高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版.docx
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高考化学一轮复习第10章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价学案鲁科版
第3节 化学实验方案的设计与评价
考纲定位
全国卷5年考情
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.根据化学实验目的和要求能做到:
①设计实验方案;
②正确选用实验装置;
③分析或处理实验数据得出合理结论;
④掌握控制实验条件的方法;
⑤评价或改进实验方案。
2017年:
Ⅰ卷T26;Ⅱ卷T28;Ⅲ卷T26
2016年:
Ⅰ卷T13;Ⅱ卷T10、T26
(1);Ⅲ卷T9、T26(6)
2015年:
Ⅰ卷T26;Ⅱ卷T28
2014年:
Ⅰ卷T26;Ⅱ卷T28
2013年:
Ⅰ卷T26;Ⅱ卷T26
考点1|化学实验方案的设计
(对应学生用书第200页)
[考纲知识整合]
1.基本原则
2.基本思路
了解实验目的→明确实验原理→掌握实验条件→选择仪器药品→设计装置步骤→记录现象数据→分析得出结论。
3.基本内容
4.实验设计的注意事项
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
目的:
①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止试剂变质
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止其吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸。
(4)画简单装置图
能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。
(5)仪器连接问题
注意所选仪器是否恰当,安装顺序是否恰当,接口顺序是否恰当。
[高考命题点突破]
命题点1 物质制备为主体的方案设计
类型一 无机物的制备
[典例导航]
(2018·湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料,主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂,还用于高纯硼或有机硼的制取。
已知:
BCl3的沸点为12.5_℃,熔点为-107.3_℃,易潮解①。
实验室制备三氯化硼的原理为:
B2O3+3C+3Cl2
2BCl3+3CO
【导学号:
95160365】
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集):
①装置B的作用是________,装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为____________________________
_________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I;其中装置E的作用是_____________________________________________
____________________________________________。
②实验开始时,先通入干燥的N
的目的是____________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________
_____________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥,其与水反应的化学方程式为________________________________。
[审题指导] ①根据BCl3的熔、沸点可确定,易液化,可用冷却水冷凝;易潮解要注意BCl3制备时水蒸气的影响,气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)],及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成,一般是利用CO的还原性与CuO反应生成CO2,根据CO2存在证明CO的生成,但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置,题中留有5个装置空白,说明有一装置重复。
⑤装置中的O2要与C反应,干扰实验,N2排空气,防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
【答案】
(1)①吸收Cl2中的HCl气体 干燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)
②ClO
+5Cl-+6H+
3Cl2↑+3H2O
(2)①G、E、H、J、H 冷凝BCl3为液体
②排除装置中的空气,防止O2的干扰
③装置,装置F中黑色粉末变为红色中D澄清石灰水变浑浊
④BCl3+3H2O===H3BO3+3HCl
[题后归纳] 物质制备与提纯的思维流程
[对点训练]
1.(2017·广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。
MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100℃开始分解。
Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3
(1)制备MnSO4溶液:
①主要反应装置如图所示,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3+MnO2===MnSO4+H2O。
下列措施中,目的是加快反应速率的是________(填标号)。
A.MnO2加入前先研磨
B.搅拌
C.提高混合气中N2比例
②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3+2H2SO4(浓)===2NaHSO4+SO2↑+H2O。
选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液,应选择的装置有________(填标号)。
③若用空气代替N2进行实验,缺点是_____________________________
________________________________________________________________(酸性环境下Mn2+不易被氧化)。
(2)制备MnCO3固体:
实验步骤:
①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;
②……
③在70~80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。
步骤②需要用到的试剂有________。
Ⅱ.设计实验方案
(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3) ______________________________________________________________ ________________________________________________________________。 (已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体) (4)证明H2SO4的第二步电离不完全: _______________________________ _______________________________________________________________。 [已知Ka2(H2SO4)=1.1×10-2mol·L-1] 【解析】 (1)①反应物是H2SO3、MnO2,MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率,而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低,反应速率减慢,故A、B项正确,C项错误。 ②制备SO2用装置b,装置a提供N2,用装置e将SO2和N2混合,用装置f吸收尾气。 ③若用空气代替N2进行实验,则空气中的O2能氧化H2SO3,SO2的利用率降低。 (2)步骤②为过滤,用少量水洗涤2~3次;然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO ,从而判断沉淀是否洗涤干净;最后用少量C2H5OH洗涤。 (4)H2SO4的第二步电离不完全,则第二步电离产生的SO 能发生水解,Na2SO4溶液的pH大于7。 