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材料研究前沿
锂离子电池综述及负极材料介绍
物化交叉班:
朱前程2011213437
摘要:
随着科技的快速进步和发展,人类社会面临的能源环境问题越来越突出。
其中能源方面表现为能源的紧缺。
化石燃料几乎要在本世纪开采殆尽,随之而来的环境问题更为突出,已经极大的影响到了人类社会的生产的发展。
21世纪最为突出的两大问题便是能源和环境问题,因此,只有找到一种或者多种可再生且清洁的能源才能解决环境和能源的双重问题。
纵观环境和能源问题,其中一个重要的方面来自交通,如果能把我们普遍使用的交通工具改成电动车的话,这将是解决环境和能源问题的重要途径。
锂离子电池是当今世界发展规模很大而且非常具有前景的行业,但是其很多的问题需要解决。
怎样提高锂离子电池的容量?
怎样提高锂离子电池的安全性和循环能力?
本文除介绍锂电池的基本知识外,将仅仅围绕这两个突出问题展开探究。
本文主要通过谈锂离子重要组成部分——负极材料来阐述当今锂离子电池科研工作的进展。
关键词:
能源、环境、锂离子电池、负极材料
一、锂离子电池的研究背景:
环境污染和能源危机是目前人类面临的两大课题,而燃油汽车的大量普及则是造成上述问题的主要原因之一。
发展电动车是有效解决上述问题的重要手段,因为电动车具有能源多样化、污染排放少和能源利用效率高的优点。
发展电动车的技术瓶颈问题是迄今为止还没有哪种电池使电动车的性价比能与燃油汽车相比。
通过比较各类动力电池的典型性能,可以看出锂离子电池具有单体电压高、比能量大和自放电小的优点,但也存在安全性差、成本高和长期循环和贮存后性能下降的问题。
为了充分利用并发挥锂离子电池的优势,克服其存在的缺点,世界各主要国家的政府、汽车制造商和相关科技人员都对大容量、高功率动力用锂离子蓄电池的研究非常重视。
纷纷制定发展计划、投入大量人力、物力、财力积极进行研制。
文章对大容量、高功率锂离子蓄电池的关键材料、性能水平和安全性等方面的研究进展进行综合评述。
二、大容量高功率锂离子蓄电池的研发及应用现状:
2.1电动工具用高功率锂离子电池
目前无线电动工具日益普及,对电池年需求量已达将近5亿只,形成了一定规模市场。
现在Cd-Ni电池是主导产品,然而随着环保呼声日益强烈,最终淘汰Cd-Ni电池势在必行。
电动工具制造商逐渐看好高功率锂离子电池。
一些代表性电动工具用锂离子电池列于表2。
电池一般可用10C倍率放电,比能量达到100Wh/kg,循环寿命>400次,自放电<7%/月,电池可在-20℃工作,性能比Cd-Ni电池优越得多。
表中所列的以LiMn2O4和LiFePO4作为正极材料的高功率电池产品都已投入规模生产。
2.2电动自行车用大容量锂离子蓄电池
作为欠发达国家平民的代步工具,电动自行车近年来已形成一个新兴产业,据我国有关统计报导,2006年产量已接近1800万辆,其中90%以上仍采用铅蓄电池。
但铅蓄电池比能量太低,致使电池重量达12~15kg。
主要材料铅存在污染环境问题。
一般认为锂离子蓄电池是最有希望的替代产品,目前主要障碍是价格偏高及安全问题。
一般设计容量在10~15Ah,也有采用两个标准D型电池并联的方案。
设计电压有24V和36V。
此类电池的比能量一般可达100Wh/kg以上,因此电池组重量为铅蓄电池的1/3左右,即3~5kg。
为了保证安全性,产品均附有专用充电器。
2.3混合动力车(HEV)用超高功率锂离子电池
混合动力车是电动车中目前唯一进入商品市场并加快发展的电动车。
以日本丰田和本田两家汽车公司处于市场领导地位,2006年全球销量已接近40万辆,最近又提出PHEV(Plug-inHEV油电混合)和FCEV(FuelCellElectricVehicle电电混合)新的混合动力车概念,它结合了HEV和BEV的优点,可利用城市低峰电进行家庭充电。
目前市场销售的HEV中,以MH-Ni电池为主,但随着超高功率锂离子蓄电池技术的日益成熟,有可能逐步取代MH-Ni电池部分市场。
三、锂离子电池的工作原理:
充电时,锂离子从正极嵌入到负极。
放电时,锂离子从负极又回到正极。
正极材料一般为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等.....
