离子还原剩余的高铈离子,终止反应。
铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物。
比色定量,间接测定碘化物的含量。
在酸化的水样中,加入过量的溴水,氧化成碘酸盐。
用甲酸钠除去过是溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成甲酸挥发。
冷却后加碘化钾析出碘。
加淀粉,生成蓝色。
加磷酸消除铁离子的干扰。
在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐,1molIO3-在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用,生成3molI2.以N-氯代十六烷吡啶作指示剂,用硫代硫酸钠滴定。
Cr6+干扰测定。
用硫酸亚铁、氧化镁、加氢氧化钠搅拌加速沉淀,过滤。
碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应,生成碘。
与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱法电子捕获检测器检测。
蓝色
红色消失。
铝
铬天青S分光光度法
水杨基荧光酮氯代十六烷基吡啶分光光度法
石墨炉原子吸收法
0.2mg/L
在PH6.7~7.0条件下,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)作用下与铬天青S生成蓝绿色四元胶束,比色定量。
1ml抗坏血酸(100g/L)可消除25铜、30锰的干扰;2ml巯基乙酸(10g/L)可消除25铁干扰。
与水杨基酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷PH5.2-6.8
蓝绿色
玫瑰红色三元络合物
铁
火焰原子吸收法
二氮杂菲分光光度法
0.3mg/L
(总铁)
超过0.3mg/L时,会产生一定颜色和异味。
超过1~2mg/L,会产生苦涩味。
亚铁离子与二氮杂菲生成橙色化合物。
在510nm有最大吸收。
1.钴、铜、镍对测铁有干扰;铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲产生浑浊;2.水样加入酸煮沸,可溶解难溶铁化合物;同时去除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
3.水样过滤后加盐酸羟胺和盐酸测量总铁含量。
4.缓冲液中乙酸铵中含有微量铁,加入量要准确一致。
橙色
锰
过硫酸铵分光光度法
甲醛肟分光光度法
高碘酸银()钾分光光度法
1.1mg/L
450nm
545nm
超过0.15mg/L,有不良味道,会留下斑痕。
锰被过硫酸铵氧化成高锰酸盐。
小于100mg氯不干扰测定
氯离子因沉淀银离子而有抑制催化作用,加汞离子消除。
磷酸可络合铁消除铁的干扰。
过硫酸氨干燥时稳定,受潮易分解出过氧化氢失效。
甲醛肟与锰形成棕红色化合物。
铁、钴、镍、铜、铈与甲醛肟形成络合,加盐酸羟胺和EDTA消除。
钴有正干扰。
氧化水中锰,生成紫红色(MnO4-)
加酸、加热煮沸去除氯离子干扰。
紫红色
棕红色
紫红色
铜
石墨炉法
原子吸收法
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
双乙醛草酰二腙分光光度法
1.0mg/L
高于5.0mg/L时产生颜色和苦味。
高于1.0mg/L带色。
1直接法:
1L水加1.5ml硝酸酸化,PH﹤2,用0.45um滤膜过滤。
加盐酸-硝化。
2萃取法:
酸性水样中加吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和金属离子形成络合物,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取。
注意:
铜试剂:
二乙基二硫代氨基甲酸钠3共沉淀法:
加入氢氧化镁后用硝酸溶解。
4巯基棉富集法:
富集后用盐酸洗脱。
PH9~11的氨的溶液中,铜离子铜试剂生成棕黄色络合物。
用四氯化碳和氯仿萃取测定。
铁用枸橼酸钠去除;镍、钴用EDTA去除;锰用盐酸羟胺去除;浑浊用加硝酸处理;
