化学需氧量COD或CODcr是指在一定严格的条件下.docx

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化学需氧量COD或CODcr是指在一定严格的条件下

一、概述

化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。

QCOD﹣2C型化学需氧量速测定仪采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。

该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。

本仪器具有以下优点：

1.PID自动控温、计时。

2.操作省时。

消解只需10min。

3.冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。

4.自动调零功能。

5.断电保护功能。

可保存5条标准曲线及8个样品COD值。

6.LCD液晶大屏幕显示，所有显示高度集成在同一显示界面上，操作方便直观。

二、原理

在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及专用复合催化剂作用下（若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞），于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，再根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。

三、仪器主要技术指标

1.测量范围：

5～2000mg/L（分为三个量程：

5～100mg/L、100～1200mg/L和1000～2000mg/L）

2.示值误差：

5～100mg/L，示值误差为≤±5mg/L

100～2000mg/L，示值误差为≤±5%

3.重复性：

≤3%

4.抗氯干扰：

≤1200mg/L

5.温控系统：

165℃±1.5℃

6.消解时间：

10min

7.光学系统：

610nm

8.光学稳定性：

仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A

9.批处理量：

18个水样

10.外形尺寸：

主机210mm×280mm×190mm

消解器200mm×240mm×190mm

11.重量：

主机3kg消解器7kg

12.功耗：

＜500W

13.正常使用条件：

⑴环境温度:

5～40℃⑵相对湿度:

≤85%

⑶供电电源:

AC（220±22）V；（50±0.5）Hz

⑷无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。

四、仪器结构

（略）

图一外形示意图

1.LCD液晶显示屏：

显示各种功能、曲线标定及历史记录等。

1）消解温度：

设定消解炉温度（室温至200℃），开机自动默认165℃。

2）消解时间：

设定消解时间（0-99min），开机自动默认10min。

3）时钟设置：

设置年、月、日、时、分、秒参数。

4）删除记录：

查询及删除历史记录值，可用箭头翻看历史记录值并在历史记录时间区显示光标所在值的测定时间；按“确认”键即可删除光标所在COD值，或按“取消”键退出。

5）曲线标定：

利用最小二乘法进行标准曲线标定。

6）输入曲线：

手动输入最小二乘法标准曲线。

7）删除曲线：

删除所选定的曲线。

8）选定曲线：

选择一条所需曲线进行样品的测定。

9）测试空白：

进行样品空白值的测定。

10）测试样品：

进行实际样品的测定。

11）温度：

显示消解炉的即时温度。

12）时间：

显示已消解的时间。

（略）

图二液晶显示屏示意图

2.键盘

1）数字键0-9：

当设定消解温度、消解时间、时钟设置及输入曲线时，可用数定键根据光标位置键入所而设定的值。

2）结束标定：

当进行曲线标定时，测定超过3个值（含空白）时，即可按此键结束标定，仪器内部自动进行计算，并在标准曲线区显示曲线方程及相关系数。

3）↑、↓、←、→键：

用在设定及标定操作时移动光标。

4）取消键：

当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消。

5）确认键：

对设定、标定、删除等操作的确认。

6）消解键：

当温度稳定在165℃左右时，加入待消解的试管后，温度开始下降，当温度低于165℃按下此键，系统以特殊的控制方式进行温度控制以减少降温后的再次升温的过冲量，当温度升至165℃时，仪器自动倒计时。

3.比色计

4.消解炉

5.消解炉指示灯

6.后面板结构：

图三后面板结构示意图

①⑤电缆连接插座输出电源插头②接地端子

③⑥输入电源插座④⑦电源开关

五、仪器安装及使用

（一）开机与参数调整

1.依次连接好220V交流电压电源线及消解器与主机的电缆连接、电源连接线，检查无误后打开电源开关。

测定样品前仪器必须预热半小时。

2.系统缺省消解温度为165℃，消解时间为10min，若需修改，可重新设定。

3.系统时钟若有误，可重新修改设定。

4.选定曲线可在1-5之间选择。

（二）样品的消解

1.如不需进行消解温度及消解时间的修改（如需修改则选择“消解温度”或“消解时间”选项进行修改，并按“确认”进行确认即可），打开消解器开关，消解炉自动升温，至165℃时保持恒温，显示器温度栏跟踪显示炉温。

