天然药化实验报告.docx
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天然药化实验报告.docx
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天然药化实验报告
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天然药化实验报告
篇一:
天然药化实验
实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定(10学时)
【目的要求】
1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】
黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树(phellodendronchinenseschneid)及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等,其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典,2000),含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素,分子式[c20h18no4]+,分子量336.37,黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药,小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加。
o
+
omeome
2.溶解性:
能缓缓溶于冷水中(1:
20),微溶于冷乙醇(1:
100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:
500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:
30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,先将药材用石灰水润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。
【实验步骤】
1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中,加入适量石灰乳搅拌均匀,放置溶胀20min,加入6倍量的饱和石灰水(或1%ca(oh)2溶液)浸泡30min后装入渗漉筒内,以5~6mL/min速度渗漉。
收集渗漉液500~600mL即可停止渗漉。
2.取上项提取液,加入石灰乳调ph11~12,静置沉淀,脱脂棉滤过,滤液用浓盐酸调ph2~3,再加入溶液量6%-8%nacl,搅拌使溶解,溶液静置过夜,析晶,滤取结晶,得盐酸小檗碱粗品。
3.精制将盐酸小檗碱粗品放入25倍量沸水中,于水浴上加热使溶解,趁热滤过,滤液加浓hcI调ph2左右,放置1-2小时,滤取结晶,纯化水洗至ph4,80℃以下干燥,得精制盐酸小檗碱。
4.盐酸小檗碱的鉴别
(1)取盐酸小檗碱少许,加稀硫酸2mL溶解后,加漂白粉(或次氯酸钠)少许,即显樱红色。
(2)取盐酸小檗碱少许,加稀硫酸2mL使溶解,加浓硝酸1~2滴,即显樱红色。
(3)取盐酸小檗碱约0.05g,溶于5mL热水中,加入10%naoh溶液2mL,显橙色。
溶液放冷,加入丙酮约0.5mL,放置,有黄色丙酮小檗碱结晶析出。
【基本操作注意事项】
1.实验原料尽可能选用小檗碱含量较高的川黄柏,或小檗碱含量较低的关黄柏,后者粘液质较多过滤麻烦。
2.加入氯化钠的目的是将小檗碱转化成盐酸小檗碱并利用其盐析作用,降低其在水中的溶解度。
其用量不宜过少,否则盐析效果不好,收率过低。
3.在精制盐酸小檗碱时,因为盐酸小檗碱几乎不溶于冷水,放冷易析出结晶,所以水浴加热溶解后,要趁热滤过,防止盐酸小檗碱在滤过时析出结晶,使滤过困难,产量降低。
【思考题】
1.怎样从黄柏中提取分离盐酸小檗碱?
原理是什么?
为什么加石灰乳?
2.通过从黄柏中提取盐酸小檗碱,试述药材粉碎度等对提取的影响。
3.试析生物碱的分离方法
实验二槐花米中芸香甙的提取、精制和检识(12学时)
一、槐米中芦丁的提取
槐米系豆科槐属植物(sophorajaponicaL.)的未开放花蕾。
味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:
肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
槐米常炒炭应用。
槐米的主要化学成分为芦丁,亦称芸香苷,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
芦丁广泛存在于植物界,已发现的含芦丁植物至少在70种以上,其中以槐花米和荞麦叶(含量约8%)含量较高,可作为提取芦丁的原料。
药理实验证明芦丁具有减少毛细血管的通透性作用,临床上主要用为防治高血压病的辅助治疗药物。
芦丁可降低毛细血管脆性和调节通透性。
临床上用作毛细血管脆性引起的出血症。
此外,芦丁对于放射线伤害所引起的出血症亦有一定作用。
[目的要求]
1、通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、得到芦丁粗品。
[实验原理]
芦丁(rutin):
c27h30o16·3h2o,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:
8000~10000),可溶于热水(1:
180~200),热甲醇(1:
10),冷甲醇(1:
100),热乙醇(1:
60),冷乙醇(1:
650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):
c15h10o7·2h2o,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:
290),易溶于沸乙醇(1:
23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
芦丁的结构如下:
ho
o
oho
[仪器与试剂]
仪器:
电炉、研钵、石棉网
玻璃仪器:
抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、1000ml烧杯、500ml烧杯、漏斗试剂:
槐花米、饱和石灰水溶液、盐酸、ph试纸其他:
滤纸
[实验内容]
于1000ml烧杯中加入500ml饱和石灰水,煮沸2~3min后,称取50g槐花米(粗粉),加热微沸30min,注意添加水保持原体积并维持ph8~9,趁热用脱脂棉过滤,滤渣再加入300ml饱和石灰水,维持ph8~9,煮沸10min,趁热用脱脂棉过滤,合并滤液,稍冷(60~70℃),用浓hcl调至4~5,放
置1h使沉淀完全,抽滤,用水洗3~4次,置80℃烘箱低温干燥得淡黄色粗制芦丁,称重,计算产率。
注意事项:
(1)开始用沸水提取。
(2)提取液要趁热过滤。
(3)提取时要不断补充水分。
500ml
饱和石灰水,加热,并维持ph8~9
滤液药渣
10分钟,维持ph8~9
×)ph至4~5次
沉淀
低温(80℃)干燥
粗品
注意:
加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。
也可直接加入150mL水和5gca(oh)2粉末,而不必配成饱和溶液。
[思考题]
1、提取液为什么要趁热过滤?
