Al2O3化学气相沉积工艺研究精.docx
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Al2O3化学气相沉积工艺研究精
第18卷
1997第5期年10月1996年1月4日收到初稿,1996年9月25日收到修改稿。
Al2O3化学气相沉积工艺研究
李云贵
(中国核动力研究设计院,成都,610005
采用AlCl3H2CO2化学气相沉积(CVD系统,在不同CVD工艺条件下,氧化铝被沉积在预
涂层TiC的316LSS、石墨和钼基体上。
氧化铝涂层经SEMXray和电子能谱分析表明:
该涂层为正化学计量致密Al2O3。
工艺研究表明:
温度升高使Al2O3沉积速率迅速增加;AlCl3浓度达2%左右,沉积速率增加缓慢;CO2浓度小于10%时,沉积速率迅速下降。
关键词沉积速率化学气相沉积工艺化学计量
1前言
Al2O3薄膜具有优良的绝缘特性和良好的屏蔽器件污染能力,因而以Al2O3薄膜为绝缘层或保护层的半导件器件,其性能优越、稳定[1~4];另外,Al2O3具有高硬度和优良的抗高温氧化性能,以硬质合金为基体的Al2O3涂层刀片表面具有良好的耐磨耐氧化性,克服了一般硬质合金的耐磨性与韧性不能兼优的缺点,因而它在生产和应用上显示出了极大的优越性。
特别是随着工业化程度的提高和精密高速切削机床的应用,Al2O3涂层刀片显示出了TiC、TiN、ZrO2、Si3N4以及TiB2涂层刀片无法比拟的优点。
Al2O3薄膜的性能与其形成工艺有密切关系,为得到致密、稳定的Al2O3薄膜,必须对CVD工艺进行系统研究,以得到适当的涂层工艺条件。
本文将以AlCl3H2CO2为气相混合物反应系统,研究涂层工艺参数(温度、压力、反应气体浓度对Al2O3薄膜生长的影响。
2Al2O3气相沉积原理
按热力学观点,化学气相沉积Al2O3可以用以下二种方法来实现:
2AlCl3+3H2OAl2O3+6HCl
(12AlCl3+3H2+3CO2Al2O3+3CO+6HCl(2
然而,方法1进行的化学气相沉积,其Al2O3生长速率太大,以至超过气相传输速度,Al2O3沉积速率太快,其反应进程难以控制,当然很难得到理想的Al2O3薄膜。
方法2进行的Al2O3CVD涂层,其反应速度较适中,因而一般都采用AlCl3H2CO2系统进行气相沉积Al2O3。
对以上两式进行热力学分析可知(其自由能温度关系如图1所示,形成Al2O3的反应温度可以较低,然而Al2O3薄膜有随生长条件不同而形成不同的晶格结构(例如Al2O3、
核动力工程NuclearPowerEngineeringVol.18.No.5Oct.1997
图3Al2O3涂层SEM表面形貌Al2O3、Al2O3、!
Al2O3等,其中,只有!
Al2O3是最稳定的结构,能达到组织致密,强度和硬度都较高的目的。
因而,本实验的实质是获得!
Al2O3。
3实验
实验装置见图2。
将预先沉积TiC的10mm!
10mm!
5mm的Mo、石墨和316LSS基体放入沉积室的恒温区,沉积室的温度由4MHz15kW高频感应炉提供。
反应用H2纯度为99.9%,CO2纯度为99.9%,无水AlCl3为分析纯。
当沉积室内温度达到要求时,蒸发系统中AlCl3的量由该系统中的温度得以控制,CO2和H2的流量由气体控制系统控制。
实验过程中保持系统的压强不变(约1.013!
105
Pa,以分析反应系统的温度和反应物浓度对AlCl3H2CO2系统中Al2O3沉积速率的影响。
4
结果与讨论4.1涂层结构分析
为确定涂层的结构,采用了电子能谱
和Xray衍射分析,对其进行了化学成份
以及物相分析。
分析结果表明,实验得到
的是正化学计量的!
