钋的测量的详细步骤.docx
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钋的测量的详细步骤
土壤中钋210挥发法的测量方案
【实验目的】
1.了解钋210的性质以及测量原理;
2.熟悉相关的操作;
3.思考操作过程中的相关问题。
【实验仪器】
1、浓盐酸二级
2、抗坏血酸
3、盐酸联胺25%(w/v),二级;
4、银片:
将厚度为0.1毫米的电解纯银片,剪成2.4厘米的正方形。
先置于至于洗衣粉水中煮沸10-20分钟,用水冲洗净,然后在1:
1盐酸溶液中鋟煮1-5分钟,取出后用水冲洗,浸泡在水中备用。
5、210Pb-210Bi-Po210标准溶液(英国放射化学中心产品)
6、8241Am标准溶液,活性区直径1厘米,强度1521衰变/分*2X,英国放射化学中心产品,供钋210回收率用。
7、玻璃纤维:
在0.5N盐酸中煮浸10分钟,去除用水冲洗干净,浸泡在蒸馏水中备用
8、搅拌装置及恒温水浴
9、玻璃沉积瓶
10、FJ-332低本底a探测仪,本底0.2-0.5cph;
11、蒸馏挥发装置
[实验原理]
【实验内容】
(1)实验操作内容
1.将湿土(土壤样品的采集与处理见附录二)在烘烤相中105度下干燥过夜,然后在乳体中研磨成细粉末,经过40目筛除去沙石和根系物
2.取1-3克样品,小心倒入15*150毫米干燥试管中
3.沿管壁滴加0.5-1.0毫升1:
1盐酸,将粘在试管壁上的泥土冲下,并使试管中样品全部湿润,在烘烤相105度下干燥
4.取出2克事先浸泡在水中的玻璃纤维,轻轻挤去水,塞入试管中的开启端
5.将试管样品端插入管状电炉,只将玻璃纤维端漏在管炉外,加热到500度,保持30分钟,取出冷却
6.用玻棒拔出玻璃纤维,置于150毫米烧杯中,用滴管将40毫升0.5N的热盐酸溶液反复淋洗与与玻璃纤维接触的试管内壁,淋洗液装在盛玻璃纤维的烧杯中,在电炉上加热10分钟,然后乘热过虑,用玻棒挤压挤压玻璃纤维,使含在玻棒纤维中的溶液大部分挤出,再加20ml0.5N盐酸,重复上述步奏,两次溶液收集在已装好银片的玻璃沉积瓶中。
7.加200毫升抗坏血酸和0.5毫升25%盐酸联胺于沉积瓶中,以消除三价铁和其他可能的重金属离子的干扰,在100度恒温水域中500+100/分搅拌下,沉淀2小时,取出银片,用蒸馏水洗银片活性面,室温下晾干。
(2)测量与计算
沉寂的银片在FJ-332低本底测量仪上测量a计数,按下式计算土壤中Po210的含量;
总计数效率f的求法;在银片上面用铅笔画一直径为1.8厘米的圆圈,(与银片的沉积活性区的面积相同),用已标定的移液管取0.1毫升(几百dpm)210Pb-210Bi-210Po标准溶液滴在圈内,室温晾干,计数,求出总计数效率。
F值包括几何条件,探测器效率,吸收及散射等方面的校正。
实验结果及讨论
一,钋挥发条件试验
Po210在银片上沉积条件已详细研究过了,本文主要考虑从样品挥发,钋蒸汽的吸收等条件实验。
影响钋挥发的因素较多,主要有温度,加热时间,
钋化合物形式,吸收材料以及钋从吸收材料上的解析等。
所有实验条件都是在试管中加入0.2毫升,强度为3244cpm的铅210-Bi210-Po210的标准溶液,在105度恒温的箱中将试管烘干,控制不同温度和烘干条件,改变加热时间,按分析程序4用玻璃纤维冷却和吸附材料,银片自沉点积分离Po210.
