有色金属材料分析测定规程汇编.docx
- 文档编号:25199417
- 上传时间:2023-06-06
- 格式:DOCX
- 页数:16
- 大小:24.55KB
有色金属材料分析测定规程汇编.docx
《有色金属材料分析测定规程汇编.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《有色金属材料分析测定规程汇编.docx(16页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
有色金属材料分析测定规程汇编
有色金属材料分析测定规程汇编
纯铝及铝合金的分析方法
一般纯铝中纯含有微量铜、铁、硅等元素,而各种铝合金中铜、镁、锰、硅、锌等元素为常见合金组分,个别铝合金中还含有镍、铬。
铝合金中硅、铜、铁、锰、镍联合测定
一、方法提要:
试样用强碱溶解,硝酸酸化后,使各元素都呈离子状态。
在碱溶过程中加入氧化氢使硅完全变成硅酸盐,之后转入到热硝酸中,以破坏硅酸胶体,硅酸盐转化为硝酸铝,然后分别测定硅、铁、铜、锰、镍等元素。
试样溶液的制备:
二、试剂
1.氢氧化钠:
一级试剂,粒状固体
2.硝酸:
(1+1)
3.过氧化氢:
(30%)
4.硫酸:
(1+1)
溶样:
一.称取试样0.1000克,置于盛有氢氧化钠4克和水10毫升的银烧杯中,盖上杯盖,低温加热,待分解完毕后滴加过氧化氢(30%)8-10滴,并蒸发至浆状,使硅化物等氧化完全。
取下稍冷,加少量水冲洗杯壁及杯盖,流水冷却,小心以细状倾入已盛有热硝酸(1+1)34毫升的250毫升锥形瓶中,用水冲洗银烧杯,(若在烧杯底部发现附有褐色物,可加稀硫酸(1+1)数滴,再加适量水,加热处理)洗液并入锥形瓶中,加热至沸约1-2分钟,取下流水冷却,移入100毫升量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。
硅的测定(亚铁钼蓝光度法)
二.试剂:
1.钼酸铵溶液:
(5%)
2.硫酸亚铁铵:
(6%),每100毫升溶液中加入硫酸(1+1)6滴。
3.草酸铵溶液:
于700毫升水中,加入浓硫酸250毫升,搅拌均匀后趁热加入草酸铵30克,搅拌至草酸铵溶解,稀释至2000毫升,再与水(1+1)混合使用。
三.操作步骤:
分取试样溶液5毫升于250毫升锥形瓶中,加入钼酸铵溶液(5%)5毫升,摇匀,静置10-20秒,在沸水浴中边摇边加热30秒,取下立即在不断摇动下加入草酸铵溶液80毫升,待溶液澄清后,立即在摇动下加入硫酸亚铁铵溶液(6%)10毫升,摇匀。
于722分光光度计上660nm处,以水为参比液,用0.5cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含硅量。
工作曲线的绘制:
称取不同含硅量的标准铝合金试样3-5个,按照上述操作步骤进行操作,根据测得吸光度与不同试样硅含量绘制工作曲线。
四.操作要点:
1.在分析含硅量低的试样(<0.5%)时,需随时作空白试验。
而在分析含硅量高的试样(>10%)时,可提高酸化用硝酸(1+1)量至36毫升。
2.作为测定硅试样时,试样溶液不宜放置太久,一般应当天完成。
因为在酸性溶液中,硅酸容易聚合,而使硅的分析结果偏低。
3.溶样时,倾倒溶液至锥形瓶时应注意勿使碱性溶液沿烧杯壁流下,应使溶液直接倾入于硝酸中,以免碱性溶液腐蚀玻璃而使硅的分析结果偏高。
4.溶解试样所用的固体氢氧化钠必须保持干燥,吸潮的氢氧化钠颗粒中空白值不一致,常导致最后分析结果有很大误差。
5.高硅铝合金也可用钼黄法测定。
6.干扰硅测定的元素主要有磷、砷等。
为消除干扰元素常加入草酸、柠檬酸、酒石酸或提高溶液的酸度至2N以上,使磷钼酸和砷钼酸破坏。
