乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书.docx
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乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置
实验指导书
乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书
一、实验目的
1、了解以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反响器中制备苯乙烯的过程。
2、学会稳定工艺操作条件的方法。
3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反响温度的关系;找出最适宜的反响温度区域。
4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。
5、了解气相色谱分析及使用方法。
二、实验原理
1、本实验的主副反响
主反响:
副反响:
在水蒸气存在的条件下,还可能发生以下反响:
此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。
这些连串副反响的发生不仅使反响的选择性下降,而且极易使催化剂外表结焦进而活性下降。
2、影响本反响的因素
〔1〕温度的影响
乙苯脱氢反响为吸热反响,∆Ho>0,从平衡常数与温度的关系式
可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反响的平衡转化率。
但是温度过高副反响增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反响温度。
本实验的反响温度为:
540~600℃。
〔2〕压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反响,从平衡常数与压力的关系式Kp=Kn=
可知,当∆γ>0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反响的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压,以提高乙苯的平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为:
水﹕乙苯=1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。
〔3〕空速的影响
乙苯脱氢反响系统中有平行副反响和连串副反响,随着接触时间的增加,副反响也增加,苯乙烯的选择性可能下降,故需采用较高的空速,以提高选择性。
适宜的空速与催化剂的活性及反响温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。
3、催化剂
本实验采用GS-08催化剂,以Fe,K为主要活性组分,添加少量的IA,ⅡA,IB族以稀土氧化物为助剂。
三、实验装置及流程
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见以下图:
1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵;5-汽化室;6-反响室;7-冷凝器;
8-集液罐;9-H2流量计;10-N2流量计;11-湿式气体流量计;12-N2压力表。
四、实验准备物料及仪器
1.药品
乙苯〔分析纯〕1瓶
蒸馏水一桶
氮气一钢瓶
2.实验器具
电子天平1台
色谱1台〔测液体浓度〕
秒表1只〔或用手机等其它代替〕
100ml量筒2个
100ml烧杯4个
100ml分液漏斗2个
1ug色谱取样管2个
五、实验步骤及方法
1、实验任务:
测定不同温度下乙苯脱氢反响的转化率、苯乙烯的选择性和收率,考察温度对乙苯脱氢反响转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。
2、主要控制指标:
〔1〕汽化温度控制在300℃左右,
(2)反响器前温度控制在500℃,
〔3〕脱氢反响温度为540℃、560℃、580℃、600℃,
〔4〕水:
乙苯=1.5:
1(体积比)。
〔5〕控制乙苯加料速率为0.5毫升/分,蒸馏水进料速率为0.75毫升/分
3、具体操作步骤:
〔1〕了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
〔2〕仪表通电,待各仪表初始化完成后,在各仪表上设定控制温度:
汽化室温度控制设定值为300℃、反响器前温度控制值为实验温度〔540℃,560℃,580℃,600℃〕反响器温度控制值为实验温度〔540℃,560℃,580℃,600℃〕。
〔3〕系统通氮气:
接通电源,系统通氮气,调节氮气流量为20l/h。
〔4〕汽化器升温,冷却器通冷却水:
翻开汽化室加热开关,汽化器逐步升温,并翻开冷却器的冷却水。
〔5〕开反响器前加热和反响器加热:
当汽化器温度到达200℃后,翻开反响器前加热开关和反响器加热开关。
〔6〕开场通蒸馏水并继续通氮气:
当反响器温度达400℃时,开场参加蒸馏水,控制流量为0.75毫升/分,氮气流量为18l/h。
〔7〕停止通氮气加反响原料乙苯:
当反响器温度升至540℃左右并稳定后,停止通氮气,开场参加乙苯,流量控制为0.5毫升/分
〔8〕记下乙苯加料管起始体积,并将集液罐的料液放空。
〔9〕物料在反响器反响50分钟左右,停止乙苯进料,改通氮气,流量为18l/h.并继续通蒸馏水,保持汽化室和反响器的温度。
〔10)记录此时乙苯体积,算出原料参加反响器的体积;
〔11)将粗产品从集液罐放入量筒静置分层。
〔12〕分层完全后,用分液漏斗分去水层,称出烃层液体质量。
〔13〕取少量烃层液样品,用气相色谱分析组成,并计算各组分的百分含量。
〔14〕改变反响器控制温度为560℃,继续升温,当反响器温度升至560℃左右并稳定后,再次加乙苯入反响器反响,重复步骤〔7〕、〔8〕、〔9〕、〔10)、〔11〕、〔12〕、〔13〕中的相关操作,测得560℃下的有关实验数据。
〔15)重复步骤14〕,测得580℃、600℃下的有关实验数据。
〔16〕反响完毕后,停止加乙苯。
反响温度维持在500℃左右,继续通水蒸汽,进展催化剂的清焦再生,约半小时后停止通水,停止各反响器加热,通N2,去除反响器的H2,并使实验装置降温。
实验装置降温到300℃以下时,可切断电源,切断冷却水,停止通N2,整理好实验现场,离开实验室。
〔17〕对实验结果进展分析,分别将转化率、选择性及收率对反响温度做出曲线,找出最适宜的反响温度区域,并对所得实验结果进展讨论,包括:
曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。
六.数据记录与处理
乙苯的转化率:
苯乙烯的选择性:
苯乙烯的收率:
其中:
-原料乙苯的转化率%〔mol〕;
-目的产物苯乙烯的选择性%〔mol〕;
-目的产物苯乙烯的收率%〔mol〕;
-原料乙苯的消耗量,g;
-原料乙苯参加量,g;
-生成目的产物苯乙烯的量,g。
M0—乙苯的分子量,kg/kmol
M1-苯乙烯的分子量,kg/kmol
七、实验结果与讨论
1、乙苯脱氢生成苯乙烯反响是吸热还是放热反响?
如何判断?
如果是吸热反响,那么反响温度为多少?
2、对本反响而言,是体积增大还是减小?
加压有利还是减压有利?
本实验采用什么方法?
为什么参加水蒸气可以降低烃分压?
3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?
有哪几种气体产物生成?
如何分析?
附件一、实验记录
实验数据记录表
a)原始记录
反响时间
〔min〕
温度
原料参加量,ml
烃层液重量
〔g〕
汽化器
温度〔℃〕
反响器
温度〔℃〕
乙苯
水
始
终
始
终
b)粗产品分析结果
乙苯密度:
0.867g/cm3
反响
温度
(℃)
烃层液体总质量〔g〕
烃层液体成分分析
乙苯耗量RF
〔g〕
苯乙烯
乙苯
含量
%
质量P
〔g〕
含量
%
质量
〔g〕
附件二、实验结果汇总
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
反响温度〔℃)
乙苯原料参加体积
〔ml〕
乙苯原料参加量FF〔g〕
乙苯原料消耗量RF〔g〕
乙苯转化率〔%〕
苯乙烯选择性〔%〕
苯乙烯收率〔%〕
附录三:
气相色谱分析图
乙苯标样气相色谱分析结果
第一组产品气相色谱分析结果
第六组产品气相色谱分析结果
- 配套讲稿:
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- 乙苯 脱氢 制备 苯乙烯 实验 指导书
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