二、芦丁的精制和酸水解
[目的要求]
1、芦丁粗品重结晶,得到芦丁精品;
2、芦丁酸水解,得到苷元槲皮素精品及糖水解液。
[实验原理]
1、芦丁可溶于热水,难溶于冷水。
其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱中易溶解,而在酸性条件下易析出沉淀。
故可采用碱提酸沉法提纯芦丁。
2、利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖。
ho
o
oh
+
+oh
ho
oh
oh
[实验内容]
1、将芦丁粗品置500ml烧杯中,加适量(按芦丁:
水=1g:
200ml)蒸馏水,于石棉网上加热溶解,趁热抽滤。
滤液静置30min,即析出沉淀。
抽滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次,抽干,于70~80℃干燥1小时,即得精制芦丁。
称重,计算产率,测mp(文献值为174~178℃)。
2、取芦丁粗品1g,研细,置于250ml圆底烧瓶中,加2%h2so4溶液200ml,于直火上加热回流30min,析出的黄色沉淀为槲皮素,放冷,静置,抽滤,滤液保留作糖部分的鉴定。
沉淀经水洗后再用95%乙醇重结晶1次,得黄色针状结晶,于70~80℃以下干燥,即得精制槲皮素。
计算收率。
芦丁粗品
水(1:
200)加热溶解趁热抽滤
静置,抽滤,干燥,计算收率
芦丁精制品
1g
置250ml烧瓶中加2%h2so4200ml加热回流30min放冷,静置,抽滤
沉淀
水洗两次,干燥95%乙醇重结晶称重,计算收率
黄色细针状结晶(槲皮素)
篇二:
天然药物化学实验报告
天然药物化学实验报告
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天然药物化学实验报告
一、实验题目:
丹皮酚的提取分离及结构鉴定二、实验目的:
通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等,让我自己学到一套
系统、完整的对牡丹皮药效成分丹皮酚进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法,并通过此项训练,提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力,培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。
三、实验原理:
由于丹皮酚具有一定的挥发性,能随水蒸气蒸馏出而不被破坏,与水也不发生化学反应,同时又难溶于水,易溶于乙醇,乙醚,丙酮,氯仿,苯和二硫化碳。
本实验以牡丹皮为原料,采用水蒸气蒸馏法提取其中的丹皮酚,得到丹皮酚粗品,再以乙醇为溶剂对丹皮酚粗品进行重结晶,得到丹皮酚纯品。
四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家:
(一)实验试剂,见下表:
(二)实验仪器,见下表:
陕西科技大学实验报告
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五、实验方法创新之处:
提取分离牡丹皮中丹皮酚的方法有多种,其中较常用的为水蒸气蒸馏法,我结合
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课程所学知识,首先用粉碎机将牡丹皮粉碎,增大其分散性以便使其能更好的将丹皮酚溶出,然后用nacl浸泡牡丹皮粉末,将浸渍法和水蒸气蒸馏法结合起来,以得到更多的产物。
六、自制或创造的实验条件:
毛细管的拉制:
实验中将玻璃管在酒精喷灯上灼烧后拉制成为毛细管,以备点样使用。
七、实验流程及操作方法:
(一)实验流程图:
牡丹皮饮片(150g)
粉碎
牡丹皮细粉
水,
40.3gnacl,15mL95%
乙醇,40℃浸泡41min浸泡好的牡丹皮
馏出液
无水乙醇溶解溶液
水,静置析晶结晶液丹皮酚纯品(1.28g)滤液
(二)操作方法:
1、提取分离方法:
⑴称取150g牡丹皮,用粉碎机粉碎,将粉碎好的牡丹皮细粉放入1000烧杯中,加入1000mL水,15mL95%乙醇,40.3gnacl,于40℃的热水中浸泡;
⑵浸泡41min后,取550mL药材进行水蒸气蒸馏,剩余药材继续浸泡;⑶2h后将剩余的450mL药材加入圆底烧瓶进行蒸馏;
先取550mL药材水蒸气蒸馏,剩余450mL再浸泡2h后加入
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⑷收集所有馏出液,放置析晶,有白色针状结晶析出,滤取结晶,合并所有结晶产物,得丹皮酚粗品(2.2g);
⑸将粗品置于500mL烧杯中,加入43mL无水乙醇溶解,待溶解完全后加入200mL水,放置析晶;
⑹待乙醇挥发完全后,过滤,收集所有结晶,得丹皮酚纯品1.28g。
2、结构鉴定方法:
⑴用无水乙醇溶解丹皮酚纯品,用氯仿:
石油醚=10:
3做展开剂,展开,置于紫外光下
检视,可看到蓝色荧光;
⑵用显微熔点测定仪测定丹皮酚纯品的熔点,熔程为50.2-51.3℃;