二乙基二硫代氨基甲酸不稳定,弱酸,电离常数4.5*10-4易分解为二乙胺和二硫化碳。
因此铜测定要在碱性中进行。
PH9条件下,铜离子与双环已酮草酰二腙及乙醛反应,生成双乙醛草酰二腙螯合物。
乙醛易聚合为聚乙醛,发现聚合分层,加硫酸蒸馏。
用纯水吸收,收集馏分。
棕黄色
锌
原子吸收法
锌试剂-环已酮分光光度法
双硫腙分光光度法
催化示波极谱法
1.0mg/L
超过5.0mg/L时水有涩味,并产生乳白色浑浊。
锌试剂:
邻2-(2-羟基-5-磺基苯偶氮)亚苄基肼基苯甲酸
锌在PH9.0下,加入环已酮使锌有选择性游离出来,同锌试剂反应用蓝色络合物
加入抗坏血酸钠可降低锰的干扰;锰在0.1以下,可不加。
锌试剂在甲醇溶液里不稳定。
PH4.0~5.5之间,锌离子与双硫腙生成红色螯合物;用四氯化碳萃取测定;
硫代硫酸钠可去除铅、铜、汞、镉、钴、镍、银等金属离子的干扰;硫代硫酸钠保护双硫腙不被氧化;振荡时间不少4分钟。
在酒石酸钾钠-乙二胺体系中,锌与乙二胺形成络合物,吸附于滴汞电极上,在-1.45V形成灵敏的络合物吸附催化波;
水样必需要消解,硝酸-高氯酸;
蓝色络合物
红色
砷
氢化物原子荧光法
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
新银盐法
砷斑法
0.01mg/L
在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入原子化器。
碘化钾和氯化亚锡存在下,五价砷被还原为三价砷,乙酸铅棉去除硫化氢,与溶于三乙醇胺-氯仿的二乙基二硫代甲酸银生成棕红色胶态银,比色定量
本法水样不宜用硝酸保存;2.25度左右,作用时间1小时左右,夏季可缩短为40分钟;3.氯化亚锡作用,还原五价至三价,并还原反应生成的碘;同时沉积锡层,抑制氢气的发生速度,同时抑制锑的干扰;4.加入的锌粒应为蜂窝状锌3g,或大颗粒锌粒5g.
砷化氢气体与吸收液的我银离子反应,在聚乙烯醇的保护下,呈黄色胶态银,比色
锑在0.1以上是正干扰;硫化物的干扰用乙酸铅棉花除去;聚乙烯醇不稳定,现配。
砷化氢气体,于溴化汞试纸上呈黄棕色斑点。
属半定量分析方法。
棕红色
黄色
黄棕色
硒
氢化物原子荧光法
二氨基萘荧光法
氢化物原子吸收法
催化示波极谱法
二氨基联苯胺分光光度法
0.01mg/L
硒中毒,脱毛、脱甲、四肢发麻、偏瘫等。
水样不消化,测Se4+.水样经硝酸-高氯酸消化测得是四价以下的无机硒和有机硒,包括Se4+/Se2-/等,继续加盐酸Se6+还原为Se4+为总硒。
以硼氢化钾(钠)作还原剂,进行原子化,
总硒:
2,3二氨基萘在PH1.5~2.0强酸环境中,选择性的与四价硒反应生成苯并(C)硒二唑化合物,成绿色荧光物质,用环已烷萃取测定。
酸度必需为1.5~2.0,过低易乳化,过高结果偏高;用甲基红指示剂,桃红色变黄色为好。
硼氢化钠(钾)作还原剂,以氩气为载气,原子化,196.0nm.原子化温度800度,
在高氯酸介质中,四价硒与亚硫酸钠形成硒的络盐,以EDTA作掩蔽剂,峰电位-0.85V(甘汞电极),
配制碘酸钾加入氨水防止分解。
试剂顺序:
水样+亚硫酸钠+EDTA+碘酸钾
在酸性条件下,苯胺与四价硒作用生成黄色化合物,PH7左右被甲苯萃取,比色定量。
二氨基苯胺现配不得超过8小时,现用。
PH应控制在6.5~7,大于7,结果偏高。
用甲苯萃取时若产生乳化现象,加少量无水硫酸钠。
浅橙色
黄色
汞
原子荧光法
冷原子吸收法
双硫腙分光光度法
1.01mg/L
253.7nm
总汞
无机汞由光化学及生物化学作用生成甲基汞,毒性更大
在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,将汞转化二价汞离子,用盐酸羟胺还原剩余的氧化剂,用硼氢化钠将二价汞离子还原成汞原子,测定。
汞蒸气对253.7nm的紫外光有最大吸收,水样消解后,由氯化亚锡将化合态的汞转化为元素态的汞,进行原子吸收仪光路中测定。
本法污染水样用硫酸-高氯酸消化;清洁水样用溴酸钾-溴化钾消化法。
1.高锰酸钾的用量依据还原性物质的多少而定,耗氧量小于20时,每50ml水样加2ml高锰酸钾为宜;2.盐酸羟胺还原高锰酸钾过程中产生的氯气及氮氧化物。
振摇静置30分钟后,消失。
汞离子与双硫腙在(0.5)硫酸酸性条件下,螯合,成橙色化合物,被四氯化碳和氯仿萃取测定,485nm.