结果见图图表
土壤样品中的钋210回收率表格图:
二,全部回收率
准确称取1.0克土壤样品,加入已知强度的平衡溶液中作为放射示踪剂,安分析程序测试是回收率,结果表明,无论是土壤样品还是红泥样品,回收率都在90%以上,且重现形较好。
增大样品分析量,按上述同样方法分析3克和5克土壤样品,所得结果分别为93.0%和96.5%和一克没什么区别。
三,钋蒸汽在玻璃纤维上的吸附和解析
热的的钋蒸汽容易吸附在冷的物体上,实验采用玻璃纤维作为冷凝和吸附材料,是考虑到玻璃纤维的取材方便,接触面大,放射性物质容易洗脱等特点。
实验证明,有60%-80%的钋式吸附在玻璃纤维上,也有的在玻璃纤维接触的试管上,清洗时不能忽略。
考虑到土壤中存在少量有机物质,程序曾在用浓硝酸浸煮玻璃纤维,但经这样处理后的玻璃纤维强度低,易碎,影响吸附材料的反复使用。
用0.5N盐酸浸煮玻璃吸纤维,可以达到用浓硝酸相同的效果。
结果见表2,实验在试管中加入1克土壤,然后按程序3-5进行,玻璃纤维分别用30毫升浓硝酸和40毫升0.5N盐酸浸煮10分钟,然后过滤硝酸溶液再蒸制近干,加5毫升高氯酸蒸至冒大量白烟,以驱净硝酸,变成白色残渣,加水溶解,再加30%的碱液中和,是盐酸变成0.5N的盐酸沉积体系,都用银片自沉积。
经用0.5N盐酸浸煮的玻璃纤维不仅可以反复使用,而且比用浓硝酸大大简化了操作程序。
经0.5N盐酸处理后,99%的Po210都会被清除,纤维重复使用,只需要用0.5N的盐酸再浸煮10分钟即可。
四实验结果分析结果
实验给出的计数率为0.2-0.5cph,银片和试剂计数率为0.5-1.0cph,仪器,试剂,和银片的总计数率为1.2+(-)0.2cpm,仪器总计率为38.5%(4拍),方法回收率为97%,则方法的最小可测量为1.5*10(-14)Ci/g.
(9)210Po全程放化回收率的测定
取已知210Po浓度的水样,加入已知活度的210Po,按本标准8.1~8.11条操作,按下式计算210Po的全程放化回收率:
式中:
N2——样品源210Po的净衰变率,dpm;
No
——样品中加入210Po的衰变率,dpm。
参考文献:
附录.α谱仪
原理及操作:
两种α谱仪:
1.
2.
KJD-2000R测氡仪(α谱仪)简介
一、概述
KJD-2000R测氡仪是一种新型的连续测氡仪器,属标准测氡方法之一,它利用静电收集氡衰变子体进行累积测量,灵敏度高,现场获取结果,体积小,操作方便。
可用于室内测氡、土壤中测氡、水溶液测氡等领域。
目前在电子连续测氡仪中有三种类型低噪声α粒子检测器:
(1)闪烁室,
(2)离子室,(3)半导体α粒子探测器。
KJD-2000R采用半导体α粒子检测器,直接把α粒子转化成电信号。
其优点一是耐用,二是通过检测每个α粒子的能量,鉴别出各个核素(如钋-218,钋-214等)释放的α粒子,能清晰显示信号(或噪声)。
该技术即为α能谱测定法。
采样室1.2升,内表面导电,顶部中心位置是一个α粒子探测器,在导电层与探测器之间加有2500V高压,因而在内部空间形成一个电场,该电场把带正电微粒推向探测器。
氡-222衰变后形成带正电的钋-218,在内部电场作用下黏附在探测器上。
当半衰期为3.05分的钋-218在探测器表面衰变时,其放出的α粒子有50%的可能性进入探测器,形成与α粒子能量成正比的电信号。
不同的同位素形成α粒子的能量不同,故在探测器中产生出不同强度的电信号。
目前,该仪器已在全国几十家计量、质检机构和科研单位得以推广应用,使用效果明显。
该仪器已成为质量技术监督检验部门、卫生防疫部门、环境保护、地质勘查、石材评价、科学研究和加工等单位进行氡气测量的必备法定检验仪器。
二、主要技术指标
检测对象:
氡222
α谱仪:
实时显示氡和钍的谱线
检测器:
金硅面垒探测器,对震动和噪音不敏感,背景读数低。
校验:
一般情况下,年漂移小于2%
测量范围:
0.1-10,000皮居里/升(4-400,000贝克/立方米)。
灵敏度:
4pCi/L/h
气泵:
流量为1L/min。
数据存储:
1000个氡浓度测量谱线。
控制:
面板键盘36键,操作简单,预先编程的标准操作步骤。
输出:
RS-232接口,可把数据下载到PC机上。
电源:
AC:
220V,内置充电器充电,充足电可使用10个小时。
