外置氢化器说明书.docx
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外置氢化器说明书
目录
第一节
原理与结构
2
第二节
安装
7
第三节
操作规程
9
第四节
条件选择及样品配置
11
第五节
元素分析各论
13
第六节
分析性能检查
16
第七节
日常维护及常见故障排除
18
第一节原理与结构
一、仪器原理
氢化物装置由氢化物发生器、电加热原子化器、以及加热电源三大部分组成。
其工作原理是通过试样溶液与硼氢化钾(或硼氢化钠)还原剂反应,使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物(Hg被还原为金属蒸汽),将反应产生的氢化物气体送入电加热原子化器。
待测元素生成氢化物的反应如下:
2As3++NaBH4+HCl+3H2O=2AsH3↑+NaCl+H3BO3+H2↑
进入电加热原子化器的氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与特征光谱的吸收(汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸气,因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温)。
8
1样品溶液2还原剂3载液4输液器5氢化物发生器
6气液分离器7废液8电热原子化器
图1—1氢化物发生器原理图
HGQ—Ⅱ型氢化物装置是用载气(氮气)作为自动化能源,按下“启动”键,该装置自动定量吸入样品溶液、硼氢化钾溶液及载液,吸满后发出蜂鸣音,然后载液和硼氢化钾溶液推动样品溶液开始稳定流动,进入氢化物发生器后产生化学反应,反应后生成物被载气带入气液分离管,其中混合气体进入电热原子化器,而废液自动排出装置外。
进入原子化器的氢化物气体在高温作用下产生基态原子蒸气并产生瞬间的光谱吸收,吸收峰由计算机检测记录并计算样品浓度。
二、各旋钮、控制键功能
氢化物装置整体结构见图1—2。
1样品管口:
被测量的样品将从此管中吸入。
2还原剂管口:
样品测量过程中此管将自动吸入硼氢化钾(或硼氢化钠)还原剂,其浓度及配制方法请参见第四节及第五节。
3载液管口:
样品测量过程中此管将自动吸入载液,载液根据测量样品的不同而选用浓度各异的盐酸、硫酸或硝酸,请参见第五节元素各论。
4载气流量计:
样品测量过程中需氮气(纯度为99.9%以上)推动试液流动、混合并保护样品氢化物气体在电热原子化器中不被氧化,此流量计指示载气流量。
5载气流量调节旋钮:
调节此旋钮可改变载气流量。
6补气管:
此管的打开与关闭对不同元素的灵敏度产生一定的影响,可根据第五节中的要求进行选择。
7补水管:
氢化物装置工作一段时间后呼吸内的工作循环水会减少,当水位低于下水位线时可通过补水管向呼吸管内注水。
8呼吸管:
呼吸管内注有蒸馏水,为工作循环液体。
管的上下两端各有一条蓝色水位线,样品测量过程中液体在两水位线之间移动,样品测量结束时水位靠近下水位线,如果此时液体低于下水位线时需补充蒸馏水,其方法见第三节。
9废液管:
测量过程中产生的废液从此管中排出。
10气液分离管:
反应后产生的废液及样品气体在此管中分离,分离后的废液被排出仪器外,样品气体进入原子化器。
11启动按钮:
按动此按钮设备进入自动工作程序——吸入样品、还原剂、载液并产生化学反应,最终将反应所产生的氢化物气体送入电热原子化器中产生吸光度信号。
12温度调节旋钮:
调节此旋钮可设定电热原子化器的温度,以适应测量不同元素的需要。
此旋钮为带开关的电位器,旋钮逆时针旋到头以后再稍微用力就可将开关关闭,此时电加热原子化器的电源将被彻底切断而不产生温度,适合汞元素的测量,其它氢化物元素则需要将开关打开并将电热原子化器调到合适的温度。
在旋钮的上方有一个红色的指示灯,开关打开时指示灯亮,开关关闭时指示灯灭。
