工艺知识操作细则Microsoft Word 文档.docx
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工艺知识操作细则MicrosoftWord文档
合成岗位
工艺知识
1、本岗位主要物料
本岗位的主要物料:
DPA、氢氧化钾、乙酰乙酸甲酯、甲醇。
2、物料性质
(1)甲醇:
分子式CH3OH,分子量32.04,密度(20℃)0.79g/cm3,沸点:
64.5℃,自燃点385℃,闪点12℃,爆炸极限6~35%,有毒,主要对中枢神经系统、呼吸粘膜、视神经及视网膜危害较大。
操作区域空气中甲醇气体允许极限浓度50mg/m3。
(2)氢氧化钾:
分子式KOH,俗称苛性钾,熔点360.4℃,白色半透明晶体或非晶态粉状物,具有强碱强腐蚀性。
易吸收空气中的水分和二氧化碳而潮解,溶解时或其溶液与酸反应时会产生大量的热。
(3)乙酰乙酸甲酯:
具有芳香味的无色透明液体,闪点70℃,沸点171.7℃,与乙醇、乙醚混溶,微溶于水。
(4)DPA:
白色或类白色颗粒状晶体,微酸性。
3、工艺原理
反应过程及原理:
DPA与KOH、甲酯在溶媒甲醇中经过邓氏反应,合成羟邓盐。
反应式:
KOH+DPA+甲酯羟邓盐+H2O
4、工艺控制点
(1)降温10℃~15℃。
(2)回流时间:
2.5-3.0小时。
5、术语解释
回流:
反应罐内蒸出的甲醇气体经过冷凝器冷凝成液体重新回到反应罐内的过程。
合成岗位操作程序
一、车间工艺流程图(附图1-1)
二、岗位操作内容
1、设备准备:
(1)反应罐准备:
打开视镜灯,检查确认反应罐内无物料及杂物,关闭视镜灯,确认两道罐底阀处于关闭状态,静电跨接完好。
(2)检查阀门:
确认蒸馏阀门以及与同一冷凝器相连的另一个反应罐的蒸馏阀门关闭,确认甲酯进料阀门、甲醇进料阀门、压料阀门关闭,确认冷凝器的进回水阀门打开。
(3)阀门操作:
打开回流阀门和冷凝器的进料阀门,关闭与同一冷凝器相连的另一个反应罐的回流阀门和冷凝器的进料阀门。
2、物料准备:
(1)运甲酯:
用甲酯车的两个叉子托住甲酯桶的底部,卡子卡住甲酯桶的上沿,将甲酯桶运到抽甲酯的位置。
(2)抽甲酯:
确认所有反应罐的进甲酯阀门关闭,关闭甲酯高位槽排空阀门,打开甲酯高位槽真空阀门。
关闭真空泵的排水阀门,打开加水阀门至真空泵中水位约2/3时关闭。
关闭真空泵排气阀、开启真空泵,打开抽料阀,检查抽料管上的静电跨接是否完好,把抽料管放入称量好的甲酯桶内,打开抽料阀将甲酯抽至高位槽。
关闭抽料阀门,打开真空泵的排气阀门,关闭抽气阀,停真空泵;打开真空泵的排水阀,将水箱内的水放干净,关闭甲酯高位槽真空阀门,打开甲酯高位槽排空阀门。
(3)备甲醇:
a、确认其他反应罐的甲醇进料阀门、冲料管阀门以及一楼打甲醇阀门关闭,通知本岗位另一人员开启1078罐甲醇泵,打开泵的出料阀门。
缓慢打开反应罐甲醇进料阀门,向罐内打入4000L(约20分钟)甲醇后,缓慢关闭甲醇进料阀门,停止甲醇泵,关闭泵的出料阀门。
b、确认其他反应罐的甲醇进料阀门、冲料管阀门以及1078罐甲醇泵出料阀门关闭,通知本岗位另一人员打开一楼打甲醇阀门,开启1039罐甲醇泵,打开泵的出料阀门。
