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粉末冶金和热压成型AA7075/Al–SiC复合材料显微组织和性能的研究

AykutCanakci,TemelVarol

冶金与材料工程，电子工程学院，卡拉丹兹技术大学，土耳其特拉布宗

文章信息：

文章历史：

2014年4月11号收到

2014年7月7号收到修改后的

2014年8月13号接受

2014年8月23号在网上公布

摘要：

通过热压制实现的AA7075切屑的固态回收是一种新型的加工技术，它比传统的铸造回收使用明显较低的能量。

本文采用粉末冶金和热压技术的结合利用AA7075回收制造SiC颗粒（质量分数为2.5%，5%和10%）和Al粉（质量分数为10%，20%，30%和50%）增强的AA7075基复合材料。

有学者对SiC颗粒和Al粉的含量对于AA7075/Al–SiC复合材料显微组织的影响进行了调查研究。

复合材料的密度、孔隙率、硬度也被测定。

注意到Al粉在AA7075/Al–SiC复合材料中并不是均匀的分布，而是随机地分布在AA7075切屑区域。

结果显示AA7075/Al–SiC复合材料的生坯密度随着Al粉含量的增加而增加，对SiC来说恰好相反。

复合材料的热压密度（最终密度）会随着Al粉和SiC越来越多的加入而下降。

由于SiC颗粒具有高硬度，因而随着SiC颗粒在AA7075/Al–SiC复合材料中质量分数的增加（从0到10%），受高硬度SiC颗粒的影响，回收的复合材料的硬度会得到提高。

皇冠版权©2014爱思唯尔出版版权所有。

关键词：

金属基复合材料（MMCs）、显微组织、回收利用、热压

1.引言

高强度铝合金在航空航天和汽车制造领域的增加是由于认识到由这些合金制造的结构组件能够延长使用寿命的重要性[1,2]。

生产航空器和航空航天交通工具需要高的强度、足够的韧性和耐蚀性的结合，在这样的生产领域，Al7075合金被广泛的应用[3,4]。

一些研究者研究了不同的生产方法和过程对Al7075合金的显微组织、物理和力学性能的影响[5-7]。

Neag等[8]研究了Al7075合金在挤制加工过程中半固态的显微组织。

他们观察到通过电磁感应加热炉将挤制铝坯放在钢模中重新加热可以阻止热量流失和减小晶粒粗化。

Kim等[9]利用直接挤压铸造的过程生产Al7075合金来研究热处理的影响。

他们发现7075Al合金的耐热性通过挤压铸造提高了，这是因为在这一过程中晶粒细化和产生了大量细小的析出相。

尽管机械加工是比较贵且不受欢迎的制造过程，但是它对加工材料的高的表面质量是必要的。

机械加工已经被应用于航空航天和汽车加工领域中铝合金的制造。

机械加工方法之所以比较昂贵的一个原因，是因为它会产生较多的废料。

在制造技术领域，大量的能量通常被用在制造过程和生产金属钢锭。

Newman等报道由于世界各地的政府意识到能源需求继续增加，减少能量消耗愿景的驱动力是显而易见的。

国际能源机构预测从2007年到2030年能源消耗会每年增长1.5%，根据这个预测，一些新兴经济体比如中国和印度会占据增长率的一半。

一份2007年的英国联合白皮书与这次预言达成了一致，在目前政策基础之上，与2006年相比，2030年全球能源需求将高于50%，并且与能源相关的温室气体排放物将会高于大约55%。

