在线监测仪器原理与操作-水污染连续自动监测系统培训内容_精品文档.ppt
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第二章第二章在线监测仪器原理与操作在线监测仪器原理与操作一、重点与难点一、重点与难点本章为全部教学的一个重点章。
重点:
了解水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事项都是重点。
难点:
各种仪器的操作方法。
本课程参照环境保护部科技标准司环境保护部科技标准司水污染连续自动监测系统培训大纲基本内容与要求基本内容与要求1.自动监测系统(A)
(1)了解自动监测系统的分类及其优缺点;
(2)掌握自动监测系统的设计思路及对监测结果的影响;(3)掌握自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响;(4)掌握自动监测系统的操作使用;(5)掌握自动监测系统分析曲线的标定。
2.1在线自动监控(监测)系统由对污染源主要污染物排放实施在线自动监控(监测)的自动监控监测仪器设备和监控中心组成污染源自动监控系统污染源自动监控系统,从底层逐级向上可分为:
现场机、传输网络和上位机三个层次。
上位机通过传输网络与现场机交换数据、发起和应答指令。
v上位机上位机是指人可以直接发出操控命令的计算机,一般是PC,屏幕上显示各种信号变化(液压,水位,温度等)。
v现场机现场机系统由现场自动分析监测仪器和数据采集仪组成。
v传输网络传输网络承担了从现场监测仪器采集数据和向上位机上位机传输数据的任务。
P66图2-1分析方法的选择p66应以国家标准方法为主,其他方法为辅;首先应考虑方法的可靠性和稳定性,其次在考虑方法的先进性性和实现的成本。
分析方法的选择对监测结果影响最大,不同方法之间存在较大差异,为了便于对比,应尽量选择国标方法。
自动监控设备两种构成方式一台(套)现场机集自动监控(监测)、存储和通讯传输功能为一体,可直接通过传输网络与上位机相互作用。
现场有一套或多套监控仪器、仪表,监控仪器、仪表具有模拟或数字输出接口,连接到独立的数据采集传输仪,上位机通过数据采集传输仪实现数据交换和收发指令。
意义p65可以实现水质的实时连续监测和远程监控,达到及掌握主要流域重点断面水体的水质状况;预警预报重大或流域性水质污染事故;解决跨行政区域的水污染事故纠纷;监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。
分类p65地表水质自动在线监测系统污染源水质自动监测系统功能p65系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能自动运行功能停电保护功能;来电自动恢复功能远程故障诊断,便于例行维修和应急故障处理等功能。
v水质在线监测系统的基本组成p65采水单元配水单元分析单元控制单元子站站房及配套设施v自动监测系统的基本分析原理p67自动监测系统的核心是在线监测仪器(对监测结果影响最大)按分析原理分类:
化学光度法,化学滴定法,电化学法,燃烧法v
(1)化学光度法发色:
待测物M+显色剂R=有色化合物MR比色:
光源复合光单色器单色光比色缸(试样)检测器定量:
A=abca消光系数,b光程,c浓度方法特点:
可靠,灵敏度高,重现性好;耗时较长,试剂用量大。
v
(2)化学滴定配置、标定标准溶液水样测定:
根据化学反应aA+bB=cC+dD测定A,选择B为标准液,BA定量关系:
CAVA:
CBVB=a:
b方法特点:
常量分析,准确度高,重现性好;但耗时较长,试剂用量大。
v(3)电化学法物理参数:
电位,电阻,电流,电量分析方法:
电位分析,电导分析,伏安分析,库伦分析分析示例:
pHpNa,电导率,金属离子,电位滴定电位分析定量依据:
E=+-=参比-指示电导分析定量依据:
K=G方法特点:
测量速度快,试剂用量小,但重现性差。
v(4)燃烧法水样高温催化燃烧水污染物汽化冷却除水检测尾气方法特点:
速度快,试剂用量少,稳定性好;高温部件和进样部件容易损坏。
自动监测系统分析曲线的标定P68标定的方法是:
在量程范围内,用监测仪器测量已知浓度的标准物质,然后将标准物质浓度和电信号作为数据对存储下来,通过测量不同浓度的标准物质,可以得到不同的数据对,这些数据对就可以拟合为一条工作曲线。