缓慢打开反应罐甲醇进料阀门,向罐内打入4000L(约用20分钟)甲醇后缓慢关闭甲醇进料阀门,停止甲醇泵,关闭泵的出料阀门。
(4)备KOH:
从物料存放区将KOH运至生产区,称量好后放至反应罐旁。
(5)备DPA:
从102车间领取600kg(24袋)DPA用液压车和固定电葫芦运至反应罐旁。
3、合成操作
(1)开搅拌:
分2—3次以点动方式开启搅拌。
(2)加KOH:
戴好防护眼镜和防护口罩,用剪刀剪开KOH袋口,移开塑料盖,从反应罐罐口处缓慢加入KOH。
(3)加DPA:
擦干净DPA袋表面,解开袋口,向罐内加入DPA。
(4)压盐水:
加完DPA后,确认进盐阀门、夹套阀门关闭,打开中通阀门、回盐阀门,缓慢开启压空阀门,控制压力在0.3MPa以下,压干净反应罐夹套中的盐水。
压完盐水后关闭回盐、中通及压空阀门。
(5)加甲酯:
压盐水的同时开展甲酯阀门,迅速向反应罐内加入甲酯,加完后,关闭甲酯阀门。
(6)升温:
放平罐垫,盖好罐盖,上好4个卡子,打开冷凝水阀门1/3圈和蒸汽阀门,保证蒸汽压力≤0.1MPa;
当温度达到50±1℃时关小蒸汽阀门,使压力≤0.05MPa,防止物料在反应过程中大量放热产生暴沸。
(7)回流:
在升温过程中注意观察视盅,当视盅内形成液柱(现场传递)时,视为充分回流。
此时开始计时,充分回流2.5小时。
在充分回流过程中,通过调节蒸汽阀门控制蒸汽压力(0.01MPa~0.05MPa),以保证视盅内液柱不积流、不断柱。
(8)吹罐:
充分回流1-1.5小时后,确认所有反应罐的罐底阀关闭,缓慢开启罐底压空阀约1/5,再打开反应罐罐底阀,约2—3秒关闭罐底阀,再关闭压空阀,以使积存在罐底未反应完全的DPA充分反应;
开启1015~1017三个离心机中任一离心机的放料阀,排掉放料公用管道中的压力后关闭放料阀。
降温之前10分钟重复此操作。
(9)降温:
回流完毕后,关闭蒸汽、冷凝阀门,打开循环水回水阀门、夹套阀门,再开进水阀门进行降温。
(10)取样:
当罐内温度降至45℃--55℃时,停止搅拌,移开塑料盖,用取样桶取样倒入取样瓶内,涮洗一次后倒回反应罐内,再用取样桶取样,倒入取样瓶内,约为取样瓶容积的1/2~2/3,取样桶内剩余物料倒回反应罐内。
取样完成后盖上塑料盖,开启搅拌继续降温。
(11)化验:
将抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵连接好,并在漏斗内铺好滤纸。
然后开启真空泵,将所取的样品倒入漏斗内进行抽滤。
待滤液抽完后,将抽滤瓶与真空泵的连接管取下,用约50ml甲醇冲洗滤饼,然后再连接抽滤瓶与真空泵,将滤液抽完、滤饼抽干。
用小勺取约5克滤饼放入烧杯,再加入100ml纯水搅拌至完全溶解后观察溶液情况。
化验完成后,将剩余的样品及母液倒回反应罐内。
若水溶液没有未溶解的DPA,母液PH值在7.0~8.0之间,继续降温;若水溶液中有未溶解的DPA,则向反应罐内添加0.5~1.0kg的KOH,搅拌0.5小时再进行检测,直到水溶液中没有未溶解的DPA;若母液PH值不在7.0~8.0之间或水溶液中有大量不溶物,向车间负责人汇报。