工作环境:
温度0-50℃,相对湿度5%-99%的无凝结水。
三、仪器基本配置
1、主机一台
2、土壤测氡附件一套
3、附加干燥盒一个
4、系统操作软件一套(通讯电缆一根)
四、设备报价
整套设备:
贰万捌仟元正
五、仪器整体结构介绍
仪器由分析主机和探头两部分组成,主机由分析仪主板、高压板、低压板、充电器、可充电电池、液晶显示器、键盘等部分构成。
图一
采用高性能单片微机实现仪器的微机化。
利用单片微机系统的功耗低、可靠性高、可独立为一个简单的微机系统等优点,由单片微机组成测量系统,可独立测量计算,并且可最多保存1000条谱线,由单片微机系统控制的键盘和LCM图形点阵显示模块实现人机交互工作:
利用比微机的存储容量大,计算能力强等特点可以组成全谱测量微机工作站,完成数据的备份、处理,计算等工作。
二者之间通过通用串行接口RS-232C进行通讯。
由于单片微机系统在测量时,不需与笔记本微机联机工作,具有独立性好、功耗低等优点,解决了笔记本微机功耗偏大不适合现场连续工作等问题。
仪器的整体结构主要由探头、放大器、多道分析器、单片微机系统、可充电电源(连续工作时间大于12小时),组成测量系统,可连续进行最多1000点的全谱测量工作,而不必进行数据备份;笔记本微机作为后备的大容量数据存储系统和数据处理系统,完成数据的保存、处理、计算等工作。
在一般情况下,微机是可以选择的部分,只有在需要进行数据备份或进一步数据处理时才需要微机联机工作。
多道脉冲幅度分析器是核谱测量中的关键部件,它的作用是把被测得的模拟量转变成计算机可以接受的数值量。
即完成对脉冲幅度的甄别。
工作过程是:
获取核谱信号(采样脉冲峰值),ADC将脉冲转换成与幅度成正比的数值量,再以数值量作为存储器的道址码记录脉冲数,存储于存储器中的各道计数即表征了脉冲按幅度大小的分布情况,然后再进行数据处理。
由于现场测量的一些特殊要求,如要求功耗低、重量轻、体积小等特点,又为了保证测量的精度,仪器的各项技术指标应达到或接近室内仪器等要求。
因此便携式多道脉冲幅度分析器的制作比较困难。
图七是我们研制的适用于野外现场工作的多道脉冲幅度分析器的基本框图。
方案是采用W77E58单片微机作为控制核心;W77E58协调模拟开关、甄别电路、峰值保持电路及ADC之间的工作,完成脉冲幅度的甄别,然后读取转换结果并将RAM中相应的道址加一,完成数据保存。
六、工作方法
有3种基本测量方案:
常规连续测量空气中氡浓度;测量土壤氡;确认氡入口处。
1.规连续测量空气中氡
1.1准备
晚上电池充足电(可工作10小时),干燥筒中应有足量的干燥剂,被测房间应密闭12小时,保证与外无空气交换。
检查各部件是否连接好。
正式测量前,打开电源开关(关高压),气泵开始工作,仪器净化5分钟。
仪器参数设置。
净化好后,关闭仪器的电源,停止净化。
1.2测量地点
仪器放在房间中央,离地1米左右,勿靠近墙体、通风口、壁炉、窗户、气流处、避免阳光直射。
选定位置后,开始测量(开高压)。
1.3
快速测量首先紧闭房屋,将仪器放在凳子上,选择1小时的测量时间、测量次数为3,选择连续测方式。
测试结束,计算浓度。
其数据给家庭测试者和他的客户以快速指示。
如果在3个小时的测量中,氡浓度上升或超过200皮居里/升的界限,可以延长时间测量。
2、测量土壤中氡
2.1土壤杆
2.2准备
用土壤杆取孔后迅速插入抽气杆,确保杆和其周围土壤间合理的紧密,使周围空气不稀释土壤样品气体。
然后连接干燥筒和进气口过滤器。
因土壤中氡浓度较高,不需要长时间测量便可获取精度,5分钟已经够了。
2.3数据分析
第一个周期5分钟所得数据应忽略。
随后的1-2个周期应平均,以达到土壤气体中氡
浓度。
3、定位氡入口处
钍可在接近入口处检测出来。
因此,如被测处有钍,可作为查找新氡的源头。
七、其它说明
(1)本底计数:
本底计数指的是即使在没有氡的情况下,所出现的噪声干扰计数,根据仪器的特性、元器件、环境中的其它形式的辐射或仪器污染而变化。
本仪器比其它测氡仪本底计数的影响要小得多。
(2)精密度和正确性:
精密度定义为与可靠性、一致性和重复性有关的描述仪器测量性能的概念。
正确性定义为仪器示值与真值之间符合程度。
一台正确性高的仪器,其测量一定是高精度的,但是一台精度高的仪器却不一定正确性高
