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碳纤维及其复合材料性能测试方法和评价指标
碳纤维及其复合材料性能测试方法和评价指标
周嫄娜,李炜
【摘要】摘要:
从宏观和微观两个角度综述了碳纤维及其复合材料性能的常用测试方法。
表明浸润性是表征树脂浸入纤维的重要参数,接触角、表面能、粘附功是表征浸润性常用的指标;纤维表面性能如粗糙度、化学特性等都影响着复合材料界面粘结性能,常用SEM、AFM、XPS等手段测试;复合材料界面结合强度的大小反应了复合材料力学性能的好坏。
【期刊名称】高科技纤维与应用
【年(卷),期】2014(039)006
【总页数】6
【关键词】关键词:
碳纤维;复合材料;性能;测试方法;评价指标
碳纤维复合材料具有高比强度、高比模量、质量轻、耐疲劳、耐酸碱、热膨胀系数小等优点,广泛应用于航空航天、体育休闲、交通运输、生物医用等方面[1]。
而由于碳纤维表面为呈现惰性的乱层石墨结构,其表面能较低,与树脂的界面结合较弱,复合材料界面性能较差,从而影响了复合材料优异性能的发挥。
树脂对纤维表面的良好浸润性能是纤维与树脂形成紧密界面结合的首要条件;纤维表面的粗糙程度及其表面极性官能团种类与数量等表面特性影响了纤维与树脂结合的紧密程度;界面是复合材料性能薄弱区,界面结合强度的大小影响了复合材料整体性能的好坏。
从浸润性、纤维表面特性和界面结合强度3个方面介绍了碳纤维及其复合材料常用的测试方法。
1浸润性
浸润现象亦称润湿现象,是液体与固体表面接触时,液体的附着层沿固体表面延伸的现象。
纤维与树脂的浸润性好坏表示树脂浸入到纤维束的难易程度。
如果纤维与树脂的浸润性不好,树脂不能充分进入到纤维束,会使得纤维与树脂不能很好的结合,最终会使得复合材料中包含空隙和缺陷,影响复合材料的最终力学性能。
接触角、表面能和粘附功是3种常用表征复合材料浸润性能的方法。
1.1接触角
在气、固和液3相交界处做气液界面和固液界面的切线,如图1所示,两切线通过液体内部所形成的夹角(θ)即称为接触角。
接触角是描述液体对固体润湿能力或润湿程度的一个重要指标,接触角越小,液体在固体表面越容易铺展开,表明液体对固体的浸润性越好;反之,接触角越大,液体在固体表面越不容易铺展,说明液体对固体的浸润性越差。
一般,当接触角θ<90°时,表示浸润性能较好;反之,当接触角θ>90°时,表示浸润性能较差。
碳纤维束浸润性越好,表示树脂越容易浸透碳纤维,越有利于复合材料的制备。
由于纤维纤细柔软,其接触角测量较为困难。
一般用于纤维接触角测量的方法有座滴法、吊片法(Wilhelmy)和平衡法(Washburn)[2~3]。
1.1.1座滴法
座滴法(亦称液滴法)通过气、固和液3相交界点处做气液界面切线直接测量接触角,主要用于接触角<90°的测量。
座滴法示意图如图2所示。
由公式⑴计算得到接触角。
式中k)和F(φ2,k)分别是椭圆的第一和第二类积分。
其中L为液滴宽度(μm),x1为纤维半径(μm),x2为液滴半径(μm)。
胡培贤等在“碳纤维表面氨化处理对环氧树脂在其表面浸润性能的影响”实验中用座滴法测试了聚丙烯腈基碳纤维表面氨化处理前后与环氧树脂在其表面接触角的变化,得到的测试结果如表1。
以上结果表明,碳纤维表面经过处理之后其接触角变小,说明氨化处理可以提高纤维与树脂的浸润性。
1.1.2吊片法
根据吊片法原理,当固体部分浸入液体时,液体会沿着固体的垂直壁上升或下降,对固体产生作用力,吊片法就是测量液体对固体的作用力来计算润湿力,然后根据润湿力和液体表面张力、润湿周长及接触角之间的关系计算接触角,从而判定润湿性能[5~6]。
测试原理如图3所示。
由方程式⑵计算得到接触角。
式中F为天平拉力(mN),Fb为浮力(mN),LcosθσLV为润湿力(mN)。
1.1.3平衡法
平衡法利用液体在由样品所形成的多孔塞中的毛细管上升的高度与时间之间的关系测得接触角[7]。
实验时将一定量碳纤维装入下端用微孔隔膜封闭的玻璃管内,并下降至和液面平行时,浸润液会润湿碳纤维,测定浸润增重对浸润时间的变化曲线,通过仪器自带软件得到碳纤维对浸润液的接触角,实验原理如图4。
使用平衡法测量纤维-树脂体系的接触角,操作较繁琐,需要保证两次测量状态的完全一致性。
实验条件要求较高,测量接触角的范围为0~90°。