Tekkaya等报道了全球

排放物的减少变得越来越重要，以防止由温室气体排放物引起的全球变暖。

因此，在今天的工业世界，工业加工、运输以及生产过程的每一个领域能源需求的减少是必须的。

在典型的切割和成形技术领域，最多的能量没有使用在制造过程中，而是用于开采后熔融制成的原材料生产或者回收之后熔炼制造的二次材料。

由于颗粒增强金属基复合材料比单一金属或合金，拥有较高的比模量和强度，高的热稳定性和高的耐磨性，使它们在交通、电子、军事、航空航天和核工业领域特别受欢迎。

为了充分实现潜在的强度和增强功能，通常需要较大体积分数的增强体。

然而，增强体易于凝聚成团，这对于复合材料整体的拉伸性能不利，是因为它们无法转移剪切力和拉伸应力。

Varol和Canakci研究了B4C增强体的体积分数和颗粒大小对于粉末冶金Al2024-B4C复合材料物理和力学性能的影响。

根据他们的研究，在同样的样品中，相对密度会随B4C颗粒含量的增加而降低，同时会随着B4C颗粒的减小而降低。

加入较粗的B4C颗粒的复合材料的压缩性比经过相同研磨时间的较细的B4C的压缩性有所提高。

Huang等研究了不同的工艺参数例如合金浆料温度、成型温度和成型旋转速度对于Al/SiC复合材料微观结构的作用。

他们通过离心铸造法成功地制造了由SiC颗粒部分增强的铝基复合材料活塞。

由于碳化硅微粒增强铝基复合材料具有比如轻质、高强度、、高的弹性模量和耐磨性、低的热膨胀系数和加工方法的多样性等特殊性能，在过去的几十年里，它们受到广泛的关注。

已经有很多方法用来制造铝基复合材料，例如搅拌铸造、机械合金化、机械研磨和粉末冶金。

有一些制造方法可以用来制造金属基复合材料。

由于基体和增强体选择的不同，生产工艺也多种多样。

生产方法可以被划分为三种类型类型：

固态成型、液态成型和半固态成型过程。

在金属基复合材料尤其是不连续的金属基复合材料中，固态成型过程通常用来获得最好的力学性能。

这是因为在这个过程中偏析效应和金属间相形成比在液态过程中低。

最近，已经通过粉末冶金成功地实现了铝基复合材料的生产，即铝合金和颗粒增强铝基复合材料的固态回收。

Canakci等研究了体积分数、压制压力和研磨时间对于Al–Al2O3金属基复合材料生坯密度、烧结密度和硬度的影响。

他们发现增加研磨时间会增加粉末的变形和加工硬化。

此外，硬的Al2O3颗粒的加入会增强基体的加工硬化率，这就导致了硬度的增加。

Roshan等研究了通过球磨切屑生产的Al2014–Al2O3（质量分数为4%）纳米复合材料的显微组织和拉伸性能。

他们的结果显示了在将这些颗粒一起研磨24小时后Al2O3纳米复合材料很容易进入和分散进入Al2014基体中。

他们报道了一种薄弱晶界促进的挤压颗粒晶间断裂。

Ubeyli等通过粉末冶金方法制造了一种AA7075–SiC功能梯度复合材料。

他们通过考虑两种不同材料的成分，研究了基于被AA707775合金增强的碳化硅的生产和特性描述。

Sherafat等检测了利用回收Al7075合金切屑和粉末冶金方法制造的Al7075/Al两相材料。

他们研究了铝粉及其含量对于回收的合金切屑的影响，发现通过加入铝粉铝合金切屑可以直接转化成高密度的产品。

El-Kady和Fathy研究了SiC颗粒大小对于挤压铝基纳米复合材料物理和力学性能的影响，并报道复合材料的致密度和热导率随着SiC颗粒含量的增加而降低，随着颗粒尺寸的增加而增加。

根据他们的结果，增加SiC颗粒的含量会提高硬度从而提高Al–SiC复合材料的压缩强度。

Ismail等通过球磨方法生产通过体积分数分别占5%和15%的Si和增强的Al2O3铝合金复合材料。

他们观察到当增强体的尺寸很小、含量很多时会得到较高的硬度。

然而研究粉末冶金方法对于通过回收合金切屑生产的AA7075/Al粉末SiC复合材料性能影响的文献有限。

文献中报道了通过采用机械研磨、粉末冶金、热压原始粉末和机加工切屑合成由不同的陶瓷颗粒增强的铝基复合材料。

然而利用粉末冶金和热压切屑形成的AA7075/Al–SiC复合材料的生产和性能还没被研究。

因此，本文的目的是（a）利用热挤压粉末冶金从切屑、Al粉、SiC颗粒中生产AA7075/Al–SiC复合材料；（b）研究生坯密度和热挤压密度；（c）检测Al粉和SiC颗粒对复合材料样品硬度的影响；（d）研究降低合金切屑含量对显微组织的变化。