具体操作方法参照监测仪器使用说明书2.2COD标准分析方法仪器设备(A)重铬酸盐法p68了解重铬酸盐法的原理,掌握光度比色法各种仪器原理,性能及操作和维护方法;电化学氧化法p74了解基本原理,掌握电化学氧化法COD分析仪工作流路,性能及操作维护方法;了解相关系数法。
p77CODCOD自动在线监测仪自动在线监测仪分类:
COD自动在线监测仪根据氧化方式的不同,可以将水质COD自动在线监测仪器分为两大类,即采用重铬酸钾氧化方式,和采用非重铬酸钾氧化方式。
1、重铬酸钾氧化方式重铬酸钾消解-光度测量法p68重铬酸钾消解-库仑滴定法p71重铬酸钾消解-氧化还原滴定法重铬酸钾消解-光度测量法水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在150条件下回流30min(或催化消解,或采用微波快速消解15min),反应结束后,用光度法测量剩余的Cr()(600nm)或反应生成的Cr()(440nm)。
P69图2-2,图2-3v关于流动注射(FIA)这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的,非空气间隔的试剂溶液载流中,被注入的试样溶液(或水)流入反应盘管,形成一个区域,并与载流中的试剂混合、反应,再进入到流通检测器进行测定分析及记录v流动注射特点所需仪器设备结构较简单、紧凑。
特别是集成或微管道系统的出现,致使流动注射技术朝微型跨进一大步。
采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的,具有良好的耐腐蚀性能。
操作简便、易于自动连续分析。
流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化,除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作,并由间歇式流程过渡到连续自动分析,避免了在操作中人为的差错。
v流动注射特点-续分析速度快、分析精密度高。
由于反应不需要达到平衡后测定,因而分析频率很高。
注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制,因此提高了分析的精密度,相对标准偏差一般可达1以内。
试剂、试样用量少,适用性较广。
流动注射分析试样、试剂的用量,每次仅需数十微升至数百微升,节省了试剂,降低了费用。
FIA既可用于多种分析化学反应,又可以采用多种检测手段,还可以完成复杂的萃取分离、富集过程,因此扩大了其应用范围,可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。
v重铬酸钾光度法的测量原理通过光电比色法测量流动的载流液中的Cr6+对光的吸收值及测量载流液中被水样消耗后剩余Cr6+对光的吸收值,经比较计算求得COD的量,测量六价铬比测量三价铬的灵敏度要高24倍,可以准确测量低浓度的样品。
反应前反应前反应后反应后反应前反应前反应后反应后v测量原理-续图2-4p70先标定工作曲线,再测定水样重铬酸钾消解-库仑滴定法p71水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在100条件下回流(或催化消解)一定时间(1520min),反应结束后,用库仑滴定法Fe()测定剩余的Cr()。
重铬酸钾消解-氧化还原滴定法水样进入仪器的反应室后,加入过量的重铬酸钾标液,用浓硫酸酸化后,在150条件下回流30min,反应结束后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定剩余的Cr(),由消耗的重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度得到COD值。
流动注射分析(FIA)式其基本原理是试剂(载流液)连续进入直径为1mm的聚氟材料毛细管中,水样定量注入载流液中,在流动过程中完成混合、加热、反应和测量的方法。
仪器工作原理是:
反应试剂(含重铬酸钾的6:
4硫酸)由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推进,通过注样阀将定量水样切换进流路后,在推进的过程中水样与载流液相互混合,在180、0.6MPa恒温加热反应后溶液进入检测系统,测定标准系列和水样在380nm波长时的透光率,从而计算出水样的COD值。
流动注射分析(FIA)式因为FIA测量COD的分析方法,是相对比较法。