1.2表面能
纤维表面自由能是描述和决定纤维表面性质的一个重要物理量,其测试与表征对指导提高纤维与树脂界面性能具有重要的作用。
目前,纤维表面能测试的方法主要有两种:
接触角法和反相气相色谱法(IGC法)[8]。
表2对接触角法和IGC法进行了比较。
1.2.1接触角法
有上面介绍的几种纤维接触角测试方法测出两种不同液体在纤维表面的接触角[9],由公式⑶可计算得到纤维表面能、色散和极性分量。
其中为液体表面张力、极性分量和色散分量;为固体表面能、极性分量和色散分量。
且满足
马金瑞、李敏等以二碘甲烷、甲酰胺、甘油、去离子水和乙二醇为探测液,对高强碳纤维、高模碳纤维和高强高模碳纤维进行了表面能测试,测试时先采用Wilhelmy吊片法测得接触角,然后计算得到表面能。
结果测得碳纤维表面能在37~48mJ/m2之间[10]。
赵金华等利用这种方法研究了T700、UTS50、T800和IM7这4种碳纤维的表面能,结果UTS50的表面能最大,为45.14mJ/m2,T700、T800和IM7碳纤维表面能都在29~34mJ/m2[11]
1.2.2反相气相色谱法(IGC法)
IGC法是把被测样品(如纤维)作为固定相,将已知小分子液体作为探针分子,在一定条件下用载气将气化后的探针分子带入色谱柱中[12]。
通过测试探针分子经色谱柱的保留时间,来研究固定相的表面能。
代志双等人在“碳纤维表面能测试方法的比较”实验中,运用IGC法对T300B碳纤维表面能进行了测试,测得T300B碳纤维表面能为40.30mJ/m2。
1.3粘附功
树脂与碳纤维之间浸润过程实际上是树脂的粘附、铺展和渗透过程。
粘附过程中树脂表面和碳纤维表面消失,产生了树脂与碳纤维之间的界面。
而此时,单位面积的树脂面和碳纤维表面粘附时对外所做的最大功称为粘附功(Wa),它是树脂能否润湿碳纤维的一种量度。
粘附功越大,树脂与纤维浸润性也就越好,越有利于复合材料的成型。
粘附功的计算常用方法有Young-Dupre法或Wu法,前者主要通过测量接触角计算得到,后者则通过IGC法测得相关参数计算得到[13]。
1.3.1Young-Dupre法
该方法通过接触角测试法测得接触角,利用粘附功Wa和接触角之间的关系式⑷计算得到。
其中γl表示液体表面张力。
1.3.2Wu法
Wu法计算粘附功,首先通过IGC法测试得到相关表面能、色散分量和极性分量,然后通过关系式⑸计算得到粘附功。
其中Wa为粘附功(mJ),γl、γld和γlp为液体表面张力、色散和极性分量,为固体表面能、色散和极性分量。
曹芳维等用Young-Dupre法和Wu法分别对T300和T700碳纤维表面能进行了测量计算,结果使用Young-Dupre法计算得到的T300碳纤维表面能约在70mJ/m2,T700碳纤维表面能在65mJ/m2;而应用Wu法得到T300碳纤维表面能约在90mJ/m2,T700碳纤维表面能约在85mJ/m2,说明Wu法测得的结果比Young-Dupre法测得的的结果偏高,这是由于在IGC法测试时,探针分子更容易与纤维表面高能量点相互作用,而接触角测试反应的是纤维表面的平均作用,故Wu法比Young-Dupre法测得的结果偏高。
2纤维表面特性
碳纤维表面特性包括纤维表面粗糙度、纤维表面化学性质、纤维的比表面积等。
碳纤维表面特性直接影响复合材料的界面性质,进而影响复合材料的宏观性能。
纤维表面越粗糙,比表面积越大,纤维与树脂的界面粘结性越好;纤维表面极性官能团越多,越有利于纤维与树脂的粘合,这都有利于复合材料的宏观性能。
常用的纤维表面特性评价手段主要有SEM、TEM、EDX、AES、AFM、LRS、XPS、BET、FTIR等[14~17](见表3)。
扫描电子显微镜(SEM)经常用于界面形态观察,而原子力显微镜(AFM)则能更直观更准确的观察界面形态,还可以定量分析纤维表面粗糙度;X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱测试(FTIR)技术可以分析碳纤维表面化学组成,而XPS可以得到材料表面的电子结构、元素组成以及化学状态,FTIR得到的是表面的电子振动结构信息,可以知道表面的吸附成键等情况,相对而言,XPS灵敏度更高。
3界面结合强度