加入草酸后一般只需1-2分钟则可,超过3分钟硅钼酸也会被破坏。
故用钼蓝法测定时加入草酸铵后应随即加入硫酸亚铁铵将其还原成钼蓝。
加入草酸铵还可络合过量的钼酸,而不使它还原成钼蓝,干扰硅的测定。
铁的测定
(二氮菲显色光度法)
一试剂:
1.盐酸羟胺溶液:
(1%)
2.缓冲溶液:
称取乙酸钠(NaAc·3H2O)272克,溶于500毫升水中,加入冰乙酸240毫升,加水稀释至1000毫升。
3.1,10-二氮菲溶液:
(0.2%)
4.氨水:
(1+3)
5.铁标准溶液:
称取纯铁0.1000克,溶于硝酸(1+1)5毫升中,煮沸除去氧化氮黄烟后,冷却,移入1000毫升量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
二.操作步骤:
试剂空白溶液:
称取纯铁0.1000克纯铝按上述溶样方法操作。
显色溶液:
取试样溶液10毫升,置于50毫升量瓶中,加入盐酸羟胺溶液(1%)2毫升,1,10-二氮菲溶液(0.2%)5毫升及缓冲溶液5毫升,投入1-2片刚果红试纸,如呈蓝色,滴加氨水(1+3)至呈红色,加水稀释至刻度,摇匀。
在室温(20-25℃)放置5分钟。
于721型分光光度计上510nm波长处,以水为参比液,用2cm比色皿测定吸光度。
从试样的吸光度读数中减去试剂空白的读数后在工作曲线上查得试样的含铁量。
工作曲线的绘制:
于6只50毫升量瓶中,以纯铝溶液打底依次加入铁标准溶液0.1,1.0,3.0,5.0,7.0及9.0毫升按操作步骤显色后,立即加铁标准溶液的试液为参比溶液,读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三.操作要点:
1.如遇共存的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超过允许量时,可用EDTA掩蔽。
但在EDTA存在下,显色的酸度必须控制在PH4.5-6.0之间。
2.1,10-二氮菲与铁(Ⅱ)在PH2-9的酸度范围内反应生成橙红色络合物,其稳定性很好,显色完成后可稳定数日。
显色速度与温度有关,如室温低于10℃时,需放置30分钟以上才达到显色安全,而在25℃以上的室温条件下只需几分钟显色安全。
3.就各类纯铝及铝合金中共存的合金元素来看,测定0.05-2.0%的含铁量时一般不需分离和掩蔽措施。
铜的测定
(二乙胺硫代甲酸钠简称DDTC光度法)
一.试剂:
1.胶水混合液:
称取阿拉伯树胶2.5克,溶于250沸水中,用脱脂棉过滤于500毫升量瓶中,冷却,加浓氨水100毫升,边摇动边加入柠檬酸铵(50%)100毫升,以水稀释至刻度,摇匀。
2.铜试剂(DDTC):
(0.2%)
3.铜标准溶液:
称取纯铜(纯度99.95%以上)0.1000克,溶于硝酸(1+2)5毫升中,煮沸,除去氧化氮黄烟后移入1000毫升量瓶中,以水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升含铜0.1毫克。
二.操作步骤:
分取试样溶液10毫升于50毫升量瓶中,加入胶水混合液10毫升,摇匀,加入铜试剂(0.2%)10毫升,加水稀释至刻度,摇匀。
于721分光光度计上500nm波长处,以水为参比液,用0.5cm比色皿,测定吸光度。
在工作曲线上查得试样的含铜量。
工作曲线的绘制:
于6只50毫升量瓶中,以纯铝溶液的打底依次加入铜标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0及10.0毫升,按操作步骤显色后,读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