这项研究非常重要，因为它引进了一种通过回收切屑生产金属基复合材料的新方法。

2.实验步骤

在这项研究中理论密度为2.81g/cm3的AA7075合金被用作金属基材料。

Al粉（纯度为99.9%，平均粒径为331微米）和SiC颗粒（纯度为99.9%，平均粒径为16微米）的密度分别为2.7g/cm3和3.31g/cm3。

AA7075合金切屑被位于土耳其特拉布宗的Basaran回收公司应用。

AA7075的化学成分（质量百分比）是Cu1.08%，Si0.15%，Mg2.72%，Mn0.03%，Ti0.05%，Cr0.11%，Fe0.22%，Zn5.5%，其余的都是Al。

成段的切屑在旋转（加工）操作中得到，切屑并不连续。

在操作完成后AA7075切屑将会被一个双滚切碎机切成碎屑。

在粉碎过程后，切屑最终的尺寸为10mm×2mm×0.5mm（图1）。

铝粉通过土耳其迪兹杰GundogduExoterm公司提供。

图1AA7075切屑的形态

图2Al粉的性能：

（a）原始Al粉的形貌，（b）能谱仪分析显示存在Al和Al粉颗粒尺寸分布

图3SiC颗粒的性能：

（a）原始SiC颗粒的形貌，（b）能谱仪分析显示Si和C的比例和SiC颗粒的颗粒尺寸分布

图4Al7075-Al粉混合物冷压和热压试样的扫描电子显微镜图像：

（a）生坯试样，（b）热压试样

正如图2观察到的那样，初始的铝粉像韧带，具有不规则的形状。

SiC颗粒是WackerCeramics（德国）提供的。

图3展示了SiC颗粒的形态特征。

这种颗粒通常呈现角状，并具有锋利的边界。

AA7075切屑/Al粉-SiC颗粒被放在一个钢模中，在100MPa压力下冷压（图4a），然后在500℃、300MPa的压力下热压一小时（图4b）。

硬脂酸锌作为润滑剂包覆在模子内壁和样品表面。

为了进行纤维组织分析，试样需要用400到1200的砂纸打磨，然后用0.25微米的金刚石悬浮液进行金相抛光。

随后，对试样进行超声清洗，再用由2.5mLHNO3、1.5mLHCl、1mLHF和95mL蒸馏水组成的试剂（凯勒试剂）腐蚀。

复合材料的显微组织通过扫描电子显微镜检查法来表征。

压块的密度（δ）通过阿基米德法测定。

压块的理论密度利用简单的混合物密度计算法则计算。

每一个圆柱状的试样先在空气中称重（Wa），然后悬浮在蒸馏水中再称重（Ww）。

实验密度可以通过式

（1）计算得到。

δe=[Wa/（Wa－Ww）×δw]

（1）

其中δe是实验密度，Wa是圆柱状试样在空气中的质量，Ww是在蒸馏水中的质量，δw是蒸馏水的密度。

试样用一个精确度为0.001mg的天平来称重，硬度用布氏硬度的方法来测量，这种方法在一个负载为31.25kgf的重量下至少能记录6位数。

图5生坯试样的扫描电子显微镜图像:

（a）C2，（b）C4，（c）C5

3.结果和讨论

3.1.显微组织

通过冷压和热压实现了切屑的成功回收，合成样品的质量很大程度取决于由此产生的显微组织。

生坯和热压样品的显微组织通过扫描电子显微镜方法表征。

图5展示了随着改变铝粉的含量，AA7075切屑Al粉试样的生坯显微组织。

可以注意到切屑和粉末的致密化行为取决于AA7075切屑和Al粉的压缩性。

在刚性模中粉末的致密化出现在三个阶段。

它们包括（Ⅰ）颗粒的滑动和重排，（Ⅱ）韧性粉末的弹性形变和脆性固体的断裂，（Ⅲ）大部分压实粉末的塑形成型。

在致密化过程的最初阶段粉末颗粒的滑动和重排是致密化最主要的机制。

当作用的压力增加时颗粒的运动受到限制，施加到粉末压块上的能量通常通过粉末破碎和塑形成型过程消耗掉。

韧性切屑的压实行为不同于韧性颗粒的压实行为。

在切屑的冷压期间在生坯显微组织中可以观察到高的孔隙含量（表1，图5a）。

从图5a-c可以观察到，在切屑颗粒之间有大量残余孔隙和不完整的界面结合。

未结合的界面通过黑色的箭头显示，结合的界面通过蓝色的箭头显示（图5b）。

对AA7075切屑/Al粉样品的生坯组织来说，增加铝粉的含量会对减小孔隙的含量和尺寸产生明显的作用（图5c）。

这可以归功于细小的铝粉填充了孔隙，减小了AA7075之间的孔隙，从而增加了切屑-颗粒混合物的致密化行为。

在AA7075切屑接触区域，孔隙的尺寸非常大，因此铝粉能轻易地进入这个区域（图5c）。

图6AA7075切屑/Al和质量分数为5%SiC复合材料试样在热压之后的扫描电子显微镜图像

图6展示了AA7075切屑/Al粉和质量分数为5%SiC复合材料随着铝粉含量变化的热压显微组织。

图6还展示了AA7075切屑/Al粉和质量分数为5%SiC复合材料在500℃压制1小时后的显微组织（低的放大倍数和高的放大倍数）。

通过图6观察到通过热压制会在切屑-切屑之间、切屑-粉末之间形成好的结合和少的孔隙。

结果显示在切屑区域和粉末区域有较少的孔隙。

试样的抛光表面的扫描电子显微镜图像显示（图6），在500℃的温度和300MPa压力下热挤压一小时后，孔隙的含量和尺寸显著地减少，显示出明显的压实。

在同样的温度和压力下，显微组织主要由两相组成。

它们由黑色和浅灰的区域辨别开。

热挤压试样低放大倍数的扫描电子显微镜图像（图6）显示浅灰区域切屑含量较高同时深灰区域富含铝粉。

此外，观察到的一些黑点富含SiC。

通过图6观察到铝粉分布在切屑和切屑接触的区域。

正如图6显示的那样显微组织展示了与SiC颗粒相连的少量的孔隙。

在SiC颗粒周围观察到的孔隙标志着弱的结合。

孔隙可以在SiC颗粒凝聚成块的区域观察到，这可以归结于硬的SiC颗粒压缩性差。

当又硬又脆的陶瓷颗粒增强相被用在基体中时，这些颗粒通常不发生塑形成型。

因此，随着增强相含量的增加，金属基复合颗粒的致密化能力降低。

此外，复合物变形阶段（AA7075切屑和Al粉）比重的下降会导致致密度降低。

还可以注意到硬颗粒形成的连续的网状物支撑了一部分作用压力，减少了对软的塑形颗粒的传递载荷。

正如在之前的研究中发现的那样，对显微组织的观察显示随着硬的陶瓷颗粒含量的增加，金属基复合材料的孔隙含量增加。

Hafizpour等研究了增强颗粒对于Al-SiC复合粉末压缩性的影响。

他们通过利用不同的增强体积分数和颗粒尺寸来生产Al–SiC复合材料，并且研究了在一个范围很宽的压实压力下的压缩性。

他们发现由于在复合粉末混合物中加入硬的颗粒，致密度的降低取决于增强体积分数和粒径配比。

Kim利用粉末冶金和真空热压来生成SiC颗粒增强铝基复合材料。

他们发现加工条件和粉末特性会影响开发的复合材料相对密度和由此产生的力学性能的演变。

表1AA7075/Al-SiC复合材料试样的一些性能

.

图7随着铝粉的增加AA7075切屑-Al粉试样密度的变化

3.2密度

表1和图7显示了AA7075切屑/铝粉试样的理论、生坯和热压（最终的）密度。

理论和最终密度会随着铝粉含量的增加而降低。

相反的，生坯密度会随着铝粉含量的增加而增加。

在试样中铝粉可以流动和填充到孔隙中，铝粉可以在切屑和切屑的接触区域移动和重排，这将导致生坯密度的增加。

此外，还会注意到生坯试样的致密化程度比热压试样的低很多。

图7显示AA7075切屑/铝粉复合材料的理论密度随着铝粉含量的增加而降低。

理论密度的降低可以通过收到基铝粉的密度来简单地解释。

AA7075/Al粉试样的热压密度随着铝粉含量的增加而降低。

随着铝粉含量的增加复合材料热压密度的降低归结于利用快速凝固方法形成的高硬度铝粉。

图8随着铝粉含量的增加AA7075切屑/Al-SiC复合材料密度的变化:

（a）质量分数为2.5%的SiC增强复合材料；（b）质量分数为5%SiC增强复合材料；（c）质量分数为10%SiC增强复合材料

图9AA7075切屑/Al-SiC复合材料的密度作为SiC含量函数的变化：

（a）理论密度，（b）生坯密度，（c）热压（最终）密度

图8和9显示了通过不同铝粉和SiC含量压实的AA7075切屑/Al-SiC复合材料理论、生坯和热压（最终的）密度。

AA7075/Al-SiC的生坯和热压（最终的）密度会随着SiC含量的增加而显著地降低。

SiC颗粒的硬度比AA7075切屑和铝粉明显的高，暗示了SiC颗粒会极大地降低SiC增强AA7075切屑/铝粉复合材料的致密化能力。

SiC颗粒的含量对于AA7075切屑/Al-Si复合材料的压缩行为有显著地影响。

这是因为随着SiC颗粒的增加，生坯密度和热压密度降低。

Ogel和Gurbuz通过热压方法生产用Al–Cu/SiC颗粒增强的金属基复合材料。

他们阐明Al/SiC金属基复合材料通过热挤压可以产生合理的性能。

Parvin等研究了通过球磨和热挤压法准备的SiC增强的Al6061复合材料的力学性能。

他们报道了增强颗粒的出现降低了挤和压试样的相对密度。

Wang等研究了颗粒尺寸和分布对于SiC颗粒增强Al-Cu合金复合材料力学性能的联合效应。

他们观察到基体和增强颗粒尺寸之间的低比率会导致SiC颗粒在基体中更均匀地分布。

图10对于不同的SiC含量，硬度作为铝粉含量函数的变化：

（a）SiC质量分数为0，（b）SiC质量分数为2.5%，（c）SiC质量分数为5%，（d）SiC质量分数为10%

3.3.硬度

图10显示了了复合材料的硬度和铝粉含量之间的关系。

硬度随着Al粉含量的增加和切屑含量的降低而降低。

另一方面，硬度值显示了所有铝粉含量的不均匀的分布。

很容易理解铝粉可以在AA7075中移动和重排，这将导致孔隙含量的增加。

这可以归结于铝粉快速凝固产生的硬化效应，可以减少颗粒。

基于他们的研究，粗的颗粒更均匀，而细的颗粒易于结块，导致产生高的孔隙率。

Rahimian等检测了在Al–Al2O3中铝颗粒的尺寸、含量对于相对密度、硬度、显微组织、屈服强度、抗压强度和伸长率的影响。

他们观察到相对密度会随着铝可以含量的增加而降低。

此外，试样的挤压能力会随着铝粉含量的增加而降低。

他们将这个发现归结于铝的较高硬度。

因此，这些复合材料有低的压缩率，从而导致低的相对密度。

4.结论

基于通过回收的AA7075切屑、Al粉和SiC颗粒制成的Al7075–Al–SiC复合材料的生产和特性，可以得到以下的结论。

1Al粉在AA7075/Al-SiC复合材料中并不是均匀的分布，它们随机地出现在Al7075切屑区域。

另外，AA7075之间的距离随着Al含量的增加而增加。

2在回收AA7075切屑/Al-SiC复合材料中SiC颗粒和Al粉呈现半均匀分布。

然而，SiC颗粒的凝聚区域随着SiC颗粒的增加而增加。

3Al粉的加入会增加AA7075切屑/Al-SiC的生坯密度。

这个结果可以归结为铝粉在Al7075之间的填充能力。

AA7075–Al–SiC复合材料的生坯密度会随着SiC含量的增加而降低。

这个现象可以归结为硬的SiC颗粒的低致密化能力的影响。

4热压（最终密度）测量值显示了AA7075切屑/Al-SiC复合材料的最终密度比回收的纯AA7075切屑试样低。

在热压过程中粉末和粉末之间的接触阻抗会随着压缩压力和温度的增加而增加，这将导致最终密度的降低。

质量分数为90%AA7075切屑和10%Al粉的混合物拥有最高的密度，为2.73g/cm3。

5AA7075切屑/Al-SiC复合材料的硬度随着铝粉含量的增加而降低。

这可能是由于孔隙的增加导致的。

增加铝粉含量会降低切屑-粉末混合物的致密化能力，促使AA7075切屑/Al–SiC复合材料中产生较多的孔隙。

质量分数为10%SiC颗粒和10%铝粉的AA7075切屑/Al–SiC复合材料的硬度为80HBN，比回收的AA7075切屑/Al试样（65HBN）高。

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