(12)加二、三次结晶:
检测合格后,向反应罐内加入150—180kg二、三次结晶,盖上塑料盖。
(13)换盐水:
当反应罐内温度降至40±5℃时,关闭进水阀门、夹套阀门,打开中通阀门、压空阀门,压干净夹套内的循环水。
压完水后,关闭回水阀门、中通阀门、压空阀门,打开夹套阀门、回盐阀门、进盐阀门,用盐水降温。
(14)静置:
待温度降至10~15℃,停止搅拌,静置物料1小时以上交离心岗位进行放料离心。
开始放料时关闭进盐、回盐阀门、夹套阀门。
(15)冲罐:
接到离心岗位放完料的通知后,打开反应罐罐盖,通知离心岗位人员开启甲醇泵,将冲料管放入反应罐内,双手抓紧,收到已开泵的通知后,另一人缓慢打开冲料管阀门,左右移动冲料管,沿着反应罐的四壁冲洗,将视镜、反应罐四壁、搅拌以及罐底冲洗干净后,关闭冲料管阀门和甲醇泵,通知离心岗位人员关闭罐底阀,最后盘好冲料管。
烘干岗位:
工艺知识
1、本岗位主要物料:
羟邓盐。
2、物料性质
羟邓盐:
全称左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐,分子式C13H14O5NK,分子量303,白色或类白色结晶性粉末,易吸潮变质,用于合成β-内酰胺类、半合成抗菌素的侧链,用于阿莫西林、头孢哌酮、头孢罗奇等抗生素类药物。
3、工艺原理
干燥:
通过热传递使羟邓盐湿料中的湿分挥发得到羟邓盐干料的过程。
4、工艺控制点
(3)干燥失重≤0.25%
(4)每袋净重25.0kg,毛重25.5kg
(5)出风温度>60℃
(6)脉冲使用压力≥0.3MPa
烘干岗位操作程序
一、本岗位操作流程图(附图1-1)
二、岗位操作内容
1、操作前准备:
(4)着装准备:
穿戴好工作服和劳动防护用品,佩戴好口罩。
(5)检查:
确认羟邓盐湿料的外观呈白色或类白色以及物料的批号;确认料斗内无异物;确认脉冲所在管道的压力>0.3Mpa、缓冲罐内无积水。
(6)校秤:
将游砣移至标尺零位,调整砣螺丝,使标尺在视准器内均匀摆动。
校秤完成后添加适当的秤砣,并将游砣固定在25.5Kg的位置。
(7)备料:
备湿料:
将装有羟邓盐湿料的料车放到提料孔的正中央,检查确认出料车的吊带无破损,将出料车的两个吊带挂在电葫芦的吊钩上,插好防脱插销,缓慢将料车提升至二楼栏杆以上位置后平移至加料斗旁边;
备包装袋:
把两个套好的黑色塑料袋套入牛皮纸外包装袋内,将黑塑料袋外翻,在外包装右下角打印好流水号,在指定位置贴上标签;
其它:
根据生产任务备足够量的塑料绳和封包线。
2、岗位操作程序
(16)预热:
打开旁通阀门,缓慢打开蒸汽阀门,待排干净管道中的水后,关闭旁通阀门;控制蒸汽压力在0.35~0.4MPa之间,打开脉冲电磁阀,开启引风机,约10秒钟后电流趋于稳定(20A),通过相应的按钮依次分别打开鼓风机、搅拌、关风机,每开一个按钮其间间隔10秒钟。
当出风温度≥70℃时,整个预热过程完成(约5分钟)。
(17)加料:
用铁锨从料车内向料斗内加料,当物料有结块时,用铁锨将料块砸碎,加料高度不能超过料斗高度的2/3。
(18)排空:
每班接班后、班中打开排污阀排放压空,防止缓冲罐内积水影响物料的干燥失重。
(19)接料:
将接料袋放进备好的包装袋内,物料会自动流出,当接料袋内的物料不能顺畅流动时,用手将接料袋往上提,使物料流出。
接料时,应认真操作,保持包装袋夹层之间干净,没有物料和异物。
当包装袋内的物料距离包装袋上沿约10cm处时,接料人员攥紧接料袋,称量人员将接满物料的包装袋移到台秤的秤盘上,接料人员取一个新的包装袋开始接下一袋料。
(20)称重:
确认台秤的游码固定在25.5kg的位置,用料瓢添减包装袋内的物料,使标尺达到平衡。
称重完毕后,将包装袋移到包装区域。
(21)留样:
开始接的第一袋料通知化验室人员取样,测物料水溶液内有无不溶物,以后按照品质部要求进行留样;化验室人员从所有接好的料袋内随机取样测其干燥湿重,一般每批料取样3~5次。
(22)包装:
称量后10-30分钟,将内层的黑色塑料袋沿物料的顶部向上捋,以排净袋内的空气,接着攥紧内层塑料袋口拧紧折叠后用塑料绳扎紧,外层黑色塑料袋做相同处理。
(23)封口:
沿外包装袋两侧的折叠线捏紧袋上端两边,在距袋口约3~5cm处折一条直线,操作人员开启封包机沿直线封口。
包装完成后,将成品整齐码放在托盘上。
(24)停机:
物料烘完后,关闭蒸汽阀门,停止旋转进料机、鼓风机、引风机、搅拌、关风机。
(25)除尘:
,确认脉冲所在管道的压力>0.3MPa(此时脉冲处于开启状态)时,逆时针旋转脉冲上的间隔按钮,约两分钟后旋转取下除尘放料桶,将除尘接料袋绑在除尘口上,打开除尘放料阀,用橡胶棒(需要配置)拍打除尘器,使物料落入除尘接料袋内。
关闭除尘放料阀,取下除尘接料袋,完成后再将除尘接料桶安装复位。
从除尘器中收集的物料称量后交与合成岗位。
(26)每班交班前将除效过滤前的无纺布换掉并清洗干净。
精馏岗位:
工艺知识
1、物料性质
甲醇:
分子式CH3OH,分子量32.04,密度(20℃)0.79g/cm3,沸点:
64.5℃,自燃点385℃,闪点12℃,爆炸极限6~35%,有毒,主要对中枢神经系统、呼吸粘膜、视神经及视网膜危害较大。
操作区域空气中甲醇气体允许极限浓度50mg/m3。
2、工艺控制点
(7)甲醇精馏塔顶温度控制在64.5℃~67.2℃。
(8)采出过程中的回流比0.8-1.0
(9)精馏后甲醇的水分≤0.3%。
精馏岗位操作程序
一、本岗位工艺流程图(附图)
二、岗位操作内容
(1)检查确认:
检查二楼顶甲醇高位槽内甲醇的液位情况,确认二楼顶冷凝器的冷却系统正常(进水压力≥0.14MPa、进水压力与回水压力压差≥0.06MPa),确认蒸汽阀门、进料阀门、采出阀门、残液排出阀门处于关闭状态,回流阀门打开,电子温度计工作正常,能准确反映温度。
(2)打甲醇:
当二楼顶甲醇高位槽内没有甲醇或1045罐的甲醇体积大于9000L时,开启一楼1045罐的离心泵,打开离心泵出口阀门,向甲醇高位槽内打入甲醇,当甲醇高位槽内的液位达到4500L时,关闭离心泵的出口阀门,停离心泵。
(3)进料升温:
打开进料阀门向精馏塔内进甲醇,当有液位显示时,从小到大逐渐打开蒸汽阀门开始升温,蒸汽压力控制在0.1~0.2MPa之间。
液位达到液位计1/2处时,关闭进料阀。
(4)取样:
系统稳定回流20分钟后,从回流采样口取样化验,检测其水分含量(≤0.3%)。