【答案】 (1)①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降 (2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 (3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液,生成浅绿色沉淀,再滴加几滴MnSO4溶液,沉淀变成白色 (4)用酸度计测量Na2SO4溶液的pH大于7 类型二 有机物的制备 [典例导航] 酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型,某化学兴趣小组通过酯化反应,以苯甲酸和甲醇为原料合成苯甲酸甲酯,其原理与实验装置如图(部分夹持装置以及加热装置已省去): 【导学号: 95160366】 可能用到的数据如下: 物质 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/°C 122.4 -97 -12.3② 沸点/°C 249 64.3 199.6 相对密度/ (g·cm-3) 1.2659 0.792 1.088_8③ 水溶性 微溶 互溶 不溶③ (1)仪器B、C的名称分别是: ________、________。 (2)实验前仪器B中加入适量的碎瓷片,作用是__________________,冷水应从仪器C的________(填“a”或“b”)口进入,仪器C的作用是________。 (3)实验开始时,将15g苯甲酸和过量的甲醇加入仪器B中,通过仪器A加入一定量浓硫酸,浓硫酸的作用④为________,为了提高酯的产率⑤,可以采取的措施有________________________________________________(写两条)。 (4)利用下列步骤提纯产品: Ⅰ.加适量水后分液;Ⅱ.加适量固体Na2CO3分液;Ⅲ.加无水CaCl2干燥;Ⅳ.蒸馏得产品10.9g。 分液过程中,目标产物离开相应仪器的方法是________________________,洗涤过程中加入碳酸钠的目的⑥是________________________________________________________ ________________________________________________________________, 进行蒸馏提纯时,收集________°C时的馏分即为苯甲酸甲酯;实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量,可能的原因是________(填序号)。 a.蒸馏时,从100°C开始收集产品 b.苯甲酸实际用量多了 c.制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发 (5)本实验的产率⑦是________(保留一位小数)。 [审题指导] ①C为球形冷凝管,冷凝回流未反应的反应物和生成物;冷却水的流向是低口进水。 ②常温为液态。 ③密度大于水的密度且不溶于水。 ④酯化反应中浓H2SO4作催化剂和吸水剂。 ⑤产率提高的途径是平衡右移。 ⑥Na2CO3可吸收醇中和酸进而除酯中杂质。 ⑦产率= ×100%(根据化学方程式中比例算出理论产量)。 【答案】 (1)三颈烧瓶 球形冷凝管 (2)防止液体暴沸 a 冷凝回流 (3)催化剂、吸水剂 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出 (4)从分液漏斗下口放出 除去硫酸和未反应完的苯甲酸和甲醇 199.6 c (5)65.2% [易错防范] 有机制备实验中几点注意 (1)温度计水银球的位置: 若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择: 球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。 冷却水的方向是低口进水。 (3)冷凝回流: 有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。 水浴加热的温度不超过100℃。 (5)防暴沸: 加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。 [对点训练] 2.1,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。 如图为实验室制备1,2二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇,d装置试管中装有液溴。 已知: CH3CH2OH CH2===CH2↑+H2O 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O 相关数据列表如下: 乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚 溴 状态 无色液体 无色液体 无色液体 红棕色液体 密度/ g·cm-3 0.79 2.18 0.71 3.10 沸点/°C 78.5 131.4 34.6 58.8 熔点/°C -114.3 9.79 -116.2 -7.2 水溶性 混溶 难溶 微溶 可溶 (1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是__________________ ________________________________________________________________________。 (2)安全瓶b在实验中有多重作用。 其一可以检查实验进行中d装置中导管是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶b中的现象: _____________________________; 如果实验时d装置中导管堵塞,你认为可能的原因是___________________ ________________________________________________________________; 安全瓶b还可以起到的作用是_____________________________。 (3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是______________。 (4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部退色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正确情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因: _______________________________(写出两条即可)。 (5)除去产物中少量未反应的Br2后,还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必需的是______(填字母)。 A.重结晶 B.过滤 C.萃取D.蒸馏 (6)实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯,改为将冷水直接加入到d装置的试管中,则此时冷水除了能起到冷却1,2二溴乙烷的作用外,还可以起到的作用是_________________________________________________________________。 【解析】 (1)该实验需用乙烯作反应物,而当温度为140℃时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚,所以应迅速将温度升高到170℃。 (2)当d装置中导管发生堵塞时,气体流动不畅,安全瓶b中压强增大,导致安全瓶b中长直玻璃管内液柱上升。 由于1,2二溴乙烷的熔点为9.79℃,如果d装置烧杯中冰水温度过低,1,2二溴乙烷凝固,d装置导管中发生堵塞。 因此安全瓶b还可以起到防倒吸的作用。 (3)浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应,因而有SO2、CO2等酸性气体生成,容器c内NaOH溶液可将其除去。 (4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多,可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。 (5)除去产物中少量未反应的Br2后,还含有的主要杂质是乙醚,根据表中数据知1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大,可用蒸馏的方法进行分离。 (6)直接将冷水加入d装置的试管中,此时冷水会起到液封的作用。 【答案】 (1)减少副产物乙醚生成 (2)b中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却,产品1,2二溴乙烷在装置d中凝固 防止倒吸 (3)吸收乙烯气体中含有的CO2、SO2等酸性气体 (4)①浓硫酸将部分乙醇氧化;②发生副反应生成乙醚;③乙醇挥发;④乙烯流速过快,未完全发生加成反应(写出两条即可) (5)乙醚 D (6)液封Br2及1,2二溴乙烷 命题点2 实验性质探究为主体的方案设计 [典例导航] (2017·全国Ⅲ卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。 