界面是复合材料重要的组成部分,界面结合强度的好坏对复合材料最终力学性能有重要影响,因此准确的测量和表达界面结合强度的好坏具有重要意义。
对界面结合强度的表征主要有微观和宏观两种方式。
3.1界面结合强度的微观评价
复合材料结合强度微观测试多采用单纤维的实验方法。
目前用到的方法有单纤维断裂法、微脱粘法、单纤维拔出法、单纤维压出法、临界纤维长度法、单丝包埋法等。
其中发展比较成熟的复合材料界面结合强度的测试方法主要有单纤维断裂法、微脱粘法、单纤维拔出法和单纤维压出法[18]。
其中单纤维断裂法要求树脂基体的断裂伸长率是纤维的3倍以上,若达不到这个要求,常用的解决方法是应用双基体界面断裂实验,即在纤维表面涂覆一层薄的脆性树脂,然后再将其包埋于韧性树脂之中作为试样[19];单纤维压出法最显著的优点是试样可以直接从复合材料部件切下一小片进行实验,得出与实际相接近的值,且操作简单;单纤维拔出法必须严格控制纤维埋入基体的长度,还要保证埋入基体中的纤维保持垂直,对于碳纤维而言,其直径较小,埋置深度通常控制在0.1mm以内。
微脱粘法以阻挡微滴的方式代替对基体的夹持,使得纤维的埋入长度得到了有效的控制,在很大程度上解决了单纤维断裂实验试样制作的困难,这种方法可以准确地测量出脱粘瞬间力的大小,而且适合任何纤维/基体间的研究。
3.1.1单纤维断裂法
单纤维断裂实验的每个实验样品中含有一个包裹在选定聚合物基体中的纤维。
试样多为狗骨形状(见图5)。
单纤维断裂法是将单根纤维置于树脂基体中,固化后,沿纤维方向拉伸,在保证树脂基体未断裂的条件下,引起单纤维断裂并达到饱和状态[20]。
然后由公式⑹计算得界面结合强度。
其中τ为界面结合强度(MPa),σf为单纤维拉伸断裂极限强度(MPa),lc为单纤维临界断裂长度(mm),d为单纤维直径(mm)。
3.1.2单纤维压出法
单纤维压出法是一种在纤维的末端用非常尖的金刚石锥将纤维从树脂中压出脱粘的方法。
其原理如图6所示。
试验时要保证纤维与复合材料界面垂直,在纤维末端用一个非常尖的金刚石锥将纤维从复合材料中压出脱粘,记录下纤维的脱粘力大小F,求出脱粘时界面剪切应力τ[21]。
对于此方法数据的整理分析,目前主要采用有限单元分析的方式来实现。
此外,经典力学界面模型因其简易性也经常采用式⑺。
式中F为对单纤维施加的压力峰值(N),d为单纤维直径(mm),L为单纤维埋入树脂基体中的长度(mm)。
3.1.3单纤维拔出法
该方法要求单根纤维应该笔直地被包裹在树脂中,再将树脂固化而得到。
实验原理如图7所示。
记录下纤维脱粘瞬间的力F,测出埋入纤维的长度L和纤维直径d,则计算纤维的脱粘力τ,使用公式⑺计算得出纤维的脱粘力。
3.1.4微脱粘法
该方法与拔出法相似,是将纤维埋入相同的两个树脂液滴中,通过粘结长度或粘结面积然后利用公式⑺计算出纤维-树脂界面间的粘结强度τ值[22]。
测试原理如图8所示。
这种方法可以更为准确的测量出脱粘瞬间力的大小,适合于任何纤维/基体间的研究。
但该方法一般假设的是沿纤维方向界面剪切强力是均匀分布的,故测出来的是界面平均剪切强力[23]。
Soo-KeunKang等人利用微脱粘法测试了碳纤维嵌入树脂中不同长度时界面结合强度的变化,可以看出,随着纤维嵌入长度的增加,界面结合强度几乎呈线性增加。
3.2界面结合强度的宏观评价
复合材料界面结合强度宏观测试方法有3点弯曲法、短梁剪切(层间剪切)、横向(或偏轴)拉伸、导槽剪切、Iosipescu剪切[24~25]、圆筒剪切、诺尔环(NOL)等。
短梁剪切法的试样制备和测试过程都比较简单,因此已成为目前工程上测定在平行于纤维方向受到剪应力作用时的极限强度及评价界面粘合质量的重要手段;横向拉伸法虽然受到许多因素的影响,但对界面粘合强度特别敏感,通常小于基体树脂的拉伸强度,尽管横向拉伸实验很难得到较稳定的数据,但仍是目前表征复合材料界面拉伸性能唯一有效的方法;导槽剪切则是航空航天工业中用得较为广泛的方法之一;此外,诺尔环测试方法不仅可以评价界面的粘合性能,而且还可以评价复合材料拉伸强度,所以目前此方法也越来越多地被采用。
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定稿日期:
2014-12-18
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