如图:
为一种正极材料钴酸锂和负极材料C的反应机理。
锂电池其他材料的机理都是一个嵌锂脱锂的过程。
四、锂电池关键组成部分介绍:
1.1正极材料
在设计大容量高功率锂离子电池时,应着重考虑选用安全性好、环境友好而且资源丰富成本低的材料。
几种生产应用及正在研制的锂离子电池正极材料的性能对比列于表:
LiCoO2是小型锂离子电池普遍采用的层状结构材料,由于在充电和高温状态下存在安全问题,加之成本高,钴是稀贵资源,不宜在大容量高功率电池中采用。
Li(Ni0.8Co0.2)O2成本比前者低,比容量高,但安全性比前者更差(其DSC热流750kJ/g,LiCoO2650kJ/g),用于高功率电池时必须进行掺杂和表面包覆处理。
尖晶石LiMn2O4成本低,安全性好,资源丰富,是最早研究的动力锂离子蓄电池正极材料。
缺点是循环性能差(尤其在高温下),比能量低。
近年来经过研究改进,采用掺杂Al和表面包覆技术改善了循环性能,成为大容量高功率锂离子电池具有应用前景的正极材料。
为了满足高功率电池要求,需控制材料粒径在6-10μm。
Li(NiCoMn)O2三元过渡金属层状氧化物,简称三元材料,由于在层状结构中以Ni和Mn取代部分钴,不但减少了钴用量,降低了成本,而且提高了晶体结构稳定性,在提高安全性的同时也提高了比容量。
因为它可提高充电电压到4.6V仍保持良好可逆性,但不可逆容量也较大。
合成方法一般有固相法和共沉淀法,由于共沉淀法先制成(NiCoMn)(OH)2前驱体,然后再与Li2CO3、LiNO3、LiOH等锂源在750~1000℃烧结而成。
取得产品类似球形,锂化后稍有收缩,具有流动性好、成分均匀的特点[2]。
橄榄石型LiFePO4是1997年A.K.Padhi等首先提出的,具有资源丰富、成本低、稳定性的优点,其安全性是目前所有新开发的正极材料中最好的。
又由于这种材料充电电位较低,可允许0.7V的过充电电压,非常有利于多个电池串联时的均匀性控制。
缺点是密度低,导电率低。
目前研究重点是通过掺杂及表面包覆工艺提高其电子导电性以改善其高倍率放电性能。
已研发了多种合成方法,如高温固相法、低温液相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、微波法和机械法等。
合成的关键是抑制Fe3+的生成。
1.2负极材料
负极活性材料仍以碳基材料为主,包括中间相碳微球(MCMB)、天然石墨(NGR)和硬碳(HC)。
MCMB为球形,流动性好,易于制成优良的高密度电极,但价格较高;NGR比容量大,价格低,缺点是不可逆容量较大,而且由于辊压电极时表面上的石墨片层取向平行于导流体,影响锂离子的扩散途径,对高倍率放电不利,所以NGR的改性与表面修饰是研究的主要方向。
目前从实用角度考虑NGR与其它碳材混用较为普遍;HC是指难于石墨化的碳材,该材料的优点是具有较大比容量和大于石墨的锂离子扩散系数,缺点是不可逆容量较大,有电位滞后现象。
由于HC具有较宽的嵌锂电位范围和良好的锂离子扩散系数,便于锂离子快速嵌入而不析出金属锂,特别适合HEV对大功率充电特性的要求。
尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)的特点是在锂离子嵌入/脱嵌过程中体积基本无变化(零体积效应),因此具有非常好的循环性能,同时其氧化还原电位较高(1.55V,vsLi/Li+),不易生成厚的SEI膜和难于析出金属锂,有利于电池的循环稳定性和长寿命。
是长寿命、高功率锂离子电池值得注意的负极材料。
缺点是电压低,成本高。
硅、锡等锂合金材料虽然具有高的比容量,但充放电过程中体积变化太大,循环性能差,一般不作为高功率型锂离子蓄电池的主要材料。