也可用不同含量的标准样品同上操作并绘制工作曲线。
三.操作要点:
1.镍(Ⅱ)与DDTC生成黄绿色沉淀。
试样含镍量大于6.3%时,可在加铜试剂前加入EDTA(1%)10毫升,硫酸镁(0.66%)10毫升,以清除镍的干扰。
含锰(Ⅱ)很高的试样对测铜有干扰,因锰(Ⅱ)在氨性溶液中被空气氧化而呈淡红色,但锰含量小于2%时对铜的测定无影响。
2.室温<25℃显色稳定,高于25℃时,可冷却或立即比色。
3.树胶的质量对显色液稳定性有影响。
4.分析含硅较高的合金时,在加入胶水后可能有白色胶状沉淀出现,可按原方法显色后用脱脂棉干滤部分溶液或静置后取上层澄清溶液进行光度测定。
5.试样含镍超过2.5%则须按计算增加这两种试剂的加入量。
每毫升EDTA(0.01M)理论可络合0.59mg镍,但因试样中锌、镁等也能与EDTA作用,故EDTA的加入量应有相当过量。
同时硫酸镁(0.66%)也要相应增加,使过量的EDTA合而不致影响铜的显色。
锰的测定
(过硫酸铵氧化――高锰酸吸光光度法)
一.试剂:
1.混合酸:
于500毫升中加入25硫酸毫升,磷酸30毫升,硝酸60毫升及硝酸银2克,摇匀使硝酸银溶解后加水稀释至1000毫升。
2.过硫酸铵溶液(20%)需当日配制。
3.锰标准溶液:
称取金属锰(纯度99.9%以上)0.1000克,溶于硝酸(1+)5毫升中,煮沸除去氧化氮黄烟后移入1000毫升量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
该溶液每毫升含锰0.1毫克。
二.操作步骤:
分取试样溶液20毫升,,置于150毫升锥形瓶中,加混合酸20毫升,过硫酸铵溶液(20%)5毫升,煮沸除去氧化氮黄烟后移入1000毫升量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
于721型分光光度计上530纳米波长处,以水为参比液,用5厘米比色皿读测吸光度。
在工作曲线上查得试样含锰量,当锰含量较高时,用含量相近的标准试样进行换算求出猛含量。
工作曲线的绘制:
于6只50毫升量瓶中,以纯铝打底依次加入锰标准溶液0.0,1.0,3.0,5.0,7.0及9.0毫升,按操作步骤,读侧各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三.操作要点:
1.本办法适合于含锰0.05-2%的铝合金。
2.操作中,煮沸时间不宜过长,否则高锰酸将部分分解,使测定结果偏低。
镍的测定(丁二酮肟光度法)
一、试剂:
1.柠檬酸铵溶液:
(50%)。
2.碘溶液:
(0.1N)称取碘6.25克溶于已溶有碘化钾12.5克的200毫升水中,再以水稀至500毫升量瓶中。
3.丁二肟溶液:
(0.1%),溶解丁二肟1克于500毫升氨水中,过滤后以水稀释至1000毫升量瓶中。
4.镍标准溶液:
称取纯镍(99.59%以上)0.1000克,溶于少量硝酸(1+1)中,移入1000毫升量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含镍0.1毫克。
二.操作步骤:
分取试样溶液10毫升于50毫升量瓶中,加柠檬酸铵(50%)5毫升,碘溶液(0.1N)2.5毫升,摇匀加丁二肟溶液(0.1%)10毫升,以水稀至刻度,摇匀。
于721型分光光度计上530nm波长处,以水为参比液,用1cm比色皿,测定吸光度。
在工作曲线上查得试样的含镍量。
工作曲线的绘制:
于6只50毫升量瓶中,依次加入镍标准溶液0,1.0,3.0,5.0,7.0及9.0毫升,按操作步骤进行,读取各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三.操作要点:
1.本办法适合于测定含镍小于4%的铝合金。
2.含镍0.5%以下的合金用3厘米比色皿,含镍0.5-2.5%之间的铝合金用1厘米比色皿,含镍大于2.5%的合金则可改取试样溶液5毫升按同样的方法操作。
3.用碘作氧化剂,显色后容易退色,故必须在显色后10分钟测定完。
4.铜含量高时,对测定镍有干扰。
这是因为铜与丁二肟可生成蓝色络合物,阻碍了镍的络合物生成,可在溶液中加入EDTA溶液掩蔽,另外EDTA还可掩蔽锰,钴的干扰。
稀土含量的测定
(偶氮氯膦—MA光度法)
一.试剂:
1.偶氮氯磷mA溶液(0.05%)
2.草酸—草酸铵溶液:
称取草酸3克,溶于50毫升水中;另取草酸1.2克,溶于40毫升水中将两溶液混合后,以水稀释至100毫升量瓶中。
3.硫脲溶液:
(5%)
4.稀土标准溶液:
称取硝酸铈[Ce(NO3)3·6H2O]或硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]1.55克,溶于水中加盐酸4毫升,于量瓶中稀释至500毫升。
此溶液每毫升含铈或镧约1毫克,其准确浓度须按下法标定求得:
吸取此溶液50毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水30毫升,加入6次甲基四胺溶液(10%),至溶液的酸度为PH5.5左右,加二甲酚橙指示剂(0.1%)数滴,用EDTA标准溶液(0.2M)滴定至溶液恰由紫色变为黄色。
按下式计算每毫升标准溶液含铈或镧的毫克数:
VM140.13(或138.92)/50
式中:
V――――――滴定所耗EDTA标准溶液的毫升数
M――――――EDTA标准溶液的克分子浓度
140.13――――――铈的原子量
138.92――――――镧的原子量
绘制工作曲线时再吸此溶液5毫升,加盐酸5毫升,于量瓶中稀释至500毫升。
此溶液每毫升含稀土约10微克。
二.操作步骤:
称取纯铝0.1000克,按试样同样方法,并以稀释至100毫升,作为试剂空白。
分另试样溶液及试剂空白各10毫升,置于50毫升量瓶中,加草酸-草酸铵溶液10毫升,摇匀。
(室温低于10℃时宜放置3-5分钟)加入偶氮氯膦mA溶液(0.05%)4毫升,以水稀释至刻度,摇匀。
于721型分光光度计上660nm波长处,以试剂空白为参比液,用3cm比色皿,测定吸光度。
在工作曲线上查得试样的含稀土量。
工作曲线的绘制:
分取纯铝溶液(即上述试剂空白)10毫升5份,分别置于50毫升量瓶中,依次加入稀土标准溶液0,1.0,2.0,4.0及6.0毫升,按上述方法显色后读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线。
三.操作要点:
1.草酸-草酸铵的加入量应与铝(Ⅲ)的存在量相适应。
稀土与偶氮氯膦mA络合物的吸光度随草酸-草酸铵加入量的增加而稍有下降,因草酸对稀土元素在测定的条件下也有一定的络合能力。
因此,如因试样中稀土含量较低而需增加试样的分取量时,不但要相应增加草酸的加入量,而且绘制工作曲线时也应加入相同量的铝液打底,,在抵消其影响。
2.如分取的试样溶液中铜(Ⅱ)的共存量超过0.5毫克时,应加硫脲溶液(5%)1毫升掩蔽。
3.偶氮氯膦mA试剂的加入量一般应为稀土量的45倍以上。
4.显色液体可稳定一小时以上,但加入硫脲溶液掩蔽铜时,显色液的稳定性明显下降,一般应在10分钟内完成测定。
铝合金中锌测定
(EDTA滴定法)
一、方法提要:
在部分铝合金(如超硬铝合金及铸造铝合金)中,锌是主要合金元素,含量在5%以上。
而在其它铝合金中,锌是杂质成分,其含量一般不大于5%,在化学分析中一般采用氟化物掩蔽滴定法。
