晶体X射线衍射实验报告doc.docx
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晶体X射线衍射实验报告doc.docx
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晶体X射线衍射实验报告doc
中南大学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料学
专业
1305班
班级
姓名
学号
0603130500
同组者
无
实验日期
2015
年
12
月
05
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
一、实验目的
1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;
2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法;
3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;
4)学会MDIJade6的基本操作方法;
5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;
6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理
1衍射仪的工作原理
特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:
晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:
2dsinθ=nλ
式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
2物相定性分析原理
1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同
的
2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件
3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相
4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能
从PDF文件中检索出全部物相
3物相定量分析原理
X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。
当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为:
式中R为衍射仪圆半径,Vo为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。
三、仪器与材料
1)仪器:
18KW转靶X射线衍射仪
2)数据处理软件:
数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6
3)实验材料:
CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4
四、实验步骤
1测量数据
1)准备样品;
2)打开X射线衍射仪;
3)按下“Door”按钮,听到报警;
4)向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;
5)向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;
6)打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;
表1实验参数设定:
仪器
扫描范围
扫描度
电压
电流
D/max2500型X射线衍射仪
10-80
8°/min
40KV
250mA
7)按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2物相鉴定
1)打开Jade,读入衍射数据文件;
2)鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;
3)选择“Chemistryfilter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;
4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。
在所选定的物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;
5)在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定的衍射峰涂峰,做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。
6)鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。
7)以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3物相定量分析
1)在Jade窗口中,打开一个多相样品的衍射谱;
2)完成多相样品的物相鉴定,物相鉴定时,选择有RIR值的PDF卡片;
3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合,求出衍射峰面积;
4)选择菜单“Options|EasyQuantitative”,按绝热法计算样品中两相的重量百分数;
5)按下“Save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。
计算公式:
五实验数据处理
1物相鉴定结果
1)CaCO3+CaSO4
图中鉴定出的物相为CaCO3与Ca(SO4)(H2O)2,与原给定物CaCO3+CaSO4
相比存在不同,可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。
2)Fe2O3+Fe3O4
鉴定结果与原给定物相同,吻合完好,物质为Fe2O3+Fe3O4。
2定量分析结果
1)
2)
3点阵常数精确测定结果
1)CaCO3
2)Ca(SO4)(H2O)2
3)Fe2O3
4)Fe3O4
六结果与讨论
1衍射现象与晶体结构之间的关系
X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。
每种晶体所产生的的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面内容组成:
一方面是衍射线在空间的分布规律(衍射几何),另一方面是衍射线束的强度。
衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的,而衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
为了通过衍射现象来分析晶体内部结构的各种问题,必须在衍射现象与晶体结构之间建立起定性的定量的关系。
现只讨论布拉格方程。
1)布拉格方程
2dsinθ=nλ
式中d为相邻两个晶面之间的距离;θ为入射线或反射线与晶面的交角;λ为X射线波长;n为正整数。
该式是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件,它反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系,首先由英国物理学家布拉格父子于1912年导出。
布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同,但其实质是相同的。
2)布拉格方程的讨论
用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时,是把晶体看做是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对入射线的反射。
这也就是说,在X射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向。
从布拉格方程可以看出,在波长一定的情况下,衍射线的方向是晶面间距d的函数。
不同晶系的晶体,或者同一晶系而晶胞大小不同的晶体,其衍射花样是不同的。
由此可见,布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化。
但是,布拉格方程并未反映出晶胞中原子的品种和位置。
譬如,简单晶胞和体心晶胞衍射花样的区别,由单一种类原子构成的体心晶胞和由A、B两种原子构成的体心晶胞衍射花样的区别,在布拉格方程中均得不到体现,因为布拉格方程中不包含原子种类和坐标的参量。
因此,在研究晶胞中原子的位置和种类的变化时,还需要有其他的判断依据。
从上述产生衍射的条件可以看出,并不是随便把一个晶体置于X射线照射下都能产生衍射现象。
例如,一束单色光照射一个固定不动的单晶体,就不一定能产生衍射现象,因为在这种情况下,反射球面完全有可能不与倒易阵点相交。
因此,在设计实验方法时,一定要保证反射球能有充分的机会与倒易阵点相交,解决这个问题的方法是使反射球面扫过某些倒易阵点,这样,反射球永远有机会和倒易阵点相交而产生衍射。
要做到这一点,就必须使反射球或晶体其中之一处于运动状态或者相当与运动状态。
2物相分析
如果试样中只含一个或两个相,一般只要选一次三强线进行检索,就可以查出所需要的条目和PDF卡片。
但对三相或者更多相的分析,就复杂得多,因为要一个相一个相的鉴定,由繁到简地进行分析,选取三强线的搭配方案更多,因此重复检索的次数就更多,但每次步骤相同。
在进行定性相分析时,如果预先知道被测试样中可能存在的相,可以先通过已知相的英文名称检查字母索引,找出有关的PDF卡片与被测试样的衍射花样进行核对,从中确认所含的相,剩下的未知相的分析程序将会大大简化。
无论是计算机自动检索还是人工检索。
有时会得到一些似是而非的卡片,难以确定唯一的最终结果。
在这种情况下,就需要实验者充分发挥自己的经验并运用外围数据和规律,例如化学成分、精确测定的点阵常数、相形成的反应规律等来进行综合判断。
本次实验中采用了K值法进行物相定量分析,需要注意的是,K值与待测相和内标物质的含量无关,且只能确定待测相而不能推断未知相是否存在。
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二、考场记忆“短路”怎么办呢?