负极材料是电池中非常重要的材料组成关键部分,具体分类介绍如下:
1、合金材料
针对二次锂离子电池中金属锂负极表面锂枝晶现象产生的安全性问题,人们将目光投向各种锂的合金,期望其替代金属锂提高锂离子电池的安全性能。
和锂离子电池中的碳材料相比,合金类负极材料一般具有较高的比容量,锂和金属形成合金可用下面的反应式表示:
M+xLi+xe-→LixM(M为Si,Ge,Sn,Pb,Al,Ga,Sb,In,Cd,Zn等)。
从1970年后期到1990年初期,人们把大量精力花费在各种锂合金的研究上,取得了一些成果。
20世纪90年代初,Sony公司推出了高性价比碳类负极,广泛吸引了人们的注意力,导致此后一段时间合金的研究处于相对的低谷。
一直到1994年,日本的富士胶片公司推出一种锡的复合氧化物负极材料,这些复合物与锂反应基于一个最初的不可逆过程,即锂先与氧化物反应,形成紧密混合氧化锂(Li2O)基质和金属锡(Sn),接着Sn与锂反应生成纳米尺寸的锂锡合金(Li4.4Sn)。
嵌锂过程,复合氧化物会产生单质锡,电池的高比能特性正是由于锡与锂的合金化反应带来的,于是,研究者又对种可嵌锂合金重新产生了兴趣。
目前对合金类负极材料的研究主要集中在硅基材料和锡基材料。
合金材料往往具有很高的比容量,但其容量却很容易衰减。
例如,锂硅合金饱和状态下的分子式为Li4.4Si,它理论上可以达到4200mAh/g的比容量,而金属锂为3600mAh/g,石墨只有372mAh/g。
尽管合金具有高的比容量,但是,锂的嵌入加上相变,会导致合金体积发生巨大的变化,产生的应力可能致使金属电极断裂破碎、电阻增大、存储电荷的能力骤降。
近年来,随着纳米合成技术的发展,人们成功合成了高容量且具有良好循环性能的合金材料,如二氧化锡(SnO2)纳米空心球/多孔材料、硅纳米线以及它们与碳的复合材料等,这些材料大大提高了合金材料的循环性能,但是由于合成这些材料的条件都比较苛刻,目前难以大量合成,因此,这些材料基本都还停留在实验室阶段。
二、钛基氧化物
钛基氧化物主要包括钛氧化合物及钛酸盐类化合物,这类材料作为负极材料虽没有像合金那样高的比容量,但却具有原料丰富、无毒无害、循环稳定性好和安全性好等优点,因而近年来引起了人们的广泛关注。
钛氧化合物主要是指各种晶相的二氧化钛(TiO2),包括锐钛矿相、金红石相和板钛矿相,其中,锐钛矿相具有较好的嵌锂性能。
在钛酸盐化合物中,尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)由于在嵌锂时具有零应变特性而被认为是一种理想的电极材料,目前已经部分商业化,但还存在着理论比容量太低的问题(175mAh/g)。
最近几年,一种新型层状结构的钛酸盐(包括钛酸盐纳米管、纳米线)表现出了良好的可逆嵌锂性能,受到广泛关注。
此类钛酸盐具有较大的层间距,为锂离子的快速传输提供了良好的通道,同时一维结构的特性也大大缩短了锂离子的传输距离,因而这类钛酸盐纳米材料表现出了优越的快速充放电性能。
另外,布鲁斯等人通过热处理法质子化钛酸盐纳米线制得了TiO2-B纳米线[21],然后用它作为锂离子电池电极材料,在电流密度为50mA/g时,其比容量达305mAh/g,相当于LixTiO2-B(x=0.91)。
魏等人也合成出了具有大电流充放电性能的钛酸盐纳米线[18],最近,还公布了2种新型的钛酸盐负极材料:
一种是三钛酸锌(Zn2Ti3O8)纳米线,该纳米线具有较好的循环性能和倍率放电性能;另一种是三钛酸锌锂Li2ZnTi3O8)纳米棒,该纳米棒具有较高的比容量和良好的循环稳定性,且在充放电过程中其晶体结构稳定不变,是一种具有潜在应该前景的锂离子电池负极材料。
