服用纺织品化学填充物检验.docx
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服用纺织品化学填充物检验
服用纺织品化学填充物检验
测试项目:
纤维的鉴别--显微镜法
甲醛的测定--水萃取法
PH值的测定--水萃取液pH值测定
一:
纤维的鉴别
原理
通过显微镜观察未知纤维的纵面和横截面形态,对照纤维的标准照片(见图1)和形态描述来鉴别未知纤维的类别。
各种纤维纵面横截面形态纤维图片
试剂
无水乙醇、甘油、乙醚、液体石蜡、火棉胶、切片石蜡等。
仪器与工具
哈氏切片器(见图2-1)、刀片(见图2-2)、小旋钻、镊子、挑针、剪刀、剖刀、毛笔、载玻片、盖玻片、生物显微镜。
图2-1哈氏切片器结构示意图
1—切片刀倾斜角度调整扳手2—滑动刀座3—刀座进限旋钮
4—刀座锁紧杆5—切片刀固定旋钮6—蜡块横向调整旋钮
7—蜡块固定器锁紧扳手8—蜡块固定螺钉9—蜡块竖向调整旋钮
10—旋转手轮11—切片厚度调整旋钮12—手轮停止旋转手柄
图2-2切片器结构示意图
1—金属板凸舌2—金属板凹槽3—刻度螺丝
4—紧固螺丝5—定位销6—螺座
检验步骤
使用哈氏切片器制作切片,哈氏切片器可切割厚度为10}.m^-30}m的纤维切片,但不能获得更薄的切片。
将一小束纤维试样梳理整齐,紧紧夹入哈氏切片器的凹槽中间,以锋利刀片先切去露在外面的纤维,然后装好上面的弹簧装置,并旋紧螺丝。
稍微转动刻度螺丝,将露出的纤维切去。
再稍微旋一下螺丝,用挑针滴一小滴5%火棉胶溶液,待蒸发后,用刀片小心地切下切片备用。
将适量纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴透明介质(注意不要带人气泡)盖上盖玻片,放在生物显微镜的物台上,在放大倍数100倍-500倍条件下观察其形态,与标准照片或标准资料对比。
参考资料:
GB/T7573
检测数据
样品编号
5228
仪器名称
电子天平、分光度计
来样日期
11.11.3
样品状态
符合检验要求
检验依据:
AATCC20JIS1030FZ/T01057GB/T2910FZ/T1101FZ/T01095FZ/T01026
定性
显微镜法
溶解法
结论
横截面形态
纵截面形态
描述
有中腔,呈不规则的腰圆形
扁平带状,稍有天然转曲
溶于75%硫酸
棉
锯齿型
表面平滑,有清晰条纹
溶于75%硫酸
粘胶纤维
预处理
称量瓶号
14C
48
称量瓶重
43.7062
45.4851
瓶+样
44.8609
46.6085
试验干重
1.1547
1.1234
溶解分离后
坩锅号
14C
48
坩锅重
28.5811
34.1781
坩+样
29.3412
34.9158
试样干重r(g)
0.7601
0.7377
结果
净重含量P(%)
P1(棉)=65.75P1(粘)=34.17P2(棉)=65.57P2(粘)=34.33
净重含量平均值(%)
(棉)=65.75
(粘)=34.17
公定回潮率(%)
a(棉)=65.75a(粘)=34.17
结合公定回潮率的含量(%)
P(棉)=65.75P(粘)=34.17
计算公式:
棉粘混纺衬衫布料5228
二:
纺织品甲醛的测定(水萃取法)
第一部分:
游离水解的甲醛(水萃取法)
范围
该标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。
该标准适用于任何状态的纺织品的试验,测定方法适用于游离甲醛含量为20~3500mg/kg的纺织品。
当测试结果低于20mg/kg时,报告结果应出具为未检出。
原理
经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,用显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
试剂与设备
所有试剂应该为分析纯。
蒸馏水或者ISO3696规定的3级水。
乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):
在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。
储存开始至12h试剂颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,试剂6~8个星期内有效,经长期储存后其灵敏度会略有变化,故每星期应画一校正曲线与标准曲线核校为妥。
甲醛溶液:
浓度约37%(m/V或m/m)。
双甲酮(dimedone)乙醇溶液:
1g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己二酮)用乙醇溶解并稀释至1OOmL,用前即配。
仪器和装置
容量瓶:
50mL、250mL、500mL、1000mL。
碘量瓶或带盖三角烧瓶:
250mL。
单标移液管:
1mL、5mL、1OmL、25mL;刻度移液管:
5mL。
量筒:
1OmL、50mL。
分光光度计(波长412nm)。
试管和试管架。
恒温水浴锅:
(40±2)℃。
玻璃漏斗式滤器,用阻热玻璃制成,孔大小在40微米-100微米之间,(可参照ISO4793P100孔标记)
天平:
精确至0.2mg。
甲醛标准溶液的配制和标定
配制
浓度约1500ug/mL溶液的配制:
用水稀释3.8mL甲醛溶液(浓度约37%)至1000mL。
用规定的标准方法测定甲醛原液浓度,记录该标准原液的精确浓度。
该原液可储存4个星期,用于制备标准稀释液。
稀释
若用1g试验品和1OOmL水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准原液精确浓度的100倍。
标准溶液(S2)的制备
在容量瓶中将1OmL按“6⑴浓度约1500ug/mL溶液的配制”准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀释至200mL,此溶液含甲醛75mg/L。
校正溶液的制备:
根据标准溶液(S2)制备校正溶液。
在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液:
①1mLS2至500mL,包含0.15ug甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物。
②2mLS2至500mL,包含0.30ug甲醛/mL=30mg甲醛/kg织物。
③5mLS2至500ml,包含0.75ug甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物。
④10mLS2至500mL,包含1.50ug甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物。
⑤15mLS2至500mL,包含2.25ug甲醛/mL=225mg甲醛/hg织物。
⑥20mLS2至500mL,包含3.00ug甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物。
⑦30mLS2至500mL,包含4.50ug甲醛/mL=450mg甲醛/kg织物。
⑧40mLS2至500mL,包含6.00ug甲醛/mL=600mg甲醛/kg织物。
计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg,稀释样品溶液。
备注:
若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验中的浓度相同,须进行双重稀释。
如果每千克织物中含有20mg甲醛,用1OOmL水萃取1.00g样品溶液中含有20ug甲醛,依此类推,则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.2ug。
试样的准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量,在测试以前,把样品储存在一个容器中。
将剪碎的试样1g(精确至1Omg)分别放人250mL带塞子的碘量瓶或三角烧瓶,加1OOmL水,盖紧盖子,置于(40±2)℃水浴中(60±5)min,每5min摇瓶一次,用过滤器过滤至另一碘量瓶中。
从样品上剪下的试验样品立即称重,并在调湿后再次称重,用这些数值计算出校正系数(精确到2位有效数字),用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。
备注:
也可以把样品放入一聚乙烯包袋中储存,外包铝箔,这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。
此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。
操作程序
用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液和5mL标准甲醛溶液放入不同的试管,分别加5mL乙酰丙酮溶液,摇动。
把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下放置(30±5)min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用1Omm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。
如预期从织物上萃取的甲醛量超过500mg/kg,或试验采用5∶5比例,计算值超过500mg/kg时,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中(在计算结果时要考虑稀释因素)。
考虑到样品溶液的不纯或褪色,取5mL样品溶液放入另一试管,加5mL水代替乙酰丙酮,用相同的方法处理及测量此溶液的吸光度,用水作对照。
备注:
将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色,如果显色后,在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h),则需要采取措施保护试管,如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。
否则若需要延迟读数,颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用了有颜色的试剂,用双甲酮进行一次确认试验,双甲酮与甲醛反应,将看不到因甲醛反应产生的颜色。
双甲酮确认试验
取5mL样品溶液放入一试管,加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动,放入(40±2)℃水浴(10±1)min,加5mL乙酰丙酮试剂摇动,继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min,取出试管于室温下放置(30±5)min。
测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度,对照溶液用水而不是用样品溶液,来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。
结果的计算和表示方法
各试验样品用下式来校正样品吸光度:
A=As-Ab-(Ad)
式中:
A-校正吸光度;
As-试验样品中测得的吸光度;
Ab-空白试剂中测得的吸光度;
Ad-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。
用矫正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用ug/mL表示。
用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量:
式中:
F-从织物样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;
c-读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,mg/L;
W-试样的质量,g。
计算两次结果的平均值。
报告格式:
报告应包括下列信息
a此标准版本的年份和号码,例如ISO14184-1:
1998;
b样品接收到的日期,它代表着样品从何时起开始储存,和检测日期;