13温度指示表:
此表指示电热原子化器的加热温度。
(以下见图1—3)
14总电源开关:
打开此开关氢化物装置通电。
15加热器插座:
此插座与电热原子化器的电源线相连,为原子化器提供可调节的加热电流。
16样品气体出口:
化学反应后产生的样品氢化物气体从此出口输出,经管路进入原子化器。
17总电源插座:
与220V电源线相接。
18保险丝:
内装2A保险丝。
19信号线插孔:
与同步信号线相接可为原子吸收仪器提供同步测量信号。
20溢流管:
当废液管堵塞时废液将从溢流管中流出。
21载气接口:
与氮气或氩气气源相接。
220号毛细管:
此管为还原剂的稳流管,管径较细,当被堵塞时仪器不能正常工作,可将此管取下检查并通透。
231号毛细管:
此管为载液的稳流管,管径也较细,当被堵塞时仪器不能下常工作,可将此管取下检查并通透。
第二节安装
一、管路连接
1、吸液及排液管:
随机配件中含有两套吸、排液管,其中标有1、2、3号码环的吸管分别为样品吸管、还原剂吸管和载液吸管,可与氢化物左侧的对应吸管座连接。
标有4号号码环的吸管为氢化物输出管,一端与氢化物右侧的氢化物输出口连接,另一端在安装好电热原子化器后与电热原子化器的样品气体进气管连接。
吸排液管中最粗的管为废液管,可与氢化物前面板下方的废液管座相接,废液管的末端下面应放置容器盛接废液,但管口与容器底部要有一段距离,避免在样品测量时管口在废液液面之下而阻碍废液排泻。
2、载气管路:
将随机附带的减压装置与高纯氮气或氩气(纯度为99.9%以上)钢瓶可靠连接,减压装置上管路的另一端与氢化物设备的载气入口相连接,顺时针旋转氢化物上载气流量计旋钮并使其关闭。
二、电路连接
1、同步信号与计算机工作站连接
氢化物在吸样品结束之前5秒钟发出同步信号,以启动计算机工作站自动开始测量,从而简化了操作手续。
同步信号为持续1秒钟的开
关短路信号,若配备本公司HG—96系列原子吸收仪器时,只须用同步线将氢化物同步信号口与仪器前端的同步信号口相连接即可。
(同步信号原理见图2—1)
2、电源线连接:
将随机电源线与氢化物后面板的电源插座相接,另一端连接220V电源。
3、电热原子化器电源连接:
当电热原子化器安置好以后,将电热原子化器上的电源插头插入氢化物右侧的加热器插座中即可。
三、补水
氢化物装置运输时已将工作液放掉,安装时需重新补液,将仪器前面板下部“补水管”的塞帽取下,将随机附件中的10ml注射器吸入10ml蒸馏水,然后将注射器前端软管的管口与氢化物补液管的管口对接,缓慢注射蒸馏水到呼吸管内,直至水位接近下端蓝色刻度线,取下软管,将塞帽盖住补液管即可。
四、电热原子化器
将电热原子化器上的定位片插入火焰燃烧器的缝口中(样品进气管及加热电源线向前),将加热电源线的插头插入氢化物发生器的加热器插座中,再将样品气体管与电热原子化器的样品气体入口相连接。
注:
氢化物发生器应尽量靠近原子吸收仪器中的电热原子化器,以使氢化物样品气体出口与电热原子化器的样品气体入口之间的距离越短越好。
第三节操作规程
1、将元素灯置于灯座上。
打开仪器电源,将电热原子化器取下后调整仪器到最佳状态(元素灯的上下及前后位置、波长位置、光谱通带宽度等)。
2、安装好电热原子化器,调节燃烧器的高度及前后位置,使元素灯的光线从电热原子化器正中心通过(此时仪器的“能量”值达到最大)。
3、打开氢化物装置上的电源开关,将“温度调节钮”顺时针旋转可打开电加热电源开关,继续调节“温度调节旋钮”使“温度指示表”显示温度为900度(测量汞元素时不需加热,故不用打开加热电源开关)。
4、打开氮气钢瓶总阀,二次表的压力指示压强为0.25MP,调节载气流量计的流量为100—150毫升/分钟(电热原子化器的安装、通电及氮气开通后原子吸收主机的“能量”值会发生变化,测量前需要调整)。
5、计算机数据工作站(以本公司的工作站为例)的“测量参数”设置为:
测量时间—15秒、通道选择—1号、测量手段—峰值、对数开关—打开。
6、电加热器预热10分钟后开始测量:
将样品吸管、还原剂吸管、载液吸管分别插入配制好的样品溶液、硼氢化钾溶液、载液中(还原剂、载液浓度因不同元素有所不同,请见本章“氢化物元素各论”一节)。
7、按下启动键仪器将自动吸入3种溶液(观察呼吸管时可看见管内水面有升降变化),约12秒后发出蜂鸣音。
8、蜂鸣响后,三种溶液混合并产生反应,生成的氢化物气体和废液被进入气液分离管,分离后的混合气体进入电热原子化器产生吸收信号,废液从氢化物废液管中排出。
9、计算机工作站在峰值测量画面中接到蜂鸣音响后的同步信号开始测吸光度信号、并根据测量值计算浓度。
如果计算机工作站无法与氢化物发生器上的同步信号连接,可在听到蜂鸣声后启动计算机工作站的测量程序。
10、测试工作结束,需及时清洗所有管路,将3支进液管都插入蒸馏水中,进行2次测定操作程序,然后提起3支进液管进行1次测定操作过程,吸入空气,排出管内的水。
最后关气源,关电热原子化器。
关主机。
①②③④⑤
测定程序
第四节条件的选择及样品的配制
一、条件的选择
1、电热原子化器温度:
电热原子化器的温度对样品测量的灵敏度、稳定性都有较大的影响,通常温度可设置为900℃。
也可每次增加或减小10℃,进行同一样品的测定,选取最大吸收值的温度,从而得到最佳工作温度。
2、载气流量:
载气选用纯度为99.9%以上的氮气或氩气,载气流量可按照“氢化物元素各论”中参考值设置,也可在此基础上逐渐增加或减小载气流量并以同一样品进行测量,取有最大吸收值的载气流量。
3、补气管的开与闭:
仪器前面板的下方的补气管开通可显著增加As、Se、Pb、Sn、Te的灵敏度,其它元素应关闭(加帽)此管,开通或关闭在“元素分析各论”中有注明。
4、元素的价态:
所有氢化物元素在测量过程中必需注意元素的价态,价态不对将没有吸收峰或吸收峰很低,价态的还原详见“元素各论”一节。
5、试样酸度:
测量过程中试样酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大的影响,各元素的酸度详见“元素各论”一节。
6、废液管:
废液管出口必须在水面以上,不需水封,并保证管路畅通。
二、溶液配制
1、还原剂:
硼氢化钾(或硼氢化钠)还原剂的浓度多数为1.5%。
即称取1.5g硼氢化钾,约0.3g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中,加蒸馏水100ml溶解。
不可用玻璃容器。
室温下可用一周。
测定汞用0.5%硼氢化钾,0.1%氢氧化钠。
2、载液:
大多数氢化物元素采用浓度为1%(V/V)盐酸做载液,测铅元素可选0.5%的盐酸或去离子水做载液,测汞元素用0.5%(V/V)硫酸做载液。
3、系列标准溶液的含量范围:
最高约为灵敏度的100—150倍,必须有空白溶液。
第五节元素分析各论
砷As
⑴波长:
193.7nm。
⑵载气(氮或氩)流量:
100–250ml/min。
⑶砷(V)还原到砷(III):
待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5%或1%,加抗坏血酸或硫脲到浓度为0.2-0.5%定容后,室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约10分钟(温度升到约80-90℃),冷却后当日测定。
⑷酸度:
试样和标准溶液用10%盐酸(V/V,即10+100)定容,文献酸度1-9M,载液用1%盐酸。
⑸补气管:
开通。
⑹灵敏度:
10ng/ml>0.15A。
硒Se
⑴波长:
196.0nm。
⑵载气流量:
120–250mL/min。
⑶硒(VI)还原到硒(IV):
标液中硒如为四价,可不必预还原,六价无吸收应还原。