三、过渡金属氮化物及磷化物
对过渡金属氮化物的研究主要源于Li3N(氮化锂)具有高的离子导电性(离子传导率为10-3S/cm)。
Li3N与过渡金属元素如钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)等发生作用后得到过渡金属氮化物Li3-xMxN,最具代表性的材料分别为氮化锰锂(Li7MnN4)和Li3-xCoxN。
Li7MnN4材料比容量低,约为200mAh/g,但循环性能良好,没有不可逆容量,这种材料作为锂离子电池负极时,可以采用不能提供锂源的正极材料与其匹配用于电池。
值得一提的是,氮化钴锂(Li2.6Co0.4N)具有最好的电化学性能,容量可达900mAh/g,充放电平均电压为0.6V左右,但是,这种材料不稳定,对湿度敏感,制备条件比较苛刻,同时,在电池反应中可能会有氮气(N2)产生,从而存在一定的安全隐患。
自从Souza等报道了四磷化锰(MnP4)可逆地进行嵌脱锂反应以来,金属磷化物材料得到了广泛的关注。
此外,三磷化钴(CoP3)、二磷化铜(CuP2)、磷化铜(Cu3P)、二磷化铁(FeP2)、二磷化钛(TiP2)和磷化铜锂(Li2CuP)等也被相继报道。
但研究表明,不同的磷化物表现出来的嵌锂特征也不尽相同,当锂离子嵌入MnP4时,P-P键断裂生成Li7MnP4,锂离子脱出时MnP4又被再生,呈现出可逆的固态晶相转变;CoP3电化学嵌锂生成Li3P和纳米分散的钴,可逆充放电反应为Li3P=LiP+2Li++2e-,理论上存在单一的电压平台。
四、其它过渡金属氧化物
过渡金属氧化物是当前人们研究的另一种负极材料体系,此类材料往往具有较高的比容量。
此类化合物较早被报道的有一氧化锡(SnO)、SnO2、二氧化钨(WO2)、氧化钼(MoO2)等二元氧化物。
其中,SnO材料是研究中的重点,因为锡基氧化物储锂材料有容量密度较高、原料来源广泛、价格便宜等优点。
近年来,偏钒酸锰(MnV2O6)、锰酸锌(ZnMn2O4)、钴酸锌(ZnCo2O4)、锡酸锌(Zn2SnO4)等多元氧化物也开始引起了人们广泛的关注。
这类材料嵌锂机理不尽相同,但都具有较高的理论比容量。
过渡金属氧化物贮锂负极材料在第一周放电过程中,表面有一层SEI膜生成,这层SEI膜对材料的循环性能有很大影响,而SEI膜的形成速度和厚度与材料的原始颗粒尺寸大小有关,因此,过渡金属氧化物负极材料的原始颗粒形态极大地影响其循环性能。
尽管当前人们广泛地研究了各种非碳负极材料,特别是近年来纳米结构的非碳负极材料受到许多锂离子电池工作者的关注,但是这些材料还有许多问题没有解决,仍然无法大量应用。
随着电极材料研究的不断深入,相信在不久的将来,一定能开发出一种可以替代碳的负极材料,满足锂离子电池行业不断向前发展的需要。
1.3电解液
电解液是大容量高功率锂离子电池的重要材料之一,是影响高功率性能和安全性能的重要因素。
目前仍采用LiPF6为电解质盐,碳酸乙烯脂(EC)和直链碳酸脂的混合溶剂电解液。
美国ANL探索使用Li-BOB盐或LiBOB与LiPF6的混合盐。
认为对稳定SEI延长循环寿命有益。
电解液对隔膜材料(微孔聚丙烯,聚乙烯)的润湿性随溶剂的种类而变。
一般EC和PC的润湿性较差,而直链碳酸脂DMC和DEC具有较好润湿性,含有DEC的混合溶剂具有较好的润湿性和离子导电性。
所以综合考虑电化学稳定性、离子导电率、隔膜润湿性、高低温性能等,一般电解液均含有EC和DEC等基本成分。
在电解液方面研究较多的是各种功能添加剂,如为提高SEI膜的稳定性添加碳酸亚乙脂(VC)、VEC和含硫和硼的添加剂等;为防止过充电常添加联苯;为提高安全性添加磷酸脂类阻燃剂和氟取代溶剂等。