1.于水样中加入硫酸和高锰酸钾加热,将水样中有机汞和低价汞氧化成高价汞,除去有机物的干扰;2.EDTA-2钠可消除铜、银、金、铂等金属离子干扰,不能消除钯的干扰。
3.盐酸羟胺还原氯气及氮氧化物。
橙色
镉
石墨炉法
火焰原子吸收法
双硫腙法
催化示波极谱法
原子荧光法
0.005mg/L
与双硫腙反应生成红色络合物
1.水样要消化;2.酒石酸钾钠(两个羟基的二元羧酸盐),在强碱性介质中,能去钙、镁、铁、铝的干扰;3.不能去除铅、锌、锡的干扰;4.盐酸羟胺可消除三价铁和其他高价金属的氧化能力,保护双硫腙不被氧化。
硼氢化钾,镉空心阴极灯
红色
铬
二苯碳酰二肼分光光度法
0.05mg/L
三价铬是人体必需的微量元素。
过多同六价铬一样有害。
铬在水体中有抑制水体自净作用。
六价超过1mg/L时,水发涩;三价铬超过1mg/L时浊度增加。
Cr6+与二苯碳酰二肼作用生成紫红色化合物。
容器不得用铬酸洗液洗涤,用已发毛的玻璃器,结果偏低;当天测定,水样在中性或弱碱性环境保存;200mg/L钼有干扰;酸度、温度、放置时间对显色有影响。
紫红色
铅
石墨炉法
火焰法
双硫腙法
催化示波极谱法
原子荧光法
0.01mg/L
在弱碱性(PH8~9)条件下,与双硫腙生成红色螯合物
大量锡干扰测定。
2水样消化;
盐酸-碘化钾-酒石酸底液-0.49V;镉在-0.60V产生灵敏吸附。
锡、砷对测定有干扰,加入磷酸分开锡峰,加入盐酸使砷挥发出去。
在酸性介质中,铅与硼氢化钠(钾)生成PbH4分析测定
红色
银
石墨炉法
巯基棉富集-高碘酸钾分光光度法
银和银盐有强的杀菌能力,常作为杀菌剂。
用活性炭和陶瓷材料吸附硝酸银,作家庭净水剂。
富集后,在碱性介质下,有过硫酸钾助氧化剂作用下,高碘酸钾将氯化银(氧化银)氧化成黄色银络盐,比色测定
黄色
耗氧量
酸性高锰酸钾法
碱性高锰酸钾法
3mg/L
测定耗氧量的氧化剂重铬酸钾,48毫克数,高锰酸钾,32毫克数。
水中还原性物质(Fe2+.S2-.NO2-)等无机物,有机物(碳水化合物、蛋白质,油脂、氨基酸、脂肪酸、脂类等);
每1L水加0.8ml硫酸,4度保存,24小时测定
当氯化物低于300时用酸性高锰酸钾法,高于300用碱性高锰酸钾法。
准确加入高锰酸钾量,过大结果偏高,过小结果偏低。
加过量草酸终止反应,沸水浴中准确加热30分钟。
使用草酸钠还原
总有机碳
TOC
水中存在溶解性和悬浮性的有机碳的碳总量。
酸化和吹脱除去无机碳后,通过向水样加入适当氧化剂或紫外催化剂(TiO2)等方法,使水中有机碳转为二氧化碳,测定含量。
三卤甲烷
气相色谱法
三氯0.06
四氯0.002
挥发性卤代烃包括三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷)和四氯化碳。
这些沸点低、易挥发、微溶于水、易溶于醇、苯、醚。
24小是测定
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