方法用强碱溶解试样,使铁、铜、锰等氢氧化物沉淀而分离,而铝、锌进入溶液,然后在PH=10的氨性溶液中,用氟化物掩蔽大量铝及残余铁、锰等干扰元素,以Cu-EDTA及PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。
二.试剂:
1.氟化氨溶液:
(10%),溶液贮于塑料瓶中。
2.酒石酸溶液:
(10%)
3.氨性缓冲液:
(PH=10),称取67.5克氯化铵溶于20毫升水中,加570毫升氨水,以水稀至1000毫升。
4.PAN指示剂:
(0.2%)乙醇溶液
5.无水碳酸钠:
(固体)
6.过氧化氢:
(30%)
7.Cu-EDTA溶液:
取20毫升硫酸铜标准溶液[C(CuSO4)=0.025.=M];加乙酸或-乙酸钠缓冲溶液(PH=5)10毫升,滴加二甲酚橙指示剂(0.2%)3-4滴,以EDTA标准溶液(0.025M)滴定至溶液恰呈草绿色。
8.EDTA标准溶液:
(0.02M)
三.操作步骤:
称取1.000克试样,置于250毫升烧杯中,加入氢氧化钠(固体)10克及水50毫升,待剧烈反应停止后,加热至试样完全溶解,加入无水碳酸钠(固体)1克,加热煮沸,滴加过氧化氢(30%)5-6滴,煮沸15分钟,(此时若因蒸发,体积过小,可沿杯壁补加少量水),加水至溶液体积约80毫升,超热过滤,用热氢氧化钠溶液(2%),洗涤烧杯2-3次,滤液收入100毫升量瓶中,待冷却后,以水稀释至刻度,摇匀。
分取20毫升试液于250毫升锥形瓶中,加酒石酸溶液(10%)20毫升,缓冲溶液(PH=10)10毫升,加氟化氨溶液(10%)12毫升,充分摇匀,加无水乙醇20毫升,水50毫升,加入Cu-EDTA溶液4毫升,PAN指示剂5-6滴,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液恰呈黄色为终点。
四.锌含量的计算:
Zn%={(V×0.06538×M)/G}×100
式中:
V――――――滴定时消耗EDTA溶液的毫升数
M――――――EDTA溶液摩尔数
G――――――试样的克数
0.06538――――――1ml的EDTA相当于锌的克数
五.操作要点:
1.溶解1克试样所用氢氧化钠的量不得少于10克(50毫升水中),否则结果偏低。
2.EDTA标准溶液消耗量不成理论计量关系,故也可用含量相近的标准试样进行换算求出锌的含量。
铝合金中镁测定
(偶氮氯膦Ⅰ光度法)
一、方法提要:
偶氮氯膦Ⅰ作为镁显色剂具有灵敏度高,稳定性和选择性良好的优点。
在PH10左右的溶液中,偶氮氯膦Ⅰ与Mg2+离子形成紫红色的络合物,其最大吸收波长于576-582nm处,镁含量在0-0.3微克/毫升符合比耳定律。
酸度对络合物的形成有明显影响,当PH=10时,显色达到安全,但偶氮氯膦Ⅰ试剂对胺盐比较敏感,使空白值增高,所以采用硼砂缓冲液比较合适。
对于铝和铁的干扰用三乙醇胺掩蔽,用1.10-二氮菲掩蔽镍、锌、锰。
稀土及钙的干扰可加EGTA-Pb以掩蔽。
加入EGTA-Pb对10微克铬(Ⅲ)也有掩蔽,但使镁(Ⅱ)的显色缓慢,放置10分钟才显色完全。
铍(Ⅱ)干扰严重,没有成效的掩蔽剂,其允许共存量为0.5微克。
铜(Ⅱ)的共存量超过100微克时使镁的结果偏低,但方法中用盐酸溶样,铜大部分不溶解,故在镁显色时,不再加四乙烯五胺掩蔽铜(Ⅱ)。
此外,柠檬酸和较多的硫酸盐(在显色体积中达0.0M以上时),使镁显色不完全,其中柠檬酸盐的影响尤其严重。
在显色液中有少量乙醇存在可改善络合物吸光度的重视性及提高灵敏度。
二.试剂:
1.盐酸:
(1+1)
2.三乙醇胺:
(1+1)
3.1,10-二氮菲溶液:
(0.4%),称取0.4克1,10-二氮菲溶于60毫升乙醇中,以水稀释至100毫升。