只要测定样品时的测量条件和标定时的测量条件一致,都可得到准确的测量结果。
该分析技术运用于水样中COD值的测定,分析速度快、频率高、进样量少、精密度高,并且载流液可以循环利用,降低了方法的二次污染。
流动注射分析测定中,对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时,其测量结果是通过测量峰宽获得。
流动注射法NH3N在线分析仪是通过自动改变进样阀的动作次数来改变富集量的大小,以精确获得很低浓度或很高浓度的测量值。
仪器组成仪器一般由采样系统、反应系统、检测系统、控制系统、数据采集系统五部分组成。
采样系统由采样泵、采样管、样品储存等组成;进样系统由输液泵、定量管、电磁阀、管路、接口等组成完成对水样和试剂的采集、输送、试剂混合、废液排除及反应室清洗等功能;反应系统主要有加热单元或(和)反应室,完成水样的消解和反应。
仪器组成COD自动在线监测仪流程图仪器特点仪器特点适用性较强;测量周期较长;都需要氧化剂;试剂消耗量较大;维护量相对较大。
主要技术指标测定范围:
01000mg/L;重复性:
5%以内;零点漂移:
5mg/L以内;量程漂移:
5%F.S.以内测定周期:
40min;输出信号:
420mA,RS232/RS485。
羟基氧化-电化学测量法p74仪器采用三电极系统(工作电极、参比电极、辅助电极),参比液是饱和硫酸钠溶液,辅助电极采用铂金电极。
当对工作电极施加一定电压时,工作电极表面将产生大量的羟基自由基。
羟基自由基具有很高的氧化电位,它迅速氧化水中的有机物,羟基自由基被消耗的同时,工作电极上电流将产生变化。
电流的变化与水中有机物的含量成正比关系,通过计算电流变化便可测量出水中有机物的含量。
羟基氧化-电化学测量法仪器特点测量周期:
610min,测量范围:
010000mg/L,准确度:
5%。
输出信号:
420mA,RS232/RS485由于采用葡萄糖作为标准溶液,硫酸钠作为电解液,因此减少了“二次污染”。
仪器运行的稳定性相对较好,运行成本相对较低。
但其适用性一般,需要针对不同性质的的污水标定不同的工作曲线,且当工况发生变化时,需要重新标校其标准曲线。
v仪器的操作p76仪器参数设定仪器校准仪器维护故障处理氨氮分析仪器设备(A)p77了解纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理,水杨酸分光光度法仪器的原理;掌握滴定法仪器的原理,操作和维护;掌握氨气敏电极法仪器的工作原理,维护和保养;掌握电导法仪器的原理维护和保养。
氨氮自动在线监测仪氨氮自动在线监测仪p81滴定法测定原理这种方法测定氨氮的原理是完全基于实验室GB7478-87中规定的分析方法,样品在一定的条件下,经加热蒸馏,释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中,再用盐酸标准溶液滴定,当电极电位滴定至终点时停止滴定,根据盐酸所消耗的体积,计算出水中氨氮的含量。
v滴定原理p82图2-15水样MgO(碱)NH3硼酸吸收用HCl滴定硼酸吸收液中NH3,自动电位滴定仪自动电位滴定:
(1)计算NH3+HClNH4Cl的化学计量点时的pH
(2)在自动电位仪上输入化学计量点时的pH(3)仪器通过电磁阀控制滴加HCl,当达到化学计量点时的pH时自动停止滴定(4)根据HCl的体积计算氨氮的量滴定法主要技术指标此类仪器由于需要加热蒸馏,因此测定周期较长,约为40min左右;测量范围可根据水样浓度进行选择选择:
0.220mg/L(低量程),101500mg/L(高量程);因与国标方法基本一致,准确度相对较高,高量程时为测量值的5%,低量程时为测量值的10%;重现性:
高量程时为3%,低量程时为5%。
比色法测定原理p78废水被导入一个样品池,与定量的氢氧化钠混合,样品中所有的铵盐转换成为气态氨,气态氨扩散到一个装有定量指示剂(水杨酸-次氯酸)的比色池中,氨气再被溶解,生成NH4+,NH4+在强碱性介质中,与水杨酸盐和次氯酸离子反应,在亚硝基五氰络铁()酸钠(俗称“硝普钠”)的催化下,生成水溶性的蓝色化合物,仪器内置双光束、双滤光片比色计,测量溶液颜色的改变(测定波长为670nm),从而得到氨氮的浓度。
流动注射比色法流动注射比色法p79p79仪器的蠕动泵输送释放液(稀NaO
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