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合肥学院分析测试中心
合肥学院分析测试中心
测试样品制备方法和注意事项
1、冷场发射扫描电子显微镜(SEM)
仪器型号:
SU8010
生产厂家:
日本 Hitachi 公司
SEM 样品制备方法:
1、对于尺寸为 50-500 μm 的粉末样品,可以直接撒在固体导电
胶上,用洗耳球吹 3-5 次;
2、对于尺寸为 0.2-3 μm 或者 1-50 μm 的粉末样品,用乙醇分散,
滴在铝片、硅片或铜片上,干燥后用导电胶粘在样品台上;
3、对于块状样品或膜,直接固定在导电胶带上;
4、对于生物样品,要进行固定、脱水、干燥。
具体过程:
离心→2.5 %戊二醛固定→乙醇梯度脱水→加入媒介
剂→二氧化碳临界点干燥→镀金膜→观察。
SEM 样品制备注意事项:
1、粉末样品必须粘牢在样品台上(使用导电胶带或液体导电胶,
最后用洗耳球吹);
2、磁性(如 Fe、Fe3O4)粉末或块状样品需要特别注意
(WD>10 mm),要预先进行去磁处理;
3、样品边缘不能超过样品台;
4、观察截面应使用特制的截面样品台;
5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓;
6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过);
7、表面受到污染的样品,要在不破坏试样表面结构的前提下进
行适当清洗,然后烘干。
2、全数字超导核磁共振波谱仪(NMR)
仪器型号:
AVANCE III 400 MHz
生产厂家:
瑞士 Bruker 公司
Bruker AV400 NMR 谱仪样品制备注意事项:
1、液体核磁测试所用核磁管内径为 5 mm,氘代试剂溶解后的
样品体积在核磁管中高度约 4 cm,体积 0.5 mL。
管外不得黏贴标签,
以免影响旋转,标签纸套在样品管上。
2、样品量:
1H NMR:
约为 5-10 mg,13C NMR:
>20 mg
测试 1H 时浓度太低则噪音较大、基线不平,浓度太高则谱峰裂
分不好,请适当掌握;测试 13C 时浓度高可缩短测试时间,噪音小,
基线平直,谱图更加美观。
注:
一般 H、C 谱同时做,请保证管装样品量>20 mg
3、为保证谱图质量,核磁管必须清洗干净,样品的纯度越高越
好,其中残余溶剂必须除净,否则严重影响谱图的解析,样品在氘
代试剂中溶解度要好(送样人要提前选择合适溶剂),溶解后溶液呈
透明均匀,若有固体颗粒必须首先过滤,否则仪器不能测试,样品
中不得含有磁性物质。
3、日立氨基酸全自动分析仪
仪器型号:
L-8900
生产厂家:
日本 Hitachi 公司
日立氨基酸全自动分析仪样品制备注意事项:
1、蛋白质的水解:
采用酸水解法、碱水解法、酶水解法、微波
消解法处理,请选择合适方法进行前处理。
2、游离氨基酸样品的制备:
分析前必须进行磨碎、脱脂、提取、
脱盐、去蛋白、脱色处理,建议使用 C18 柱处理。
生理体液的样品
请选择合适的方法除去蛋白,获得游离氨基酸。
3、所有样品进样前需经过孔径 0.45 mm 滤膜过滤。
4、样品的进样量以坐标的高度 100 mv 为宜。
5、为避免高浓度的样品注入仪器中会造成仪器管路的堵塞,超
量程工作对柱子污染、负荷也较大,进样分析前将样品稀释到比较
合适的浓度(0.02-1 mmol/L)。
4、超级微波化学消解平台
仪器型号:
UltraWAVE
生产厂家:
意大利 Milestone 公司
超级微波化学消解平台样品制备注意事项:
1、本中心超级微波化学消解平台适用于食品等材料分析的前处
理,不适合于土壤、成分复杂样品的前处理。
2、请使用硝酸、双氧水处理样品,禁止使用盐酸、氢氟酸等对
仪器材质有腐蚀性的试剂。
3、样品管放置前请将样品管擦干,确保样品管外侧无水,以免
加压过程样品管变形。
4、使用完毕请通三分钟氮气将未排净的酸吹出,并擦拭干净。
5、X 射线衍射仪
仪器型号:
TD-3500
生产厂家:
丹东通达
X 射线衍射仪样品制备方法和注意事项:
1、粉体样品:
制备方法:
将样品均匀地洒入盲孔玻璃样品板内,比玻璃板略高,用玻璃
片轻压,使样品足够紧密,要求压制完毕后表面光滑平整,样品粘
附在玻璃板上可立住且不会脱落。
若是样品量较少,可将样品用酒
精分散后,滴在微量样品板上进行测试。