4.EGTA-Pb溶液:
(0.005M),称取乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EDTA),1.9克,加水200毫升,加热滴加氢氧化钠溶液(10%)至恰好溶解,调节酸度至PH5-6;另取氯化铜1.53克,300加水毫升,加热溶解,将二液合并,冷却后稀释至1000毫升量瓶中。
5.硼砂缓冲溶液:
(PH10.5),称取硼砂(一级试剂)21克,氢氧化钠(一级试剂)4克,溶于水,稀释至1000毫升。
6.偶氮氯膦Ⅰ溶液:
(0.025%)
7.EDTA溶液(5%)
8.镁标准溶液:
称取纯镁0.1000克,加盐酸(1+1)10毫升,溶解后,移入1000毫升量瓶中,加水至刻度。
此溶液每毫升含镁0.10毫克。
分取此溶液10毫升,置于200毫升量瓶中,加水至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含镁5微克。
三.操作步骤:
称取试样0.1000克,置于100毫升锥形瓶中,加盐酸(1+1)5毫升,微热溶解,待剧烈反应停止后,煮沸,冷却,移入200毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,干过滤,滤液接受于干燥的锥形瓶中。
另称纯铝0.1000克,按同样方法操作,作为试剂空白。
分取滤液各5毫升,分别置于25毫升量瓶中,各加三乙醇胺溶液(1+3)3毫升,1,10-二氮菲溶液(0.4%)5毫升,EGTA-Pb溶液:
(0.005M)1毫升,硼砂缓冲液(PH=0.025%)5毫升,摇匀,准确加入偶氮氯膦Ⅰ试剂(0.025%)5毫升要,另水至刻度,摇匀。
将显色液倒入2cm或3cm比色皿中,在剩余溶液中加EDTA溶液(5%)2滴,摇匀,倒入另一2cm或3cm比色皿中作为参比溶液,在580nm波长处分别测得试样溶液及试剂空白溶液的吸光度A和B。
从A值中减去B值后在工作曲线上查得试样含镁量。
工作曲线的绘制:
于6只25毫升量瓶中,各加纯铝溶液50毫升(即上述试剂空白),依次加入镁标准溶液0,1,2,3,4及5毫升,按上述方法显色后,以不加镁标准溶液的试液为参比溶液,读测各溶液的吸光度并绘制工作曲线,检量线的高含量部分(15-25微克/50毫升)略向浓度轴弯曲。
四.操作要点:
1.本方法适用于测定测定含镁量0.1-1.0%的试样,该法0-15毫克/50毫升符合比耳定律,含镁量大于20微克/50毫升量,工作曲线开始呈弯曲,所以对于测定含镁量大于0.8%的试样,必须从工作曲线上查得含镁量或采用与试样相近的镁样计算求得,而不能用比例法求取镁含量。
2.为简化操作,适应工厂分析需要,减少不必要实验人工误差,根据实验室经验,若分析所用去离子水质量高,可将试剂空白一步的操作省略,测定结果不超差。
(工作曲线的绘制同样操作绘制)。
3.在25毫升体积中,偶氮氯膦Ⅰ用量在0.5-0.7毫克时吸光度最大,超出此浓度由于空白值增加,反而使灵敏度下降。
4.三乙醇胺溶液(1+1)3毫升,能掩蔽3毫克铝,如铝超过此含量,虽增加三乙醇胺用量,镁的吸光度也有所下降,所以对于含镁量低于0.1%的产,用简单的增加称取试样或减少稀释度等方法无法解决。
5.显色反应即刻完成,吸光度在3小时内不变。
6.本法要求严格控制酸度,但为了简化操作,不用调节酸度的方法而要求控制溶样酸的加入量。
此外在试样作用完毕后,不要煮沸太长的时间,以免蒸失过多的酸而影响最终的PH值。
7.对于镁含量较高的铝合金,可采用DDTC分离-EDTA滴定法。
铝合金中锡测定
(次磷酸还原-碘酸钾容量法)
一、方法提要:
有些铝合金中含锡作为合金元素,可用碘量法进行测定。