对于考生来说,掌握有效的应试技巧比再做题突击更为有效。
1.草稿纸也要逐题顺序写草稿要整洁,草稿纸使用要便于检查。
不要在一大张纸上乱写乱画,东写一些,西写一些。
打草稿也要像解题一样,一题一题顺着序号往下写。
最好在草稿纸题号前注上符号,以确定检查侧重点。
为了便于做完试卷后的复查,草稿纸一般可以折成4-8块的小方格,标注题号以便核查,保留清晰的分析和计算过程。
2.答题要按先易后难顺序不要考虑考试难度与结果,可以先用5分钟熟悉试卷,合理安排考试进度,先易后难,先熟后生,排除干扰。
考试中很可能遇到一些没有见过或复习过的难题,不要蒙了。
一般中考试卷的题型难度分布基本上是从易到难排列的,或者交替排列。
3.遇到容易试题不能浮躁遇到容易题,审题要细致。
圈点关键字词,边审题边画草图,明确解题思路。
有些考生一旦遇到容易的题目,便觉得心应手、兴奋异常,往往情绪激动,甚至得意忘形。
要避免急于求成、粗枝大叶,防止受熟题答案与解题过程的定式思维影响,避免漏题,错题,丢掉不该丢的分。
4.答题不要犹豫不决选择题做出选择时要慎重,要关注题干中的否定用词,对比筛选四个选项的差异和联系,特别注意保留计算型选择题的解答过程。
当试题出现几种疑惑不决的答案时,考生一定要有主见,有自信心,即使不能确定答案,也不能长时间犹豫,浪费时间,最终也应把认为正确程度最高的答案写到试卷上,不要在答案处留白或开天窗。
5.试卷检查要细心有序应答要准确。
一般答题时,语言表达要尽量简明扼要,填涂答题纸绝不能错位。
答完试题,如果时间允许,一般都要进行试卷答题的复查。
复查要谨慎,可以利用逆向思维,反向推理论证,联系生活实际,评估结果的合理性,选择特殊取值,多次归纳总结。
另外,对不同题型可采用不同的检查方法。
选择题可采用例证法,举出一两例来能分别证明其他选项不对便可安心。
对填空题,则一要检查审题;二要检查思路是否完整;三要检查数据代入是否正确;四要检查计算过程;五要看答案是否合题意;六要检查步骤是否齐全,符号是否规范。
还要复查一些客观题的答案有无遗漏,答案错位填涂,并复核你心存疑虑的项目。
若没有充分的理由,一般不要改变你依据第一感觉做出的选择。
6、万一记忆短路可慢呼吸考试中,有些考生因为怯场,导致无法集中精神,甚至大脑忽然一片空白,发生记忆堵塞。
此时不要紧张,不妨尝试如下方式:
首先是稳定心态,保持镇静,并注意调节自己的呼吸率。
先慢吸气,当对自己说放松时缓慢呼气,再考虑你正在努力回忆的问题,如果你仍不能回想起来,就暂时搁下这道题,开始选做其他会的试题,过段时间再回过头来做这道题。
第二,积极联想。
你不妨回忆老师在讲课时的情景或自己的复习笔记,并努力回忆与发生记忆堵塞问题有关的论据和概念,把回忆起的内容迅速记下来,然后,看能否从中挑出一些有用的材料或线索。
第三,进行一分钟自我暗示。
即根据自己的实际,选择能激励自己,使自己能心情平静和增强信心的话,在心中默念3至5遍。
比如:
我已平静下来,我能够考好、我有信心,一定能考出理想的成绩等等。
第四,分析内容,查找相关要点。
借助试卷上其它试题,也许会给考生提供某些线索。
因此不要轻易放弃,查看试题中的相关要点,看看是否能给考生提供线索或启发。
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