(3)随时监测仪器状态是否正确,如测量时间、放大倍数、谱峰形状等;
(4)←→键可以左右移动光标逐道观察数据,Ctrl+←、Ctrl→键可以快速左右移动光标,平时测量时,从‘Q’-‘M’的32个键也可以定位光标(0,8,16…),↑↓键可以调整谱线的纵向显示比例。
(5)操作系统与微机联机使用时,在计算机中本软件的“test”及测样子窗口可通过‘G’加速条从操作台调取1-1000号的记录谱数据,在测样子窗口还可通过‘X’加速条重新计算样品含量。
(6)仪器应防潮、保存使用,远离腐蚀性药品,及能产生强电磁场的电器设备。
附录
(二)土壤样品的采集与制备
一·采集样点的布设
多个采样点的布设方式有:
(1)对角线布点法
在田块的对角线上布点3个以上,并力求能够代表采样田块的封情况,这种方法适用于污水灌溉田块土壤取样;
(2)梅花形布点法
适于面积较小,地势平坦,土壤比较均匀地块,一般采样点在10个以上;
(3)棋盘式布点
适于面积大小中等,地势平坦但土壤不够均匀地块,一般采样点在10个以上;
(4)蛇形布点法
适合于面积较大,地势不平坦,土壤也不够均匀的地块,采点要在10个以上。
对角线布点法 梅花形布点法 棋盘式布点法 蛇形布点法
***注意事项:
采样点不应设在田边、沟边、路边、肥堆边、及水土流失严重和表层土被破坏的地方。
二·采样的一般原则
(1)代表性
选择能代表总体的一定数量的植株为样品,采集作物或蔬菜时不能采集田埂地边及离田埂2m以内的样品;若采集水生植物则应注意离开污染排放口适当距离。
(2)典型性
采样部位要能反映所需了解的情况,不能将植株部随意混合。
(3)适时性
根据研究的需在,在植物不同的生长发育阶段,定期采样。
三·采样注意事项
(1)采样前的准备工作
采样前必须了解采样地区的自然条件(母质、地形、植被、水文、气候等),土壤特征(土壤类型、层次特征、分布)及农业生产物特性(土地利用、作物生长、产量、水利、化肥、农药的使用情况等),是否受到污染及污染的历史与现状等情况。
在调查的基础上,根据需要和可能来布设采样点,同时挑选一定面积的对照地块。
采样点不能选在田边、路边和服堆边。
(2)采样点的选择
由于土壤本身在空间分布上具有较大的不无均匀性,需要在同一采样地点作多点采样,再混合均匀。
当采样地点的面积不大(1000m2---2000m2以内)时,可在不同方位上选择5---10个有代表性的采样点,采样点的分布不能太集中,通常采用下列方法(图5-4)
(2)采样深度
一般性地了解土壤受污染情况,采取深度约15cm的耕层土壤和耕层以下(15---30)cm的土样。
如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层次分层取样。
在每个采样点上,按层垂直向下切取土壤。
每个点取厚约1cm的土壤,且在每个点上所取的土量要基本相等,采样完毕后将各点的土样混合均匀即可。
如要测定重金属,则应将和金属采样器接触部分剥去。
(3)采样时间
采样时间视测定的目的而定。
若为了了解土壤污染情况,则可随时采集土样测定;若为了了解在该田块上生长的植物污染状况,则可在植物收获季节同是采集土壤和植物样品。
(4)土样数量
一般要求采样1kg左右。
由于土壤样品不均匀需多点采样而取土量较大时,应反复以四分法缩分至所需量。
四分法
(5)采集后的处理
经最后缩分所得的土样应装入塑料袋中,同是备好记有采样地点、日期、样品情况、采样人等项目的标签。
将采回的土样摊凉在塑料纸或报纸上,在室内风干,注意不要暴晒,不要放在阳光直射的地方,在半干时,用手将大土块掰碎,捡去石子和碎草,凉干后,放入原来的土样袋中,附上标签。
(1)土样的风干
需要用风干土样,因为风干的土样较易混匀,重复性和准确性都较好。
风干的方法为:
将采回的土样倒在盘中,趁半干状态把土块压碎,除去植物残根等杂物,铺成薄层并经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
(2)磨碎与过筛
风干后的土样,用有机玻璃(或木棒)碾碎后过2mm塑料(尼龙)筛,除去2mm以上的砂砾和植物残体(若砂砾量多时应计算其占土样的百分比)。
留下的样品进一步磨细过0.25mm孔径的塑料(尼龙)筛,充分拌匀后装瓶备用。
(3)含水量的测定
