常用标准溶液的配制及标定.docx
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常用标准溶液的配制及标定
常用标准溶液的配制及标定
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1、EDTA标准溶液的配制与标定
1、EDTAD的配制
EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。
EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。
Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。
不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。
EDTA标准溶液的配制对应表
EDTA标准溶液的浓度(mol)
配制60L时需要的量(g)
摩尔浓度(mol)
0.09808
2196.0
0.01
201.6
2、EDTA标准溶液的标定
标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。
在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。
以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。
金属锌原子质量=65.38
锌标液的配制
将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。
(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。
配制0.09808M锌标准溶液
称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。
取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。
Zn标准溶液的配制对应表
Zn标液的浓度(mol)
所需金属锌的质量
理论消耗硝酸(1+1)的量(ml)
0.09808
12.825
120.0
0.01
1.308
12.24
按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二甲酚橙指示剂0.03g(或0.25%指示剂3滴)以4-6ml/min的滴定速度,用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。
同时做空白。
EDTA的标定对应表
EDTA的浓度(lmol/L)
Zn标准溶液的浓度(lmol/L)
Zn标准溶液移取量(ml)
消耗EDTA待标液的理论值(ml)
0.09808
0.09808
20
20.0
0.01
0.01
20
20.0
3、EDTA标准溶液(0.09808M)“酸效应”值的检查方法:
取10ml0.09808M的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶中,加水50ml,加3滴酚酞指示剂,以浓度为0.3226M的NaOH滴定至酚酞呈微红色,按理论计算,应消耗NaOH3.04ml。
如滴定不符合理论计算值,应加入NaOH或Hcl进行调节。
二、醋酸锌标准溶液的配制与标定
1、醋酸锌的配制
按照下表所示,称取固体分析纯醋酸锌,倒入干净的大烧杯中,加入醋酸,加入适量的沸水,搅拌,使之溶解,放凉用脱脂棉过滤,加水至刻度,放置过夜,标定。
醋酸锌的浓度(lmol/L)
配制60L时加入醋酸锌的量(g)
配制60L加入醋酸的量(60)
0.03226
424.8
60.0
2醋酸锌标准溶液的标定
一般用相对应浓度的EDTA进行标定,按照下表进行取量,移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶(500ml)中,加溴酚绿指示剂(0.1%)1滴,(1+1)的氨水1滴,加入15mlPH=5.5的HAc-ZnAc缓冲液,二甲酚橙2滴(0.03g),以4-6ml/min的滴定速度,用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点。
醋酸锌的浓度(lmol/L)
醋酸锌的移取量(ml)
EDTA的浓度(lmol/L)
EDTA理论消耗量(ml)
0.03226
10
0.03226
10.0
三、NaOH标准溶液的配制与标定
1、NaOH储备液的配制
称取3000gNAOH溶解于聚四氟乙烯烧杯中,用煮沸已冷却的蒸馏水溶解,加入Bacl30g静止数小时,使Na2CO生成不溶于水的BaCO3沉淀,将上层澄清液分离,再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐,放置过夜,使用时滤取清液约为7mol/L。
NaOH的配制
根据所需浓度,量取事先配置好的NAOH制备液稀释至所需浓度即可,用驱除CO2的水进行稀释。
根据不同浓度所需储备液的量如下表:
NaOH标准溶液浓度(lmol/L)
配制10L,7mol/NaOH加入量(ml)
0.3226
460.8
0.5000
714.3
0.2000
285.8
NaOH标准溶液的标定
氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)进行标定,邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子,与氢氧化钠反应1:
1关系,
当量的分子量=204.2
氢氧化钠的标定,可按下表进行量取。
称取预先在110℃干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),置于500ml锥形瓶中,加入驱除二氧化碳的去离子水80ml,振荡使之溶解,加酚酞指示剂3滴,用待标定的氢氧化钠标准溶液以4-6ml/min速度进行滴定,滴定至微红色即为终点。
同时做空白。
标定氢氧化钠时,邻苯二甲酸氢钾的称取量
NaOH标准溶液浓度(lmol/L)
邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)称取量(g)
消耗氢氧化钠的体积(ml)
0.3226
0.6587
10
0.5000
1.0210
10
0.2000