取样方法:
取样时,打开取样口,取约为取样瓶容积1/2的样品涮洗取样瓶一次,关闭取样口,将取出的样品倒入1014罐内,再打开取样口,取约为取样瓶容积3/4的样品,送化验室。
(5)化验:
向反应瓶内加入50ml无水甲醇,开启开关,打开搅拌,开始滴定,至红棕色保持1分钟不变为终点;吸取甲醇样品5ml于反应瓶中,开启搅拌,用卡氏试剂滴定至终点,消耗卡氏试剂体积为V,甲醇样品水分含量==
T—卡强V—滴定消耗卡氏试剂体积(ml)
合格后,打开采出阀门采出至1078甲醇储罐;如果水分含量>0.3%时,则继续回流。
每隔15分钟取样检测甲醇水分含量一次,直至其≤0.3%,再进行采出。
(6)采出:
水分含量合格后,缓慢打开采出阀,同时打开进料阀门,调节进料阀门和采出阀门开度,保持进料量和采出量平衡,使精馏塔液位保持在液位计标志处(1/2位置处)左右。
精馏过程中控制回流比在0.8-1.0,并随时注意观察塔内温度,此时塔顶温度在64.5℃-67.2℃。
(7)放残液:
当塔底温度≥95℃,在正常回流比的情况下,采出甲醇不合格时,开始放残液。
放残液方法:
正常精馏情况下,关闭进料阀门,关小采出阀门,保持此状态至塔顶温度持续上升时关闭蒸汽阀门、采出阀门,打开塔底排污阀门,将残液放入空桶内。
当放出残液达到300--400L(一桶半至两桶)时关闭塔底排污阀门,将放残液的软管盘好。
离心岗位:
工艺知识
1、本岗位主要物料
(1)分离出物料主要成分:
羟邓盐。
(2)母液的主要成分:
甲醇、羟邓盐、水。
2、物料性质
羟邓盐:
全称左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐,分子式C13H14O5NK,分子量303。
白色或类白色结晶性粉末,易吸潮变质,用于合成β-内酰胺类、半合成抗菌素的侧链,用于阿莫西林、头孢哌酮、头孢罗奇等抗生素类药物。
3、工艺原理
离心分离:
在离心力的作用下,使进入转鼓内的羟邓盐悬浮液快速均匀地分布在转鼓内的滤包表面,羟邓盐固体被截留形成了滤饼,母液在离心力的作用下,通过滤饼、滤包孔隙、滤网及转鼓壁上的小孔被甩出,汇集后经排液口流出,完成羟邓盐与母液的固液分离。
4、工艺控制点
(10)每甩离心湿料≤220kg
(11)每甩洗料甲醇用量:
80-100L
离心岗位操作程序
一、本岗位操作流程图(附图1-1)
二、岗位操作内容
1、物料准备:
(8)检查:
放料前在合成岗位核实操作记录的批号及反应罐罐号,检查反应罐内物料的温度;
打开反应罐的视镜灯,观察物料的颜色和体积,关闭试镜灯;
移开塑料盖,放平罐垫,盖好罐盖,上好所有卡子(4个),确认回流阀门和冷凝器的进料阀门关闭。
(9)备甲醇:
确认一层打甲醇管道阀门关闭,开启1039罐甲醇打料泵,打开泵的出口阀门和1014罐进甲醇阀门,向1014罐打入3000L甲醇。
打完后关闭1014罐进甲醇阀门和泵的出口阀门,再停甲醇打料泵。
2、离心机准备:
(6)检查滤包:
(出料后)将吊盘及滤包下落到操作人员可平视的位置,转动吊盘从各方向仔细检查滤包,如发现滤包有水平方向3cm以上的裂口时,应及时更换并填写滤包更换记录。
