固体从溶液中的吸附实验分析报告.docx
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固体从溶液中的吸附实验分析报告
固体从溶液中的吸附实验报告
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固体从溶液中的吸附实验报告
院(系)生化系年级10级专业化工姓名学号
课程名称物化实验实验日期2012年11月29日实验地点3栋指导老师
一、实验目的:
1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。
2•测定活性炭的比表面。
二、实验原理:
吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。
Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。
吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:
(1)Freundlich经验公式:
式中,x表示吸附溶质的物质的量(mol);m表示吸附剂的质量(g);c表示吸附平衡时溶液的浓度(mol/L);k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。
以lgΓ对lgc作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n和k。
(2)Langmuir吸附方程:
式中,Γ∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数.
用c/Γ对c作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得Γ∞,并进一步计算出吸附剂的比表面积S0
S0(m2/g)=
三、实验准备:
1.仪器:
电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶(5个)、移液管、锥形瓶
2:
药品:
活性炭;HAC(0.4mol·ml-3);NaOH(0.1mol·ml-3);酚酞指示剂。
4、实验步骤:
分别放入1—5号洗净干燥的带塞锥形瓶中
1.
约1g(准确到0.001g)的活性炭
瓶号
1
2
3
4
5
V醋酸溶液/ml
50.00
30.00
15.00
10.00
5.00
V蒸馏水/ml
50.00
70.00
85.00
90.00
95.00
取样量/ml
10.00
20.00
20.00
40.00
40.00
摇动锥形瓶
2.
3.
标定器准确浓度
4.
用移液管取10.00ml原始醋酸溶液于锥形瓶中
五、注意事项
1.溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并干燥
2.醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka=1.76×10-5,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反应产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH在8.7左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。
直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。
3.变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。
4.以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2,以它测定醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,则测定结果会偏高。
为使测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH溶液放置于空气中。
六、数据处理
1、已知CNaOH=0.1040mol/L
标准滴定醋酸:
VHAC=10.00ml
消耗NaoH的平均体积37.10ml
C0=0.3858mol/L
瓶号
醋酸溶液浓度C。
(mol/l)
醋酸溶液体积/ml
活性炭质量/g
消耗氢氧化钠体积/ml
平衡浓度C(mol/l)
吸附量T(mol/g)
lgc
lgT
C/T
1
0.19290
10
1.00420
15.84
0.16470
0.022
-0.783
-1.657
7.480
2
0.11574
20
1.00328
18.94
0.09848
0.029
-1.007
-1.543
3.439
3
0.05787
20
1.00300
8.86
0.04607
0.034
-1.337
-1.470
1.360
4
0.03858
40
1.00600
11.32
0.02943
0.035
-1.531
-1.451
0.831
5
0.01929
40
1.00240
5.24
0.01362
0.037
-1.866
-1.430
1.367
2、利用
、C=
求C、Γ.
3、吸附等温线的绘制:
以吸附量Γ对平衡浓度C作出曲线。
4、作lgΓ=
*lgc+lgk
求得:
J=-4.983k=0.0169
5、由c/Γ=1/(Γ∞*K)+C/T∞得:
求得:
Γ∞=0.02128k=-0.03456
6、由Γ∞计算活性炭的比表面积。
S。
==3112.966(m2/g)
七、误差分析
对实验结果造成影响的原因可能如下:
1、活性炭表面上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的表面积。
2、活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能钻进去。
3、振荡时间过短或过长。
4、活性炭在称量过程中,由于暴露于空气中,会吸附空气中的气体。
5、实验过程中温度会对实验结果造成影响。
八、思考题
1.吸附作用与哪些因素有关?
固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同?
答:
吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。
固体在溶液中的吸附,除了吸附溶质还有溶剂,液固吸附到达平衡时间更长;固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性质影响:
气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少;压力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。
2.弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别?
答:
朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式,它代表了在均匀表面上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性,有饱和吸附量值;弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附,是经验公式,但也有理论说明,θ范围比Langmuir等温式要大一些,没有饱和吸附量值。
3.如何加快吸附平衡的到达?
如何判断是否达到吸附平衡?
答:
提高振荡速度;滴定两次不同时间的醋酸浓度时,两次消耗NaOH体积相同,即可判断吸附已达到平衡。
九、实验小结
1.测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。
既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。
2.按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进行,使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡。
本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。
实验过程中温度会有变化,这样会影响测定结果。
3.由实验结果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附,可用Langmuir吸附等温式表征其吸附特性。
用溶液吸附法测定活性炭比表面积,不需要特殊仪器,但测定过程中要防止溶剂挥发,以免引起测量误差。
此外,由于忽略界面上被溶剂占据部分,因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。
但由于方法简便,可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
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- 固体 溶液 中的 吸附 实验 分析 报告