0.4084
10
计算氢氧化钠浓度公式:
CNAOH=m·1000/M·(V-V0)
m—邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
M—邻苯二甲酸氢钾的分子量(g/mol)
V—消耗氢氧化钠的体积(ml)
V0—空白消耗氢氧化钠的体积(ml)
四、盐酸标准溶液的配制与标定
1、所需盐酸标液浓度与浓盐酸的加入量关系如下表:
盐酸标准溶液的浓度(lmol/L)
(12M)浓盐酸的体积(ml)
0.3226
1613(配制60L)
0.357
1785配制60L()
0.5
417(配制10L)
0.2
17(配制10L)
0.1
8.3(配制10L)
1.0
5000(配制60L)
按照上面的表格进行量取配制,用75L的聚乙烯桶配制,首先加入适量的去离子水让后量取浓盐酸倒入桶内,加水至60L,搅拌30分钟,放置过夜。
2、标定
称取事先在270-300℃烘箱中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠四份(称准至0.0001g),分别溶于加有50ml水(无二氧化碳)的锥形瓶中,加10滴溴酚绿-甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液分别进行滴定,溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
不同浓度的盐酸对应无水碳酸钠的量按下表加入:
盐酸标准溶液的浓度(lmol/L)
工作基准试剂无水碳酸钠的质量(g)
0.3226
0.2000
0.357
0.2000
0.5
0.3000
0.2
0.1000
0.1
0.0500
1.0
0.6000
3、计算:
C=M/0.05299·(V1-V2)
C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度mol/L
m——无水碳酸钠的质量(克)
V1——滴定消耗HClml数
V2——空白滴定消耗HClml数
0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、氯化钙的配制与标定
1、配制
称取事先在烘箱中烘干至恒重的无水氯化钙5.6g(准确称量至0.001g),加水溶解,倒入1L容量瓶中稀释至刻度。
2、标定
用移液管移取此溶液20ml于100ml容量瓶中,稀释定容,摇匀,移取20ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,2.5mol/L的NAOH2ml和少许钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为蓝色为终点。
按照公式:
CCaCl2=CEDTA·VEDTA·5/20 计算
六、氢离子标准溶液,0.1mol/LH+(或0.05mol/L)。
3.2.4.1配置:
量取3ml硫酸(密度1.84g/ml),缓缓地加入于1L水中,摇匀,冷却。
3.2.4.2标定:
称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270~300℃下烘1h,并在干燥器中冷却摭室温),溶于50ml试剂水,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸2~3min。
冷却,继续滴定至紫色。
同时作空白试验。
按式
(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
m×2000
CH+= ————————
(a-b)×106.0
式中:
CH+------硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;
M ------无水碳酸钠的质量,g;
a------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液和体积,mL;
b------滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;
106.0------碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
2000------1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数
六、指示剂
1、二甲酚橙指示液(2.5g/L)
取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。
2、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
3、溴酚蓝指示液(0.4g/L)
取溴酚蓝0.04g,溶于100ml乙醇溶液中,摇匀,即得。
4、铬黑T指示剂(5g/L)
取铬黑T0./5g,和2g氯化氢氨,溶于100ml乙醇溶液,临用前制备。
5、淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
6、酚酞指示液(10g/L)
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围pH8.3~10.0(无色→红)。
7、氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)
甲:
取氯化铵5.350ml,再加水稀释至1000ml,即得4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液。
乙:
取氯化铵26.7g溶于水,加36mL氨水,再加水稀释至100ml。
8、PNA指示剂(1g/L)
取PNA0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
9、氨水(1+1)
氨水和水按照体积比,氨水:
水=1:
1配制即得。
10、钙指示剂
钙-羧酸指示剂和氯化纳研磨后制得,按照钙-羧酸:
氯化纳=1:
100研磨混匀,即得。
11、二苯偶氮碳酰肼(0/25g/L)
称取0.025g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇摇匀,即得。
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