2.将装有样品的反应管依次放入已恒温的炉孔内，当炉温降至165℃以下时按“消解”键，当炉温回升至设定温度后，仪器开始计时消解。

3.经10min恒温消解，仪器发出蜂鸣声，提示样品消解时间已到。

4.将反应管从炉孔内取出，冷却，待测。

（三）标定曲线

水样中化学耗氧量C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系，其表达式为：

C=K×A+b

标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度，仪器通过最小二乘法自动算出K、b及r值。

其中，K为斜率，其值在1.0～9999.9之间；b为截矩，其值在–999.9～999.9之间，r为相关系数，其值在0～1之间。

本仪器可保存5条标准曲线。

在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用最小二乘法进行标定，也可以手动输入保存。

1.移动光标选择“曲线标定”选项，按“确认”予以确认。

2.光标自动移至曲线标定区中序号为“0”的COD值处，用预先消解好待测的空白标样清洗比色皿，并缓缓注入一定量的空白标样于比色皿内，打开比色计盖子，将比色皿平移置入比色室内，盖上比色计盖。

此时吸光度处显示该吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。

同时光标自动移至序号“1”的COD值处。

3.用1号标样清洗比色皿后，并注入一定量的标样于比色皿内，将比色皿平移置入比色室内，盖上比色计盖。

此时吸光度处显示该标样吸光度值，待发读数稳定后输入其理论COD值，并按“确认”键予以确认（注：

若没输入标样COD值，按“确认”键，仪器不响应）。

此时光标自动移至序号“2”的COD值处

4.重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后，按“结束”键结束标定，仪器自动算出并于标准曲线区显示此次标定的最小二乘法标准曲线方程及r值。

输入该曲线序号（I=1-5），按“确认”键保存该曲线于仪器内。

注：

在序号为“0”处测定的是空白信号值，必须首先确认此值后，方可进行序号为1-7的标样测定。

次序不能颠倒。

若重新测定序号为“0”处的空白信号值与原测定值不同，则已测定的1-7号的标样必须重新测定。

（四）测定样品

在准备测定样品前，仪器内至少存有一条标准曲线。

选定标准曲线，在测试样品的吸光度后，仪器自动根据该标准曲线计算出样品的实际COD值。

1.利用光标选择“选定曲线”选项后，按“确认”键予以确认，然后用键头选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认，此时标准曲线区自动显示该条曲线及r值，按“确认”键予以确认。

2.选择“测试空白”选项，按“确认”键进入样品空后的测定。

将已消解好待测的样品空白注入比色皿内，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。

3.选择“测试样品”选项，按“确认”键进入实际样品测定，将已消解好待测的样品注入比色皿内，测定其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键予以确认，则可显示该样品的COD值。

并于“历史记录”区处存储及显示该值。

（五）输入曲线

已知某条曲线方程，若需将此方程输入仪器内或代替仪器内中原有某条曲线，则操作如下：

1.移动光标选择“曲线标定”选项，按“确认”予以确认。

2.光标自动移至标准曲线区曲线方程处，利用数字键及移动光标输入该曲线方程，“+”“—”号可用“↑”键修改，按“确认”键确认。

3.光标自动移至r值处，此时可不需输入r值直接按“确认”键确认。

4.光标自动移至曲线序号（I）处，输入该曲线的序号（1-5）按“确认”键即可将该曲线存入仪器内。

（六）删除曲线

仪器工作一段时间后，如认为某条曲线已不适用需删除，则移动光标选择“删除曲线”选项，按“确认”键予以确认。

然后利用“键头”键选定所需曲线的序号，按“确认”键即可删除。

六、试剂的配制

1.邻苯二甲酸氢钾标准溶液：

1）准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。

2）准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。

3）准确移取理论值为1000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为100mg/L。

2.专用氧化剂（随机配备）：

1）COD值为5～100mg/L氧化剂：

取标明5～100mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。

2）COD值为100～1200mg/L氧化剂：

取标明100～1200mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。

3）COD值为1000～2000mg/L氧化剂：

取标明1000～2000mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸（AR），冷却至室温后置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。

3.专用复合催化剂贮备液（随机配备）：

取整瓶催化剂溶于500mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。

并置于阴暗处存放。

4.专用复合催化剂使用液：

取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。

5.掩蔽剂：

称取10克硫酸汞（AR），溶解于100mL10%的硫酸溶液中。

七、操作步骤

（一）标定曲线

1.COD值为5～100mg/L时的曲线标定

1）取6支清洗干净的反应管，作好标记，分别加入COD值为100mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.6、1.2、1.8、2.4、3.0mL（相对应的COD值为0、20、40、60、80、100mg/L）。

2）用蒸馏水依次补足至3mL。

（若测含氯水样，则需加1mL掩蔽剂，摇匀）

3）向每支反应管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

4）将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。

5）取出反应管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。

（注：

冷却时需防止冷却水进入反应管或玷污管口管塞，影响测定结果）

6）向每支反应管内加入1mL蒸馏水（若测含氯水样，则不需再加蒸馏水），具塞摇匀，待测。

7）选择“标定曲线”，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

2.COD值为100～1200mg/L时的曲线标定

1）取6支清洗干净的反应管，作好标记，分别加入COD值为1200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0mL（相对应的COD值为0、100、200、400、800、1200mg/L）。