无论何种土样均需测定土样的含水量以便按烘干土为基准进行计算。
可在百分之一的天平上称取土样(20-30)g,在105℃下烘(4-5)h,干燥至恒重,计算含水量,以mg•kg-1表示。
土壤样品预处理方法
(1)全分解方法
1.1普通酸分解法
准确称取0.5g(准确到0.1mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10mLHCl(ρ1.19g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5mL时加入15mLHNO3(ρ1.42g/mL),继续加热蒸至近粘稠状,加入10mlHF(ρ1.15g/mL)并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5mlHClO4
(ρ1.67g/Ml),并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100mL或50mL,最终体积依待测成分的含量而定。
1.2高压密闭分解法
称取0.5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HCl04(ρ1.67g/mL)各5mL,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。
放在180℃的烘箱中分解2h。
取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3mLHF(ρ1.15g/mL),置于电热板上,在100℃~120℃加热除硅,待坩埚内剩下约2~3mL溶液时,调高温度至150℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,按1.1同样操作定容后进行测定。
1.3微波炉加热分解法
微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体,从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法,有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法,也有密闭加压分解法。
这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。
开放系统可分解多量试样,且可直接和流动系统相组合实现自动化,但由于要排出酸蒸气,所以分解时使用酸量较
大,易受外环境污染,挥发性元素易造成损失,费时间且难以分解多数试样。
密闭系统的优点较多,酸蒸气不会逸出,仅用少量酸即可,在分解少量试样时十分有效,不受外部环境的污染。
在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快,不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。
可同时分解大批量试样。
其缺点是需要专门的分解器具,不能分解量大的试样,如果疏忽会有发生爆炸的危险。
在进行土样的微波分解时,无论使用开放系统或密闭系统,一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。
当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1g),可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。
若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时,可将试样分解液蒸至近干,酸化后稀释定容。
1.4碱融法
1.4.1碳酸钠熔融法(适合测定氟、钼、钨)
称取0.5000~1.0000g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中(以充满坩埚底部为宜,以防止熔融物粘底),分次加入1.5~3.0g碳酸钠,并用圆头玻璃棒小心搅拌,使与土样充分混匀,再放入0.5~1g碳酸钠,使平铺在混合物表面,盖好坩埚盖。