(7)检查滤布:
非本人放置的滤布,且非连续生产,必须重新检查滤布。
检查方法:
打开大盖,仔细检查滤布有无破损,是否铺平。
(8)检查滤包卡圈:
滤包卡圈紧固,无松脱现象。
(9)检查转鼓内外有无异物,滤孔是否堵塞,用手转动转鼓,检查有无异常刮碰及声音。
(10)铺平滤布:
将滤布口套入离心机的轴承盒上,滤布沿铺到转鼓上,点动离心机低速按钮,起动离心机10-30秒后,使滤包紧贴到滤栏上,停机后刹车,用手铺平滤包。
(11)检查吊盘上的插销(12个)或插板(6个)是否插紧,插好;挡销螺栓齐全。
(12)关好大盖,将所有卡子(10个)全部按下锁紧。
(13)点动电机,检查转鼓旋转方向是否与机身上箭头方向一致。
3、母液罐检查:
检查母液罐剩余体积,保证甩出的母液不会溢出。
a)离心操作
(27)放料:
Ø确认其他反应罐的罐底阀关闭,然后打开放料反应罐的两道罐底阀,缓慢开启压空阀1/5(添加压力表),5-10秒后关闭,以使反应罐内有一定的压力,利于放料;放料过程中,根据流速调整压空大小。
Ø点动离心机低速按钮,3~5秒后待离心机运转平稳,缓慢打开放料阀使物料流入离心机。
Ø打开手电,从视镜处观察,当物料达到转鼓高度约1/2处时,点动中速按钮继续放料;当物料达到距挡液板前沿约2~3cm处时关闭放料阀门,母液甩出后(约1分钟)再打开放料阀门继续放料至挡液板前沿约2~3cm处关闭放料阀门,视情况重复4-8次。
当母液甩出后剩余的物料距挡液板前沿约2~3cm处时停止放料。
Ø放第四甩料之前,通知合成人员停搅拌。
Ø放完最后一甩料后,通知合成岗位人员冲洗反应罐。
Ø最后,关闭放料阀。
(28)吹放料管:
关闭反应罐一道罐底阀,打开放料阀,缓慢开启压空约1/5直至放料管内无物料流出,关闭压空阀、放料阀。
(29)高速离心:
启动离心机高速按钮离心,当离心机母液出口不再有母液流出时,按停止按钮,准备洗料。
(30)洗料:
按停止按钮1分钟后,开展甲醇洗料阀门洗料0.5分钟(约用40L甲醇),再按低速按钮、中速按钮,约30秒钟后待离心机达到中速运行时按高速按钮。
(31)二次洗料:
当离心机母液出口不再有母液流出时,按停止按钮,重复洗料的操作。
(32)甩干:
高速离心,当离心机母液出口不再有母液流出时(约15~20分钟),按停止按钮准备出料。
(33)出料:
i.按停车按钮1分钟后,分数次(5~8次)刹车,待离心机完全停稳后,将大盖上10个卡子全部打开,从侧面打开大盖,挂上大盖挂钩,打开吊盘上的插销,启动电葫芦落下吊具,使吊具上的三个均布的缺口对应吊盘上的三块槽板后,旋转吊具使吊盘卡紧吊具。
ii.电葫芦操作人员站在能观察到离心机吊盘的位置,以点动方式启动电葫芦,把滤包起吊至超过离心机外壳高度后平移至出料车正上方。
iii.将滤包放到出料车上,用铁棍将滤饼砸碎后再起吊滤包将羟邓盐卸到出料车内。
iv.卸料完毕,仔细检查滤包是否有破损,如有破损及时修补或更换。
v.按操作手柄向上键,使滤包底端超过离心机外壳上端,按左右键把吊盘吊至离心机正上方,按向下键,同时旋转吊盘使其上的凹槽对准离心机外壳的定位柱,再落下吊盘,检查有无卡滤布现象,检查完毕,铺好滤布,插好吊盘上的插销。