注意事项:
样品要干燥、在空气中稳定、粒度在 0.1-10 μm 左右,样品若为
粗粒或不规则块状,则需粉碎,用玛瑙研钵将样品磨细至手摸无颗
粒感为止。
2、块状样品:
制备方法:
取适量橡皮泥放于样品台开槽内,将样品放于橡皮泥上。
用盖
玻片压平,高度与样品架齐平。
注意事项:
样品测试面清洁平整,尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤20
mm, 宽 b≤20 mm,厚度 h≤2 mm),且样品表面平整光洁。
可通
过切割、磨制、抛光来处理样品的测试面。
3、薄膜样品:
制备方法:
取适量橡皮泥放于样品台开槽内,将样品放于橡皮泥上。
用盖
玻片压平,高度与样品架齐平。
注意事项:
样品测试面清洁平整,薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长
a≤20 mm,宽 b≤20 mm)。
六、热重分析仪及差示扫描量热仪
热重分析仪
仪器型号:
Q500
生产厂家:
美国 TA 公司
差示扫描量热仪
仪器型号:
Q2000
生产厂家:
美国 TA 公司
热重分析仪及差示扫描量热仪样品制备方法:
1、粉末样品:
用小勺子取样品平铺于坩埚底部,与坩埚紧密接触,需要注意
的是加样到坩埚的时候不能散落到外壁。
2、薄膜样品:
可以将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸的小片,然后用几
片叠加。
热重分析仪及差示扫描量热仪样品制备注意事项:
样品几何形状尽可能细;合适的样品量是 5-10 mg,样品量要求
不低于 2 mg;可升华的固体、腐蚀性的样品及热降解期间会产生大
量炭黑和急剧膨胀的样品应避免;对于膨胀型的材料适量减少试样
量,样品称量体积不超过坩埚容积的三分之一,防止膨胀溢出,污
染天平杆。
七、粒度分析-Zata 电位仪
仪器型号:
ZS90
生产厂家:
英国 Malvern 公司
粒度分析-Zata 电位仪样品制备方法:
将待测样品分散于介质中,过滤掉大颗粒物,配成均匀分散的
液体溶液。
粒度分析-Zata 电位仪样品制备注意事项:
要求样品不具有强腐蚀性,不溶于分散介质;分散介质为水或
乙醇,不能为其它有机溶剂。
八、旋转滴张力仪
仪器型号:
SVT15N
生产厂家:
德国 Data physics 公司
旋转滴张力仪样品制备方法:
用注射器先向样品管中注满溶剂,再注入样品,并赶走样品管
中气泡,封上样品管。
旋转滴张力仪样品制备注意事项:
测试样品和外相溶剂不能为强腐蚀性液体,要求外相溶剂为透
明液体且密度大于被测样品。
9、激光共聚焦显微拉曼光谱仪
仪器型号:
DXR
生产厂家:
美国 Thermo Fisher 公司
激光共聚焦显微拉曼光谱仪样品制备方法:
固体样品:
要充分干燥并且研成细粉。
液体样品:
滴在硅片上挥去溶剂,使其干燥或滴在载玻片上用
另一载玻片覆盖上测试。
激光共聚焦显微拉曼光谱仪样品制备注意事项:
1、片状样品宽度不能小于 0.3 cm;液体样品不要溢出载玻片。
2、样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随
意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。
十、紫外-可见分光光谱仪
仪器型号:
V-650
生产厂家:
日本 JASCO 公司
紫外-可见分光光谱仪样品制备方法:
固体样品:
要充分干燥并且研成细粉。
液体样品:
标准物和待测物溶液要澄清,不得有不溶物质;标
准物和待测物测试条件要完全相同,如溶剂、pH、离子强度及温度
等。
紫外-可见分光光谱仪样品制备注意事项:
1、更改测试条件:
为了防止测试数据的假象,要对现有某些条
件进行适当的变换,改变其中的某些测试条件,然后看标准物质和
待测物的吸收光谱是否仍然完全相同。
2、样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随
意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。
十一、荧光光谱仪
仪器型号:
FP-8500
生产厂家:
日本 JASCO 公司
荧光光谱仪样品制备方法:
固体样品:
要充分干燥并且研成细粉。
液体样品:
标准物和待测物溶液要澄清,不得有不溶物质。
荧光光谱仪样品制备注意事项:
1、操作者不能直视光源,以免紫外线损伤眼睛。
2、样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随
意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。
十二、傅里叶红外光谱仪
仪器型号:
Nicolet iS 50+ Contiuum
生产厂家:
美国 Thermo Fisher 公司
傅里叶红外光谱仪样品制备方法:
固体样品:
将 1-2 mg 固体试样与 100 mg 干燥的优级纯 KBr 混
合,研磨到粒度小于 2 μm,装入模具内,压制成透明薄片,即可用
于测定。
液体样品:
将样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
傅里叶红外光谱仪样品制备注意事项:
1、固体样品制样时,要在干燥的环境下。
2、测液体样品时,所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范
围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应;一般使用 0.1 mm 的液体
池,溶液浓度在 10 %左右为宜。
3、样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随
意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。
13、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
仪器型号:
iCAP Q
生产厂家:
美国 Thermo Fisher 公司
ICP-MS 样品制备方法和注意事项:
请根据样品处理需要,查阅相应的标准采用合适的方法消解、
处理样品。
1、确定样品是否适合用ICP- MS:
液体样品澄清,浓度最好
≤100 ppb
2、确定样品分解方法(溶样方法):
(1)尽量不用 H2SO4 和 H3PO4
(2)如果用 HF 酸的话,一定要赶尽
(3)尽可能用 HNO3 或 H2O2 分解样品
3、绘制工作曲线(混标):
(1)浓度之间相差 5-10 倍
(2)一般用 3-5 点
4、样品准备:
(1)稀释到合适的倍数,浓度最好≤100 ppb
(2)样品必须消解彻底,不能有浑浊,若浑浊,请将样品进行
过滤或离心至溶液澄清。
(3)样品的固体物含量≤0.1%
14、原子吸收光谱仪
仪器型号:
900T
生产厂家:
美国 PE 公司
原子吸收光谱仪样品制备方法和注意事项:
请根据样品处理需要,查阅相应的标准采用合适的方法消解、
处理样品,液体样品澄清,浓度最好≤5 ppm,若样品中还有颗粒物,
用抽滤装置 0.45 μm 醋酸纤维滤膜抽滤,或在 2000-3000 rpm 的转速
下离心分离 10 min。
15、总有机卤素测定仪
仪器型号:
797
生产厂家:
瑞士 Metrohm 公司
总有机卤素测定仪样品制备方法:
1、硝酸盐储备液的准备:
把 17 g NaNO3 加水放置在 1 L 的容量瓶中,加 25 mL 浓硝酸,
加水定容到 1 L。
2、样品的准备:
(1)在进行吸附前让样品到达环境温度;
(2)在 100 mL 的样品中加入 5 mL 硝酸盐储备液;
(3)用硝酸把样品溶液的 pH 值调到 2 以下。
总有机卤素测定仪样品制备注意事项:
(1)AOX 方法适合于直接测定 AOX 大于 10 μg/L 的样品;
(2)溶解态有机碳(DOC)含量必须小于 100mg/L,否则样
品必须进行稀释(特别在醇类、芳香族化合物以及羧酸存在下的情
况下);
(3)无机氯或无机溴含量必须小于 1g/L,否则样品必须要进
行稀释或对样品进行固相萃取(SPE-AOX 方法);
(4)如果水样中含有氧化剂(如 Cl2、I2、ClO3-等),可以即时
加入亚硫酸钠进行还原,但需要注意不要加入太多的量;
(5)如果样品中含有活细胞,要先将样品进行酸化并放置八小
时后再进行测量;
(6)应当尽快的分析样品,如果不能马上进行分析的话,把样
品放在冰箱里 4 ℃保存。
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