五、本文主要研究内容——对两种重要负极材料的介绍(钛酸锂和氧化锡):
负极材料是锂电池的重要组成部分,其性能的优劣会直接影响锂电池的性能。
目前商业化的锂离子电池负极材料一般都是碳素类材料,但是其安全性能存在较大隐患,由于碳素材料的嵌锂电位接近0V(vs.Li/Li+)【1】,经过长时间的充放电过程,会在碳负极材料上沉积锂枝晶,从而导致短路,严重的会造成火灾。
当今科研领域,对钛酸锂和二氧化锡的研究较多。
由于Li4Ti5O12的嵌锂电位为1.55V(vs.Li/Li+),远远大于0V(vs.Li/Li+),表面不会沉积锂枝晶,所以Li4Ti5O12的商业化将会改变使锂电池的实际应用变得更为安全。
而且Li4Ti5O12是一种“零应变”材料【2】,在不断的循环和使用过程中不会出现体积的改变,从而使性能更为稳定,相比于商业的负极材料具有更长的循环寿命。
但由于Li4Ti5O12的理论容量只有175.5mAh/g,这也是阻碍Li4Ti5O12商业化的重要原因之一。
SnO2作为一种负极材料也倍受人们的关注,[3]SnO2的理论容量有781mAh/g,远远大于Li4Ti5O12的理论容量,但由于SnO2在锂离子的嵌入和脱出的过程中会产生300%的体积变化[4],所以SnO2在充放电的过程中甚至是在大倍率充放电的过程中会出现严重的能量衰减。
6、具体例文总结:
说明:
前面我们已经说过,钛酸锂和氧化锡是当今研究的热点。
钛酸锂是一种稳定性很高,几乎不变形的一种材料。
但是其致命的弱点就是容量低以及电导率低。
目前人们设法提高其容量主要利用其与容量高的材料的复合,例如氧化锡等。
对于氧化锡,其主要优点就是容量很高,但是其充放电过程会使体积变化非常大导致其循环性能和稳定性不好。
目前研究者主要通过碳包覆等方式来抑制其体积的变化,从而提高其性能。
一下的几篇节选论文为工作着对钛酸锂,氧化锡改性的具体过程。
论文一:
One-potsynthesisofcarboncoated-SnO2/graphene-sheetnanocompositewithhighlyreversiblelithiumstoragecapability
发表于:
JournalofPowerSources
内容简介:
本文主要讲述了利用石墨烯、葡萄糖和氧化锡来制备碳包覆的氧化锡片状复合结构的过程。
具体过程如下:
其制备出的结构SEM图及EDS图如下图:
结果分析:
其性能循环性及容量如图:
由其结果可知,其80次循环明显优于直接的氧化锡做负极材料以及氧化锡碳的球状复合材料。
80次后的容量相当于2倍的碳负极材料的容量372mhg-1[5]但是,文中100次循环后其容量降到400mhg-1左右可见,此种包覆碳的方法还是不甚理想,没有有效的解决其循环性的问题。
论文二:
HierarchicalTubularStructuresConstructedbyCarbon-CoatedSnO2NanoplatesforHighlyReversibleLithiumStorage
发表于:
Adv.Mater.2013,25,2589–2593
内容简介:
前人把氧化锡做成一维的纳米线[6]、纳米棒[7]和纳米管[8][9]还有二维的纳米片[10][11],已经很好的提高了氧化锡的性能。
本文主要是介绍通过一种新的合成方法合成氧化锡纳米管,并且其具有碳的支撑。
合成方法如下:
先通过碳管和氧化锡的复合,高温焙烧后除去纳米管就制备出了氧化锡纳米管。
然后再进行碳的涂层,形成外部包覆碳的氧化锡纳米管结构。
SEM图像如图:
由SEM图像可以清晰的看出,本文方法较好的制备出了管状的氧化锡纳米管。
那么效果如何呢?