2）用蒸馏水依次补足至3mL。

（若测含氯水样，则需加1mL掩蔽剂，摇匀）

3）向每支反应管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

4）将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。

5）取出反应管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。

（注：

冷却时需防止冷却水进入反应管或玷污管口管塞，影响测定结果。

）

6）向每支反应管内加入3mL蒸馏水（若测含氯水样，则需加2mL蒸馏水），具塞摇匀，待测。

7）按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

3.COD值为1000～2000mg/L时的曲线标定

1）取6支清洗干净的反应管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.5、1.8、2.1、2.7、3.0mL（相对应的COD值为0、1000、1200、1400、1800、2000mg/L）。

2）用蒸馏水依次补足至3mL。

（若测含氯水样，则需加1mL掩蔽剂，摇匀）

3）向每支反应管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

4）将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。

5）取出反应管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。

（注：

冷却时需防止冷却水进入反应管或玷污管口管塞，影响测定结果。

）

6）向每支反应管内加入8mL蒸馏水（若测含氯水样，则需加7mL蒸馏水），具塞摇匀，待测。

7）按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

注：

◆标定5～100mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为10mL；

◆标定100～1200mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为12mL；

◆标定1000～2000mg/L工作曲线时，待测溶液总体积为17mL。

（二）样品的测定

1.无氯水样的测定

1）分别吸取3mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的反应管中。

2）向每支反应管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

3）将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。

4）取出反应管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。

（注：

冷却时需防止冷却水进入反应管或玷污管口管塞，影响测定结果。

）

5）根据水样浓度向每支反应管内加入相应的蒸馏水，具塞摇匀，待测。

6）选择相对应的标准曲线，按“测定样品”直接测定出实际水样的吸光度和COD值。

2.含氯水样的测定

在COD值测定过程中，样品中的氯离子会干扰测定，使得测定结果与实际值发生较大的偏差，因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。

本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽剂，可以测定高氯水样而不产生干扰。

1）分别吸取3mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的反应管中。

2）每支反应管内加入1mL掩蔽剂（或补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的重量比为10：

1，但要保持最后待测溶液总体积与标定时的总体积相同）。

3）向每支反应管内加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。

4）将反应管依次插入消解炉孔内，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。

5）取出反应管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。

（注：

冷却时需防止冷却水进入反应管或玷污管口管塞，影响测定结果。

）

6）根据水样浓度向每支反应管内加入相应的蒸馏水，具塞摇匀，如有反应管底部有少量沉淀物（硫酸汞），应静置后吸取上层清液，待测。

7）选择相对应的标准曲线，按“测定样品”直接测定出实际水样的吸光度和COD值。

注：

◆使用5～100mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为10mL；

◆使用100～1200mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为12mL；

◆使用1000～2000mg/L的标准曲线测样，待测溶液总体积为17mL。

3.注意事项

1）为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清洗比色皿。

另外，空白、标样、样品的反应管及管塞应固定，以减少操作带来的误差。

2）空白、标样、样品必须使用相同批号的氧化剂和催化剂，否则重新标定曲线。

3）根据被测样品的COD值大小，应选用相对应的标准曲线。

4）一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.995以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。

5）反应管应用10%稀硫酸洗涤，严禁使用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物或洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。

6）当氯离子大于1200mg/L时，可提高掩蔽剂的使用量（必须保证测定前体积与标定时体积一致）或提高硫酸汞的使用浓度（用10%的硫酸溶液配制）。

7）用硫酸汞掩蔽氯离子时，必须在取完水样后，先加入掩蔽剂，充分摇匀，而后再加入其它试剂，顺序不能颠倒。

8）在测定过程中，由于比色皿两透光面存在差异，必须保证比色皿在比色室内的方向一致，最好做上标记。

9）比色皿必须保持洁净，避免用手触及透光面，比色皿置入比色计前如皿外壁挂有溶液，应用滤纸擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。

10）样品应缓慢注入比色皿中，以免产生气泡。

若样品中气泡太多，可稍待片刻再进行测量，否则，气泡将会影响测量值的稳定。

11）仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。

长期不用时，应将比色皿擦拭干净置于机外，样杯室内放置硅胶，以保证机内干燥，保护光学元件。

12）实验中所用试剂皆为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤。

操作时，严防试剂溅出，以免造成对仪器及操作者的伤害。

八、装箱清单

序号

名称

单位

数量

备注

1

主机

套

1

2

电源线

根

2

3

电缆线

根

1

4

保险丝

只

1

5

反应管

支

20

6

使用说明书

份

1

7

产品合格证

份

1

8

保修卡

份

1