试样在溶解后,加盐酸(1:
1)数毫升,加热到微沸数分钟。
⑷酸度:
试样和标液用20%(V/V)盐酸介质。
文献酸度2.5-5M,载液用1%盐酸。
⑸补气管:
开通。
⑹灵敏度:
0.3ng/mL/1%A。
铅Pb
⑴波长:
217.0nm。
⑵载气流量:
100–250ml/min。
⑶酸度:
试样和标液都用0.5%(V/V)盐酸介质。
文献酸度1.0-0.2M,载液为0.5%盐酸或去离子水。
⑷氧化剂:
铅离子常为2价,氢化物中铅为4价,溶液中应当加氧化剂。
a.用铁氰化钾氧化剂(只适用于重金属含量低的试样如生物材料),灵敏度最高。
在定容前加入,溶解后定容。
浓度为1%(文献为0.8-1.0%)。
b.文献上用过氧化氢,高硫酸铵,重铬酸钾等氧化剂,灵敏度比前一低级,但干扰元素较少。
⑸补气管:
开通。
⑹灵敏度:
10ng/ml>0.20A。
锡Sn
⑴波长:
286.3nm。
⑵载气流量:
300mL/min。
⑶酸度:
0.5%盐酸(V/V)。
文献酸度:
0.1-0.2M,载液为1%盐酸。
⑷补气管:
开通。
⑸灵敏度:
0.5ng/mL/1%A。
铋Bi
⑴波长:
223.0nm。
⑵载气流量:
100mL/min。
⑶酸度:
20%(V/V)盐酸。
文献酸度1-9M,载液为1%盐酸。
⑷补气管:
关闭。
⑸灵敏度:
0.5ng/mL/1%A。
注意:
铋的原子化温度较低,石英管工作温度可减到700℃。
碲Te
⑴波长:
214.3nm。
⑵载气流量:
150ml/min。
⑶碲(VI)还原到碲(IV):
试样或标液加浓盐酸,煮沸1分钟(碲不会损失)。
⑷酸度:
20%(V/V)盐酸介质。
文献酸度2.5-3.6M,载液为1%盐酸。
⑸补气管:
开通。
⑹灵敏度:
0.4ng/ml/1%A。
锑Sb
⑴波长:
217.6nm。
⑵载气流量:
80-100ml/min。
⑶锑(V)还原到锑(III):
锑(V)比锑(III)灵敏度低约2倍。
还原方法同砷,但可在常温下瞬间完成,不须加热。
⑷酸度:
10%盐酸(V/V)。
文献酸度1-9M,载液为1%盐酸。
⑸补气管:
关闭。
⑹灵敏度:
0.2ng/ml/1%A。
汞Hg
⑴波长:
253.7nm。
⑵载气流量:
120–240ml/min。
⑶硼氢化钾浓度:
1%(介质0.5%HaOH)。
⑷酸度:
4%(V/V)硫酸。
文献上酸度范围很宽。
在此酸度下灵敏度最高,载液为0.5%硫酸。
⑸补气管:
关闭。
⑹灵敏度:
10ng/ml>0.05A。
注:
⒈电热原子化器不通电。
⒉ng级汞远低于安全允许量,不会产生有害污染,开排烟道通风即可。
⒊如遇含量特别高的试样(吸光度>2)管路内有记忆效应,可加大载气到可保持气液分离管内水封的最大流量,通气到空白读数正常为止(约几分钟到一小时以上)。
第六节分析性能检查(测定砷标准溶液)
一、试剂
1载液—1%HCL(V/V)。
2空白溶液—10%HCL(V/V)。
用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。
3砷标准溶液—6ng/mL砷(三价),介质同空白。
4硼氢化钾溶液—1.5%,1.5克硼氢化钾(约96%),0.2-0.4克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中,加100mL蒸馏水溶解。
不可用玻璃容器,可以使用一周。
二、主机条件:
1波长:
(As)193.7nm。
2通带宽:
0.4nm。
3光源:
普通砷元素灯或高性能砷灯,普通砷灯电流8mA,高性能砷灯总电流10—14mA。
4载气流量:
80—120ml/min。
5电热原子化器工作温度:
900℃
三、测量技术指标
按“操作规程”测定空白和砷标准溶液的吸光度,分别测定5次和11次,根据测量结果计算以下指标:
1特征浓度(CL):