用次碘酸作为还原剂使四价还原二价,然后用碘酸钾标准溶液滴定。
此法具有快速和准确的优点。
对含锡较低的试样可用邻苯二酚紫――十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶光度法进行测定。
在盐酸溶液中加入次磷酸钠使Sn(Ⅵ)还原为Sn(Ⅱ),还原反应在隔绝空气条件下且须加氯化高汞作催化剂。
后用碘酸钾标准溶液进行滴定,用淀粉溶液指示滴定终点。
二.试剂:
1.氢氧化钠:
(一级试剂)
2.盐酸:
(1+1)
3.过氧化氢:
(30%)
4.氯化高汞溶液:
(0.5%)
5.次磷酸钠溶液:
(50%)
6.硫氰酸钠溶液:
(25%)
7.碘化钾溶液:
(10%)
8.淀粉溶液:
(1%)
9.碳酸氢钠饱和溶液
10.锡标准溶液:
称取纯锡0.1000克,溶于盐酸20毫升,勿需加热,溶解完毕后,移入100毫升量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含锡1毫克。
11.碘酸钾标准溶液:
称取碘酸钾0.59克溶于含有氢氧化钠0.5克及碘化钾8克的300毫升水中,移入1000毫升量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
此溶液的准确浓度用锡标准溶液按分析方法进行标定。
三.操作步骤:
称取试样0.5000-1.000克,于500毫升锥形瓶中,加氢氧化钠5克及水10毫升,待作用完毕后,加入盐酸(1+1)50毫升,使溶液酸化,如有不溶物加过氧化氢(30%)数滴使其溶解,溶完后,煮沸使过氧化氢分解。
加入氯化高汞液(0.5%)10毫升及次磷酸钠溶液(50%)10毫升,装上隔绝空气装置,并在其中加入碳酸氢钠饱和溶液,加热至沸腾并微沸5分钟,在隔绝空气装置中再加入饱和碳酸氢钠溶液后,将锥形瓶从热源上取下,先在冷水中冷却片刻,再置于冰水中冷却至10℃以下。
取下隔绝空气装置,立即加入硫氢酸钠溶液(25%)5毫升,碘化钾溶液(10%)5毫升,及淀粉溶液(1%)10毫升随即用碘酸钾标准溶液滴定至出现蓝色并保持10秒为终点。
锡含量的计算:
Sn%=VXT/G*100
V---滴定时消耗碘酸钾标准溶液的毫升数。
T---碘酸钾标准溶液对锡的滴定度。
即每毫升碘酸钾标准溶液相当于锡的克数。
G---称取试样重量克
四.操作要点:
1.锡在浓盐酸中容易挥发,故溶解试样宜用稀盐酸(1+1)。
2.在还原及以后的冷却过程中,应保持溶液与空气隔绝。
在将还原后的溶液冷却时,盛于隔绝空气装置中的碳酸氢钠饱和溶液,将被吸入锥形瓶中,这时应注意及时补充加入碳酸氢钠饱和溶液,以免空气进入瓶中。
3.滴定时溶液已暴露在空气中,为了尽量减少锡被空气氧化而引起的误差,滴定应迅速进行。
4.在滴定前应将溶液冷却至10℃以下,以减少过量的次磷酸钠与碘酸钾标准溶液相互反应的可能性。
冷却时若没有冰块,也可在流水中冷却,但要求滴定操作迅速并且要求随同做一与试样含量相近的标准试样,计算结果采用标样换算,其结果不超差。
5.由于溶液中过剩的次磷酸钠将缓慢与碘酸钾溶液反应,故滴定终点的蓝色不能长久保持。
此蓝色保持10秒即可作为到达终点。
6.按上述方法配制的碘酸钾标准溶液,每毫升约相当于0.001克锡。
为了抵消可能产生的实验误差,一般不采用理论值计算,而在每次分析用标准试样按上述相同的分析条件进行还原和滴定,从而求得碘酸钾溶液的滴定度。
7.在仲裁分析中,应随同作试样空白实验。
纯铝的测定
纯铝中通常只测定硅、铁、铜等杂质元素,其分析方法均参照铝合金中硅、铁、
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 有色金属 材料 分析 测定 规程 汇编