⑶用无水乙醇溶解丹皮酚纯品,测定紫外吸收光谱,在271nm处有最大吸收。
八、结果与分析:
(一)实验结果:
1、产率:
实验所用牡丹皮细粉150g,所得丹皮酚晶体1.28g。
产率%=1.28g/150g*100%=0.853%
2、熔点:
利用显微熔点测定仪测得最后结果如下:
理论熔点:
50℃
所测熔点:
50.2℃~51.3℃
3、薄层色谱:
利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图:
天然药物化学实验报告
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4、紫外图谱:
利用紫外光谱仪测得的紫外数据及图谱如下:
(最大吸收波长为
271nm)
篇三:
天然药物化学第四组实验报告
溶剂法提取茶多酚
第四组(李伟、郑良波、刘茜、胡义芳、林芬、陈梦迪)
茶多酚(tea-polyphenols,简称Tp),又名茶单宁、茶鞣质,是从天然植物茶叶中分离提取的多羟基酚类衍生物的混合物,占茶叶干重的15%~30%。
茶多酚是一种理想的天然食品抗氧化剂,已被列为食品添加剂(gb12493-90)。
此外,它还具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列重要药理功能[1]。
近年来,茶多酚在食品加工、医药保健、日用化工、农业生产等领域有重要的应用。
因此,有效地提取茶多酚,实现茶多酚的综合利用具有十分重要的意义。
一、实验目的
1.学习从茶叶中提取茶多酚的基本原理和方法,了解茶多酚的一般性质。
2.掌握用溶剂法提取茶多酚的原理和方法。
3.进一步熟悉酒精浸渍、回流提取、萃取、旋蒸的基本操作。
二、实验原理
茶多酚为淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、粉状固体或结晶,具涩味,易溶于水、乙醇、乙酸乙酯,微溶于油脂,不溶于氯仿和石油醚。
耐热性及耐酸性好,在ph2~7范围及水溶液ph3~4内均十分稳定。
茶多酚极易氧化,特别是在水溶液中或有多酚氧化酶存在时略有吸潮性,在碱性条件下易氧化褐变,遇铁离子生成绿黑色化合物。
茶多酚与大多数金属离子都可发生络合作用,这一特性可用于茶多酚定
性定量的检测。
有机溶剂萃取法是将茶叶用有机溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等)浸提数次,合并滤液。
滤液经减压蒸馏浓缩,加入适量水后用氯仿萃取,脱除其中的咖啡因和色素等。
水层用乙酸乙酯进行萃取,得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液,经浓缩、干燥,得到茶多酚粗品。
该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高,色素、咖啡因分别脱除,便于对茶叶进行综合利用。
此法缺点是操作费时麻烦,生产成本高;溶液浓缩能耗大;并由于操作过程中温度较高,易使茶多酚氧化变质,产品纯度通常只能达到50%~70%。
三、实验流程
四、实验试剂
干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、
实验器材
电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱
五、实验步骤
1、称取100g的干燥茶叶捣碎,
2、加人适量65~80%乙醇溶剂,混匀,在70℃分别浸渍提取60min,40min,30min。
3、将提取液用旋转蒸发下减压蒸馏回收乙醇
4、用氯仿萃取,萃取剂与物料的体积比为1∶1,震荡后静置分层,取上层液
5、再用乙酸乙酯萃取茶多酚,物料的体积比为1∶1,震荡后静置取上层液,用旋转蒸发器在55℃下减压蒸馏出乙酸乙酯。
6、将茶多酚溶液50℃真空干燥得茶多酚
7、计算茶多酚产率
六、实验结果
茶多酚产率=(64.2-58.081)/100*100%=6.1%
七、讨论分析
提取茶多酚有多种方法,比较常用的方法有如下几种:
溶剂提取法:
成本较高,使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。
离子沉淀法:
此法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快,最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚,其产品是食品和医药行业所不能接受的。
柱分离制备法:
该工艺提高了产品的产率和纯度,又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程、安全性等方面的要求,尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。
本组是采用溶剂提取法提取茶多酚,方法步骤并不复杂,但过程中还是出现了很多问题,(需要你们填一下补充咯)
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