我们给出下列的性能检测图像:
由前50次的性能检测图来看,其稳定性循环性较之前没有镀碳层的氧化锡纳米管有较高的提高,50次循环后其容量损耗不足10%。
但是,还是同样的问题,即使这样的循环性能还是不适合做商业的负极材料。
而且从文中来看,在充放电电流2C,3C,4C甚至更高情况下,其循环性和稳定性效果更差。
如下图:
论文三:
Ru-dopedLi4Ti5O12anodematerialsforhighratelithium-ionbatteries
选自于:
JournalofPowerSources228(2013)244e249
内容简介:
钛酸锂作为电池的负极材料,具有很多的优点。
比如电平稳定且氧化还原电位较高,是一种零应变材料[12-15]本文主要通过参杂Ru来达到提高其电导率以及容量的目的。
主要通过反向微溶剂法以及后续的煅烧来合成该复合物,本篇文章并没有做出较好的形貌。
如图:
其容量及其循环效果结果如下:
如图所示,不同的Ru和钛酸锂的比例复合。
其得到的循环性以及容量不同其中4:
0.05的是最佳的复合状态。
但是其容量经过100次循环也仅有259mhg-1,不及商业化碳的容量374mhg-1.本文没有明显改善钛酸锂这一容量低的缺陷。
7、我的科研方案与思路:
结合所看文献报道及目前负极材料的研究状况。
总结能较好的改良负极材料的方法主要有一下特点:
1、一维的纳米材料相对较优良,因为其有较大的比表面积。
2、钛酸锂与导电性较好、容量较高的材料复合可以有效改变其导电性能和容量。
3、对氧化锡进行包覆抑制可以有效防止其粉化以及体积在充放电过程中变化较大的发生。
4、对氧化锡进行外包裹的效果优于内包裹的效果,原因是氧化锡向外涨破的几率比较大。
基于以上几点考虑,我们准备充分利用钛酸锂和氧化锡各自的优点,进行实验设计和优化。
因此,我们希望制备出在SnO2纳米管上包覆Li4Ti5O12这样一种一维复合材料。
管状的氧化锡纳米管可以缓解氧化锡膨胀的压力,从而减弱膨胀力对钛酸锂造成的压力,这样一来,就可以使制备出的负极材料形貌稳定。
通过这样一种特殊的Li4Ti5O12—SnO2复合形貌,我们既利用了Li4Ti5O12性能稳定的优点,同时也充分利用了SnO2容量高的优点,从而使制备出的Li4Ti5O12-SnO2复合物具有优异的性能。
如下为制备出的Li4Ti5O12-SnO2复合材料的基理图.
实验方法:
先利用水热法或模板法制备出SnO2纳米管,然后再利用溶胶凝胶法通过钛酸四正丁酯同LiOH反应制备Li4Ti5O12,并且通过煅烧在SnO2纳米管上形成一层纳米级的保护膜,具体的实验操作细节还要经过反复探索和实践。
我的设计特色与创新:
该实验突破传统以单一金属氧化物作为负极材料的缺陷。
通过制备具有一定形貌的Li4Ti5O12—SnO2复合物可以克服一下锂电池的缺点:
1、单一Li4Ti5O12作负极材料容量小的缺陷。
2、单一SnO2作为负极材料循环性差,体积在充放电过程中变化大的缺陷。
3、通过制备纳米级的Li4Ti5O12—SnO2复合物,从而发挥纳米小颗粒的优势,使制备出来的负极材料有更好的稳定性和较高的容量。
4、主要通过Li4Ti5O12纳米颗粒包覆SnO2纳米线的方法从而达到抑制SnO2在充放电中体积变化大的严重缺陷,同时又利用SnO2容量高的特点弥补Li4Ti5O12容量低的不足。
参考文献:
[1]Y.P.Wu,C.R.Wan,C.Y.Jiang,LithiumIonSecondaryBatteries,ChemicalIndustryPress,Beijing,2002,10.
[2]T.Ohzuku,A.Ueda,N.Yamamoto,J.Electrochem.Soc.142(1995)
1431–1435
[3]Larcher,D.;Beattie,S.;Morcrette,M.;Edstroem,K.;Jumas,J.C.;
Tarascon,J.M.J.Mater.Chem.2007,17,3759
[4]Larcher,D.;Beattie,S.;Morcrette,M.;Edstroem,K.;Jumas,J.C.;
Tarascon,J.M.J.Mater.Chem.2007
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