相三氧化二铝
(!
Al2O3涂层,但涂层有微小的晶格畸
变,因而Xray衍射峰出现了微小位移。
图3为涂层的表面晶相图。
由图3表明,实验所得的Al2O3涂层
为致密的小颗粒,其截面形貌说明Al2O3
涂层与TiC涂层能良好地结合,这正说
明了表面涂层Al2O3刀片都采用TiC为过渡涂层的原因
[5]。
4.2反应温度的影响温度直接影响反应系统的自由能,决定反应进行的程度和方向。
因而反应系统中Al2O3的沉积速度明显地随温度变化(见图4,当温度升高时,Al2O3的沉积速率很快增加。
图2
实验装置图1∀∀∀气路控制系统;2∀∀∀蒸发系统;3∀∀∀试样;4∀∀∀沉积室;5∀∀∀尾气。
图1自由能温度曲线
1∀∀∀式(1;2∀∀∀式(2
。
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图5沉积速率AlCl3浓度曲线
图4沉积速率温度曲线图6沉积速率CO2与H2流量比曲线4.3
反应物浓度的影响4.3.1AlCl3浓度的影响在整个过程中,控制CO2+H2总流量为1.50L/min,改变蒸发器温度,以达到控制AlCl3浓度的目的。
AlCl3浓度对Al2O3沉积速率的影响见图5所示。
由图5可知:
在CO2与H2流量比一定的情况下,当混合气体中AlCl3浓度小于2%时,随AlCl3浓度增加,Al2O3沉积速率很快增加;但是,当AlCl3浓度大于2%时,再增加其浓度,Al2O3的沉积速率并不明显增加,说明此时混合物中AlCl3浓度已达到饱和或过饱和状态。
4.3.2CO2浓度的影响控制AlCl3浓度为2%,改变CO2与H2流量比,得到Al2O3沉
积速率与CO2、H2的流量比的关系如图6所
示。
由图6可见,系统中CO2浓度增加对提
高Al2O3沉积速率有利,当CO2浓度降低到
一定程度,Al2O3沉积速率明显降低。
5结论
由AlCl3CO2H2系统的热力学和实验分
析可知:
温度、反应物浓度对Al2O3沉积速率
有明显影响;在1173~1473K,CO2与H2流
量比为15~0.06,AlCl3浓度为1%~3.6%的实验工艺中得到的涂层均为!
Al2O3,且AlCl3
饱和浓度约为2%;沉积温度约为1100#,CO2和H2流量比近似为1,AlCl3浓度约为2%时,能得到组织结构较好的致密!
Al2O3,且沉积速度适中(约5∀m/h。
样品结构分析过程中,得到李卫军的大力帮助,在此表示谢意。
参
考文献1
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902~907.李云贵:
Al2O3化学气相沉积工艺研究
479
480核动力工程Vol.18.No.5.1997
3ArnoldSM.ColeBE.IomBeamSputterDepositionofLowLossAl2O3FilmsforIntegratedOptic.
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StudyonChemicalVaporDeposition
ProcessofAluminaLayers
LiYungui
(NuclearPowerInstituteofChina,Chengdu,610005
Abstract
AluminalayersaredepositedonTiCsubstratesundervariouschemicalvapordeposition(CVDprocessconditionsinAlCl3CO2H2systemandanalysedbyxraydiffraction,SEMandelectronspectroscopy.Theanalysisresultsshow:
thedensestoichiometricaluminaisformedunderprocesscondition;Aluminadepositionrateincreasesquicklywithtemperaturerising,increasesslowlywhileAlCl3Concentrationisabout2%,decreasesrepidlywhileCO2Concentrationisblow10%.
KeywordsDepositionrateChemicalvapordepositionprocessStoichiometry
[作者简介]
李云贵,男,29岁,工程师。
1989年毕业于兰州大学现代物理系,1992年获中国核动力研究设计院核材料专业硕士学位,现从事陶瓷材料及涂层工艺方面的工作。
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- Al2O3 化学 沉积 工艺 研究