某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。 回答下列问题: 【导学号: 95160367】 (1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN①溶液,溶液颜色无明显变化。 再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。 由此可知: __________________、__________________。 (2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1_g②。 将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2_g②。 按下图连接好装置进行实验。 ①仪器B的名称是________。 ②将下列实验操作步骤正确排序③________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3_g。 ④ a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温 ③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=________(列式表示)。 若实验时按a、d次序操作⑤,则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将 (2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。 实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ①C、D中的溶液⑥依次为________(填标号)。 C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为________________________________________________________ ______________________________________________________________。 a.品红溶液 b.NaOH溶液 c.BaCl2溶液 d.Ba(NO3)2溶液 e.浓H2SO4溶液 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式⑦___________________________ ________________________________________________________________。 [审题指导] ①KSCN溶液可检验Fe3+的存在。 ②根据m1g和m2g可知绿矾质量为(m2-m1)g。 ③排空→反应加热→停止加热→冷却→隔绝→称量 ④绿矾失水的质量为(m2-m3)g FeSO4的质量为(m3-m1)g FeSO4·xH2O FeSO4+xH2O 152 18x (m3-m1)g (m2-m3)g 列比例得x= 。 ⑤a、d次序操作,未排空,FeSO4被氧化,导致m3偏大,m2-m3偏小。 ⑥FeSO4强热有可能生SO2或SO3,故C、D的作用检验SO2或SO3,但注意SO3与H2O极易反应生成H2SO4,故先检验SO3,再检验SO2。 ⑦F SO4→F 2O3;FeSO4一定分解生成SO2,根据电子守恒一定有SO3生成。 【答案】 (1)样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+ (2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小 (3)①c、a 生成白色沉淀、退色 ②2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑ [题后归纳] 实验性质探究型试题的解题方略 (1)解题的一般流程 第一步 明确实验干什么 审题干及设问,明确实验目的 第二步 题干信息有什么 审题干明确物质的特性及其他有效信息 第三步 思考实验原理是什么 根据实验目的、题干信息及已有知识,设想探究、验证物质性质的实验原理 第四步 问题问什么 细审试题设问,斟酌命题意图,确定答题方向 第五步 规范解答 结合第三步、第四步,用学科语言、化学用语有针对性地回答问题 (2)物质实验探究设计需要注意的问题 ①有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。 ②对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。 如CO的检验,要先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能对CO实施转化,最后再检测转化生成的CO2。 ③若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出多余的试剂品种,则应进行筛选。 ④注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。 如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。 [对点训练] (2016·四川高考)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。 某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。 【资料查阅】 【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题: (1)仪器X的名称是________。 (2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。 a.检查装置的气密性后加入药品 b.熄灭酒精灯,冷却 c.在“气体入口”处通入干燥HCl d.点燃酒精灯,加热 e.停止通入HCl,然后通入N2 (3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是________。 (4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是______________________________________________________________________ _______________________________________________________________。 【探究反思】 (5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。 根据资料信息分析: ①若杂质是CuCl2,则产生的原因是_________________________ ________________________________________________________________。 ②若杂质是CuO,则产生的原因是__________________________________ ________________________________________________________________。 【解析】 (1)仪器X的名称为干燥管。 (2)热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,应防止CuCl被氧化和Cu+水解,所以必须先赶走装置中的氧气和水蒸气后再加热,且要在HCl气流中加热制备,反应结束后先熄灭酒精灯,冷却,停止通入HCl,继续通入氮气,所以操作顺序为a→c→d→b→e。 (3)B中物质由白色变为蓝色,说明有水生成,产物中还有Cl2,所以C中湿润蓝色石蕊试纸先变红,后退色。 (4)D中发生的氧化还原反应是Cl2和NaOH的反应,反应的离子方程式为Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O。 (5)①若杂质是CuCl2,说明CuCl2没有反应完全,原因是加热时间不足或温度偏低;②CuCl2·2H2O在无HCl气体保护的氛围中受热,最终生成CuO,故最后产品中若出现CuO杂质,说明通入HCl的量不足。 【答案】 (1)干燥管 (2)cdb (3)先变红,后退色 (4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O (5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足 3.(2017·专家原创)某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应,设计了如图所示装置进行实验。 【导学号: 951
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