c样品及其包装的描述;
d测试样品的质量,在要求情况下,可以标注样品质量的校正系数;
e标准曲线的范围;
f从样品中萃取出的甲醛的量;
g和标准规定的程序的任何偏差。
甲醛原液的标准化
为了做出准确的标准曲线,浓度约为1500ug/ml的甲醛储备液需要正确的标准化。
原理:
一定体积的储备溶液与过量的亚硫酸钠反应,并在百里酚酞指示剂存在条件下用酸溶液反滴定。
设备:
单标移液管:
1OmL
单标移液管:
50mL。
滴定管:
50mL。
三角烧瓶:
150mL。
试剂:
亚硫酸钠:
浓度为1mol/L。
百里酚酞指示剂:
10g百里酚酞溶解于几乙醇溶液中。
硫酸:
浓度为0.01mol/L,可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液
标定。
操作程序:
移取50mL亚硫酸钠放人三角烧瓶中,加百里酚酞指示剂2滴,如需要,加几滴硫酸直至蓝色消失。
移取1OmL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现),用硫酸漓定至蓝色消失,记录用酸体积。
硫酸溶液的体积25mL。
也可使用校正pH值来代替百里酚酞指示剂,在此情况下,最终点为pH=9.5。
上述操作程序重复进行一次。
计算:
1mL0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。
计算原液中甲醛浓度(ug/mL):
计算结果的平均值,并绘制工作曲线图。
参考资料
ISO139-1973纺织品-调湿和测试用标准环境
ISO3696-1987实验室用水的特别描述
ISO4793-1980试验室过滤漏斗-孔评级,分类和设计
检测数据
样品编号
5228
仪器名称
电子天平、分光度计
来样日期
11.11.3
样品状态
符合检验要求
检验依据:
GB/T2912-2009
编号
m(g)
As
Ab
Ad
A
C(mg/l)
F(mg/kg)
平均值
1
1.03
0.028
0.021
0.026
0.007
0.043
4.3
4
2
1.02
0.027
0.021
0.024
0.006
0.035
3.5
标准曲线方程:
棉粘混纺衬衫布料5228(甲醛测定)
三:
PH值的测定
概述
人的皮肤带有一种弱酸性物质以防止疾病入侵,因此纺织品的pH值在中性至弱酸性之间对人体健康最为有益。
纺织品水萃取液pH值的测定对纺织品各个加工过程都是十分必要的。
进行pH值测定,是在室温下用玻璃电极对纺织品水萃取液的pH值进行的电测量。
目前国内外有关的标准中,对各种纺织品的pH值进行限定已日益普遍。
我国即将颁布的强制性国家标准(纺织品 基本安全技术要求)等系列生态纺织品标准中规定了婴幼儿和直接接触皮肤的纺织品其水萃取液pH值为4.0~7.5,非直接接触皮肤的装饰纺织材料为4.0~9.0。
材料准备
试剂
蒸馏水或去离子水:
在(20±2)℃时,pH值在5~6.5,最大电导率为2×106S/cm(西门子/厘米)。
使用前需将水煮沸5min以去除二氧化碳,然后冷却(隔绝空气)。
缓冲溶液:
其pH值应接近待测溶液,测定前用pH计标定其pH值。
可用下列溶液:
0.05mol/L苯二甲酸氢钾溶液(HOOC-C6H4-COOK):
15℃时pH值为4.000
20℃时pH值为4.001
25℃时pH值为4.005
30℃时pH值为4.011
0.05mol/L四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶液:
10℃时pH值为9.33
20℃时pH值为9.23
25℃时pH值为9.18
30℃时pH值为9.14
40℃时pH值为9.07
仪器
具塞三角烧瓶(见图3-1):
容量为250mL。
机械振荡器(见图3-2):
足以使样品内部与萃取用溶液之间进行充分的液体交换,并可进行旋转或往复运动。
往复式振荡器(往复速率为60次/min)及旋转式振荡器(旋转频率为30r/min)均可得到满意结果。
pH计(见图3-3):
鉴别精度为0.05。
天平:
感量为0.05g。
烧杯:
容量为50mL。
量筒:
容量为100mL。
图3-1具塞三角烧瓶图3-2机械振荡器
图3-3PH计
试样准备
抽取不少于10g的代表性样品,剪成1cm大小的试样以便使样品能迅速浸湿,准确称取(2±0.05)g试样三份。
检测方法
水萃取液的配制
试样水萃取液的配制是将试样放入具塞三角烧瓶中,加入100mL蒸馏水或去离子水,用手轻轻摇动使试样浸润,然后在振荡器上振荡1h。
水萃取液pH值的测定
试样水萃取液pH值的测定试验在接近室温的温度下进行。
仪器的标定:
调节pH计上的温度使与室温一致,然后校正仪器的零位,用缓冲溶液标定酸度计的pH值(定位)。
测定水萃取液的pH值:
用蒸馏水洗涤电极直至所显示的pH值达到稳定止。
将第一份萃取清液(不含纺织材料)倒入烧杯,将电极浸入至液面以下至少1cm,轻轻摇动溶液,直至所显示pH值达到稳定止。
将第二份萃取清液倒入烧杯,将电极(不用洗涤)浸入液面以下至少1cm让其静置,直至pH值达到稳定止,记录读数,精确至0.05。
取第三份水萃取液按上述方法测定其pH值。
结果计算
以第二、第三份水萃取液所得的pH值的平均值作为试验数据,精确至0.05。
注意事项
如果所测得的pH值小于3或大于9,可测定差异指标。
差异指标的测定方法如下:
将10mL萃取液置于烧杯中,加入90mL蒸馏水,按检测方法规定的操作测定该溶液的pH值。
萃取液的pH值和稀释至1/10的萃取液的pH值之间的差值为差异指标,差异指标不能大于1。
参考文献:
GB/T7573
棉粘混纺衬衫布料5169(PH值测定)
检测数据
样品编号
5169
来样日期
11.11.1
检验依据:
GB/T7573-2009AATCC81HSL1096ISO3071
试样
PH值
平均值
1
6.58
6.6
2
6.57
3
6.58
编号
5169
来样日期
11.11.1
检验依据:
GB/T7573-2009AATCC81HSL1096ISO3071
试样
PH值
平均值
1
6.58
6.6
2
6.57
3
6.58
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