Clarus500GC气相色谱仪培训教材.docx
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Clarus500GC气相色谱仪培训教材
Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材
PerkinElmerClarus500
气相色谱仪培训教材
·1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。
·1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。
·Clarus500GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。
·Clarus500GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。
·柱箱温度,双通道进样器﹑检测器等可独立控温,最高可达450度。
·两种气路控制模式:
手动控制或程序自动控制(PPC)可实时控制监测气路系统。
·Clarus500GC主机可存储五个分析方法,每个方法可调用﹑建立﹑编辑﹑修改﹑删除等。
·Clarus500GC主机具有双通道背景自动校正功能。
·内置式自动进样器,可编辑两种进样程序,可选三种进样模式,可任意设定不同进样口,可放82个样品瓶。
·TotalChrom多任务,多功能的色谱数据处理系统,其强大的功能,图形化的操作界面,适于任何复杂的色谱图的数据处理。
·Clarus500GC主机扩展功能强,可与PE公司HS﹑ATD﹑MS﹑FTIR联用,一体化性能好。
·选配PE公司PreVent或ProTectGC专利技术,可防止有害化合物进入GC主机系统,提高检测灵敏度,减少分析时间,延长GC使用寿命。
Clarus500GC操作简介
屏幕:
由240X320分辨率的彩色液晶触摸屏构成。
开机和方法调用
开机步骤:
开启载气,打开仪器电源开关,仪器自检完成后,仪器显示如左图画面,按Login进入仪器状态画面。
按屏幕显示方法开始加热各部分温度,当所有部分都达到设定值后,屏幕显示“READY”即可进样分析。
方法调用
按Tools键,选择MethodEditor菜单,进入方法编辑。
在方法编辑里面,可以打开,编辑,存储,删除,激活方法。
在方法编辑页面下,点击要设置的项目,如进样口,柱温箱,检测器。
设置相应的参数,存储并激活该方法。
注:
若屏幕长时间显示“NOTRDY”则需检查气路或电路各部分工作情况,通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
方法的建立和存储
在方法编辑器里面,点OVEN图标,开始输入方法参数和条件。
设定柱箱温度程序
如右图所示,为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。
Temp:
温度
Time:
时间
Rate:
升温速度
Init:
初始值
Current:
当前实际温度
OvenOff:
柱温箱加热关闭
点击A-PSSI标签,设定进样器温度及程序:
PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序,分流比或分流流量。
Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序,温度,分流比或分流流量。
PKD填充柱进样口可设定温度,载气压力或流量。
输入温度,流量等可直接输入,程序输入先按Program按钮,再进行输入。
按A或B按钮切换前后进样口。
按第三个标签A-FID,进入检测器参数设置
Temp:
温度
HeaterOff:
加热关闭
Atten:
信号衰减倍数
Range:
检测器灵敏度选择
AutoZero:
自动调零选项
Ignite:
点火按钮
按A或B按钮切换前后检测器
TCD热导检测器需要选择桥电流,为-160mA~+160mA。
仪器运行时间事件表的设定:
点Events标签进入设置界面。
按ADD按钮,选择相应时间事件,输入时间,参数,添加进去即可。
如果为手动气路控制系统,要使用分流进样时,需要在Relays里面打开分流阀。
参数设定完毕,保存方法,激活方法,退出方法编辑器。
待系统准备就绪,就可以准备进样了。
点击进样针图标,进入进样控制界面。
如果用自动进样器进样,选Autosample,如果用手动进样,选Manual。
Method:
当前使用的方法
Vials:
样品列表,只可连续放置样品瓶
Vol:
进样体积
InjectorA/B:
前或后进样口
Injections/Vial:
每瓶样品重复进样次数
按Start键即可开始进样。
实时谱图显示:
按右上角黄色色谱图图标,即可进入显示实时谱图界面。
按“+”按钮,放大谱图,按“-”按钮,缩小谱图
ZeroDisplay:
显示谱图基线调零
AutoZero:
检测器调零
A/B按钮:
切换显示前后检测器信号
仪器重要参数的配置
设定柱箱最高保护炉温
在仪器主界面下,按Tools按钮,选择Configuration菜单,进入仪器配置界面。
按Oven图标,在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。
柱箱加热平衡时间:
柱箱达到设定值开始,至屏幕显示“Ready”时所需的时间。
进样口,检测器也可在此处做相应的配置。
载气,检测器辅助气流量的测定
皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合,用于校准载气流量
按Tools按钮,选择Utilities菜单,点Stopwatch图标,进入仪器内置秒表功能。
在Volume处输入要测量的体积,如1,10,100,当皂膜走到零点时按Start开始计时,当皂膜走到相应刻度时,如1,10,100时,再按Stop停止计时,Flow处显示值就是流量值
色谱柱的安装
填充柱:
填充柱进样口可安装不锈钢柱,玻璃柱和大口径毛细管柱
·可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。
·安装玻璃填充柱,需要加装1/8->1/4英寸转换接头附件。
·安装0.53mm大口径毛细管,需要加装宽口径毛细管附件。
毛细柱:
毛细管进样口(Cap/PSS)可安装各种规格的毛细管柱
·毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。
·毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。
·毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉,以保证测定
准确。
·毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式,不分流工作模式可
通过程序控制分流口的载气流量。
·毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4–5.1cm。
·毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8–4.4cm。
·毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同。
在Tools-Utilities-ColumnLengthCalc.里面,即可查找相应长度。
检测器参数的设定和使用注意事
1.氢火焰离子化检测器(FID)
氢气流量为45ml/min,空气流量为450ml/min。
流量调节方法:
手动气路由调节阀控制,外圈为流量开关阀,内圈为流量调节阀。
自动气路可由键盘直接设定。
FID工作温度应大于150度,防止FID被污染,除水。
FID安装毛细管柱时不需要加尾吹。
点火注意事项:
手动气路应先开氢气阀半分钟,点火同时开空气阀。
观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。
自动气路可由键盘直接点火。
2.电子捕获检测器(ECD)
ECD工作温度应大于300度,以减少污染。
载气气路应加装除氧过滤器,以减少氧气和水等的干扰。
ECD安装毛细管柱时需要加尾吹,流过ECD载气总流量应为30ml/min。
ECD尾吹气手动气路由气体控制阀调节;自动气路可由键盘直接设定。
3.热导检测器(TCD)
TCD为双通道,一路为参比通道,一路为分析通道。
调节两气路载气流量相同步骤:
自动气路可由键盘直接设定。
手动气路:
将皂膜流量计与分析气路连接,测定载气流量;以同样方式调节参比气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。
调节TCD两通道输出平衡步骤:
用TCD平衡电位器调节,观察仪器信号值显示在0.00–20.00mv之间至稳定。
使用0.53mm或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。
4.氮磷检测器(NPD)
氢气流量为2.0ml/min,空气流量为100ml/min。
NPD使用前要进行珠老化,老化过程中载气流量要小于1ml/min。
根据样品浓度选择不同的背景值。
NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。
分析结束后要及时关闭珠电压,建议采用内标法定量。
5.火焰光度检测器(FPD)
FPD工作温度为250–450度。
氢气流量为75ml/min,空气流量为90ml/min。
FFD点火:
打开氢气和空气,将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。
FPD工作期间不许拿下FPD帽子,以防止FPD光电倍增管检测器受损。
分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器,以延长检测器寿命。
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