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固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
固相烧结法制备BaTiO3(BTO陶瓷材料
钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料,被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能,被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热敏电阻(ptc)、多层陶瓷电容器(MLccs)、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构,用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下,1460C以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六
方晶系6/mmn直是国内外关注的焦点之一。
钛矿型结构。
在此结构中Ti4+(钛离子)居于02-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。
随着温度下降,晶体的对称性下降。
当温度下降到130C
时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5C的温区内,钛酸钡为四方晶系4mn点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。
从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。
当温度下降到5C以下,在5~-90C温区内,钛酸钡晶体
转变成正交晶系mm庶群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线[011]方向。
为了方便起见,通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的
好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看,相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。
Cube
晶相转变
当温度继续下降到-90C以下时,晶体由正交晶系转变为
三斜晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度
方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。
钛酸钡从正交
晶系转变成三斜晶系,其结构变化也不大。
从晶胞来看,相当
于原立方晶胞的一根体对角线伸长了,另一根体对角线缩短
了。
综上所述,在整个温区(<1618C),钛酸钡共有五种晶体
结构,即六方、立方、四方、单斜、三斜,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低。
在130C(即居里点)以上,钛酸钡晶体呈现顺电性,在130C以下呈现铁电性。
2制备BTO陶瓷材料
3.1实验简介
本试验采用固相烧结法制备BaTiO3陶瓷材料,所需药品
为一定质量的BaCO3ffiTiO2,充分研磨后800C预烧,研磨后1200C烧结制备BTO粉体。
冷却后研磨,加粘结剂PVC压片
成型,1400C烧结。
冷却后制得样品。
3.2药品称量
每种药品的称量按以下三个步骤完成的:
粗称一一干燥
细称,粗称时只要求样品质量精确到0.01g,粗称好的样品
应及时放入干燥箱内干燥,粗称的样品可能被长时间放置过,药品内可能物理吸附了一定量的水分,为了保证实验的准确性所以要对粗称后的样品进行干燥处理。
本次试验中干燥使用高温恒温烘干箱GHX系列,如图2-1所示。
按下底座左下方的
绿色按钮后,通过箱盖上的SET按钮以及表盘可以设置温度以及时间。
本次试验要求温度设置在120度,烘干两个小时,烘干时
应注意以下两点:
一、干燥样品前要保证干燥箱内清洁无污染,干燥前要用酒精擦拭干燥箱,若干燥箱长时间不用一定要在不内置样品的情况下干燥半小时。
二、干燥结束后一定不要立即打开箱盖,否则样品会吸附空气中的水分,干燥两个小时后断电,让保温箱的温度自然冷却至室温再取出样品
图2-2
图2-1GHX系列高温恒温烘干箱
AB135-S型电子天平
细称是本次实验的最关键部分,它直接影响到样品的掺杂
具,并详细登记所称质量,称量完毕后仍要对样品密封妥善保管,本次实验中粗称和细称都使用AB135-S型高精度物理分析
天平,如图2-2所示。
AB135-S型电子天平精确度达到0.00001克,这就保证了
实验的精确性与可信度。
称量时对操作者的熟练程度有很高的要求:
首先,要保持双手的清洁,以防止污染样品;其次,要把天平放在一个安静而稳定的实验台上,而且要避风。
由于天平的精确度很高,微弱的振动甚至大声说话都能使天平失去平衡,稳定的实验台能为称量提供一个相对稳定的工作环境。
具体的操作细则如下:
天平使用前要先调平。
也就是让天平处于水平状态,通过调节天平底座下面的三个调节旋钮来实现,标准是让天平上面的水平仪中的水泡居中。
天平使用前要调零。
调节天平右后面的调零旋钮让光标指零,若不能指零可调节里面的平衡螺母让光标指零。
打开天平防风玻璃,向吊盘内添加药品,添加的准确程度主要与操作者的熟练程度有关。
当发现视野中的光标向下移动时停止加药品,待读数后再确定所加量。
加完药品后合上挡风玻璃,然后读数,若该值与我们所需值相同时,此次称量即算完成。
最后取出药品前先将制动旋钮制动,然后将天平砝码归零。
细称时应注意几个问题:
、称量前要用湿抹布擦拭桌面,保持桌面干净。
二、桌上放两张白纸,一张放药匙,一张放药品,且每换一种药品都要换一次纸。
三、每次称量以“0”点消失时的数据为基准。
本过程需要制备BTO粉末2.77g,所需药品BaCO寄口Ti02
的量如表2-1所示。
表2-1第一次称量所需药品质量
药品名称
BaCO3
TiO2
摩尔质量(g/mol)
197.34
79.88
纯度(%
99.0
99.0
所需量(mol)
0.01
0.01
所需质量(g)
1.9933
0.8068
所称质量(g)
1.99353
0.80674
粗称质量(g)
2.5
1.5
3.3研磨
本实验在预烧前后有两次研磨,在压片前有一次研磨,研磨使用如图2-3所示的玛瑙研钵,研磨目的是为了将各种药品混合均匀,并且让药品的颗粒尺寸足够小。
研磨时一定要注意不要让药品撒出研钵,同时不要让杂质混入研钵。
具体的要求就是研磨时禁止说话和走动,在样品没有混合均匀前禁止用药匙等其他物品搅拌,这样做是为了保证比例的稳定性,提高样品的纯度。
另外,研钵在进行样品的研磨前一定要进行清洗,
般先用浓硝酸清洗,而后用水清洗,在水分蒸发完后再用酒精进行清洗,这样做能减少杂质的混入,提高样品的纯度。
型粉末压片机
3.4预烧
研磨后将样品放入氧化铝制成的烧结舟中,并将烧结舟放
在管式炉中间的20-30cm处均可。
预烧温度梯度:
从室温120min升温至800C,保温120min.
自然降温至室温。
3.5高温烧结制BTO粉体
将预烧后样品研磨充分,放入氧化铝制成的烧结舟中,并将烧结舟放在管式炉中间的20-30cm处均可。
烧结温度梯度:
从室温240min升温至1200C,保温24h,自然降温至室温
3.6压片
烧结后的样品重新研磨,加适量粘结剂PVC将其压成直
径为12~13mm厚度为1.5—2mn的薄片。
本实验所用压片机
为FW-4A型粉末压片机,如图2-4所示:
我们分别采用不同压力(分别为8Mpa10Mpa12Mpa、12Mpa12Mpa12Mpa,不同的压力保持时间(30s、60s、90s、120s、150s、180s)对各替代样品的预烧混合物进行压片,结果表明,压片压力为12MPa压力持续时间为120s左右时,预烧混合物最易压片成型。
压力过小、持续时间过短不易成片,样品松散;压力过大持续时间过长,样品容易产生裂纹,易破碎。
压片完成后把样品包装好放入储藏瓶中以待烧结。
注意事项:
首先要做好压片模具的清洁工作,这样可以保证待压片样品的纯度,避免杂质的混入。
其次要保证所施压力的均匀性,压力点必须正对工具的正中心,且要慢慢施加压力,避免忽快忽慢,听到一声响,即表示压片完成(在工具底部要放上最干净的棉花),这样可以提高样品的成型率和成型质量。
3.7高温烧结制备BTO块材
将样品放入氧化铝制成的烧结舟中,并将烧结舟放在管式炉中间的20-30cm处均可。
烧结温度梯度:
从室温360min升温至1400C,保温6h,自然降温至室温即可得BTO陶瓷材料样品
参考文献
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