CL=C×0.0044/(A-B)ng/mL
C——标准样品浓度
A——标准样品吸光度的平均值
B——空白溶液的吸光度平均值
出厂标准特征浓度(CL)应小于0.2ng/ml。
2精密度(S):
用标液各次测定结果计算出精密度值
S=δ/A×100%
δ—11次吸光度值的标准偏差。
A—平均吸光度值。
出厂标准精密度应小于5%。
3检出极限(SL):
用各次测量结果计算出检出限
SL=3×δ×C/A
检出极限数值应与灵敏度数值相当。
4工作曲线
⑴.按本说明书第四节进行硼氢化钾、空白、载液的配制。
⑵.分别配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷标准样品(砷标样应为3价),因原子吸收不同,灵敏度也不相同,用户可根据具体仪器情况配制系列标准,但最大消光值不要超过0.8A。
⑶.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。
⑷.按本说明书第三节测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。
⑸.测定完成后画出标准曲线,计算出线性相关系数,R应大于0.99,如果线性不很好,可再做一至两次,如几次测定各个点的位置基本相同,可视为标样配制误差,如不相同再找其它原因。
注:
因本发生器测定的是微量元素,所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细,因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。
第七节日常维护及常见故障排除
一、日常维护
1样品测定完毕,一定要认真清洗所有管路,否则将导致吸液管堵塞使仪器无法正常工作。
管路清洗方法:
将3支进液管都插入蒸馏水中,进行2次测定操作,然后提起3支进液管进行1次测定操作,让吸液管吸入空气,排出管内的积水。
最后关气源,关电热原子化器。
关主机。
2连续测量氢化物样品超过二周或仪器放置超过三个月需更换工作液,其方法如下:
将仪器前面板下部“补水管”的塞帽取下,将随机附件中的10ml注射器前端软管的管口与氢化物补液管的管口对接,吸出呼吸管内的工作液,工作液吸尽后将注射器前端软管取下并用蒸馏水清洗注射器,然后吸入10ml蒸馏水,再次将注射器前端软管的管口与氢化物补液管的管口对接,缓慢注射蒸馏水到呼吸管内,直至水位接近下端蓝色刻度线,取下软管,将塞帽盖住补液管即可。
3在室内温度低于零度以下时,应工作液全部吸出,以免将呼吸管及氢化物内部的玻璃器件冻坏。
二、常见故障排除
1硼氢化钾不吸入:
将仪器后面的“0号毛细管”从中间连接处分开,取下玻璃毛细管,用注射器冲洗毛细管内壁,待毛细管路畅通后重新安装即可。
2载液不吸入:
将仪器后面的“1号毛细管”从中间连接处分开,取下玻璃毛细管,用注射器冲洗毛细管内壁,待毛细管路畅通后重新安装即可。
如果玻璃毛细管堵塞比较严重,用注射器无法使其畅通,可用适当浓度的热酸进行煮沸,待管内堵塞物被溶化后再用清水冲洗干净。
3试样及溶液吸入正常,但主机无吸收:
检查电加热原子化器上的硅胶管路中是否有不通畅之处,如有水珠用空气将其吹干。
气液分离管内水面应高于下刻线。
4吸收值低、峰形不正常:
呼吸管内缺水。
5吸收值不稳定、电热原子化器有微弱爆鸣声:
是载气(氮或氩气)不纯的表现(内含氧气过高),如果此时补气管是敞开时可先将其堵住后再实验,如仍不能解决请另换纯度高一些的载气。
6空白值异常:
如样品测量时吸入了高含量的试样,造成了发生器管道的污染,这时空白数据很大,零点也很高(此时不可调零点),可调大载气流量同时用夹子夹住废液管,用载气吹走吸附在管壁上的污染物(时间以空白正常为止)。
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