移入马福炉中,于900℃~920℃熔融0.5h。
自然冷却至500℃左右时,可稍打开炉门(不可开缝过大,否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却,冷却至60℃~80℃用水冲洗坩埚底部,然后放入250mL烧杯中,加入100mL水,在电热板上加热浸提熔融物,用水及HCl(1+1)将坩埚及坩埚盖洗净取出,并小心用HCl(1+1)中和、酸化(注意盖好表面皿,以免大量CO2冒泡引起试样的溅失),待大量盐类溶解后,用中速滤纸过滤,用水及5%HCl洗净滤纸及其中的不溶物,定容待测。
1.4.2碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法(适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析)
土壤矿质全量分析中土壤样品分解常用酸溶剂,酸溶试剂一般用氢氟酸加氧化性酸分解样品,其优点是酸度小,适用于仪器分析测定,但对某些难熔矿物分解不完全,特别对铝、钛的测定结果会偏低,且不能测定硅(已被除去)。
碳酸锂-硼酸在石墨粉坩埚内熔样,再用超声波提取熔块,分析土壤中的常量元素,速度快,准确度高。
在30mL瓷坩埚内充满石墨粉,置于900℃高温电炉中灼烧半小时,取出冷却,用乳钵棒压一空穴。
准确称取经105℃烘干的土样0.2000g于定量滤纸上,与1.5gLi2CO3-H3BO3(Li2CO3:
H3BO3=1:
2)混合试剂均匀搅拌,捏成小团,放入瓷坩埚内石墨粉洞穴中,然后将坩埚放入已升温到950℃的马福炉中,20min后取出,趁热将熔块投入盛有100mL4%硝酸溶液的250mL烧杯中,立即于250W功率清洗槽内超声(或用磁力搅拌),直到熔块完全溶解;将溶液转移到200mL容量瓶中,并用4%硝酸定容。
吸取20mL上述样品液移入25mL容量瓶中,并根据仪器的测量要求决定是否需要添加基体元素及添加浓度,最后用4%硝酸定容,用光谱仪进行多元素同时测定
。
(3)形态分析样品的处理方法
3.1有效态的溶浸法
3.1.1DTPA浸提
DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。
浸提液的配制:
其成分为0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA(三乙醇胺)。
称取1.967gDTPA溶14.92gTEA和少量水中;再将1.47gCaCl2䅖2O溶于水,一并转入1000mL容量瓶中,加水至约950mL,用6mol/LHCl调节pH至7.30(每升浸提液约需加6mol/LHCl8.5mL),最后用水定容。
贮存于塑料瓶中,几个月内不会变质。
浸提手续:
称取25.00g风干过20目筛的土样.放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mlDTPA浸提剂,在25℃用水平振荡机振荡提取2h,干滤纸过滤,滤液用于分析。
DTPA浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。
3.1.20.1mol/LHCl浸提
称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中,加入50.0mL1mol/LHCl浸提液,用水平振荡器振荡1.5h,干滤纸过滤,滤液用于分析。
酸性土壤适合用0.1mol/LHCl浸提。
3.1.3水浸提
土壤中有效硼常用沸水浸提,操作步骤:
准确称取10.00g风干过20目筛的土样于250mL或300mL石英锥形瓶中,加入20.0mL无硼水。
连接回流冷却器后煮沸5min,立即停止加热并用冷却水冷却。
冷却后加入4滴0.5mol/LCaCl2溶液,移入离心管中,离心分离出清液备测。
关于有效态金属元素的浸提方法较多,例如:
有效态Mn用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提。
有效态Mo用草酸-草酸铵、(
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