vi.落下离心机盖,扣紧(10个)卡子,待用。
vii.将料车推到磅秤上称量物料的重量后及时填写《成品料车称量记录》。
(34)填写记录:
每分离完一甩料后,30分钟内认真填写操作记录,记录填写
母液处理岗位:
工艺知识
1、本岗位主要物料
(3)分离的主要成分:
二、三次结晶,DLPA。
(4)母液的主要成分:
甲醇、羟邓盐、水。
2、物料性质
(1)二、三次结晶:
其主要成分为羟邓盐,含有部分杂质。
(2)DLPA:
白色或类白色晶体,微酸性。
(3)盐酸:
HCL气体为无色非可燃性气体,有刺激性气味,在空气中呈白色烟雾,极易溶于水生成盐酸,有强腐蚀性,能与多种金属反应产生氢气。
盐酸易挥发,可与空气形成爆炸性混合物。
纯盐酸为无色液体,通常盐酸因含有有机杂质而呈黄色。
3、工艺原理
(1)母液:
反应完成之后的物料经过分离抽干后所产生的液体。
(2)浓缩:
母液经过升温,使其中的甲醇汽化后经过冷凝器形成液体流至甲醇储罐的过程。
(3)结晶:
浓缩后的母液经过降温析出晶体的过程。
(4)水解:
加水后使母液中的物料水解,用盐酸调节其PH值。
(5)离心分离:
在离心力的作用下,使进入转鼓内的二、三次结晶或DLPA悬浮液快速均匀地分布在转鼓内的滤包表面,固体结晶被截留形成了滤饼,母液在离心力的作用下,通过滤饼、滤包孔隙、滤网及转鼓壁上的小孔被甩出,汇集后经排液口流出,完成悬浮液的固液分离。
4、工艺控制点
(12)降温:
35℃以下
(13)DLPA的PH值:
4.6-5.0
母液处理岗位操作程序
一、本岗位操作流程图(附图1-1)
二、一次母液处理操作
1、蒸馏前准备:
在向一次母液蒸馏罐内打入母液之前,确认罐底阀、回流阀门关闭、冷凝器的进料阀门打开、相应组罐冷凝器的进料阀门、回流阀门关闭,确认冷凝器的进回水阀门打开,确认其他罐的进料阀门关闭。
2、蒸馏操作
(14)打母液:
通知本岗位离心人员开启一次母液泵后,打开母液泵的出料阀。
打开一次蒸馏罐的进料阀门,确认母液打入反应罐内。
待母液达到距罐垫约30cm处时,关闭反应罐进料阀门,停止母液泵,关闭母液泵的出料阀。
(15)压循环水:
打母液的同时,确认进水阀门、夹套阀门、进盐阀门、回盐阀门、冷凝阀门、蒸汽阀门处于关闭状态,打开回水阀门、中通阀门,缓慢开启压空阀门,控制压力在0.3MPa以下,压干净蒸馏罐夹套中的循环水。
压完循环水后依次关闭回水、中通及压空阀门。
(16)升温蒸馏:
压完循环水后,打开冷凝阀门1/3圈,打开蒸汽阀门,压力控制在0.2MPa以下,开启搅拌。
当罐内温度达到50℃时,关小蒸汽阀门,压力控制在0.1MPa以下。
(17)降温:
当一次蒸馏罐内母液出现结晶时,10-30分钟后关闭蒸汽阀门、冷凝阀门,打开回水阀门、夹套阀门、进水阀门,开始降温。
当温度降到35℃以下时,通知本岗位离心人员放料。
3、分离准备:
(1)滤包检查:
(出料后)将吊盘及滤包吊运至离心机正上方,下落到操作人员可平视的位置,转动吊盘从各方向仔细检查滤包内外有无破损,如有破损及时更换并填写离心机滤包更换记录。
非本人放置的滤包,且非连续生产,必须重新检查滤包,检查方法:
打开大盖,将滤包吊起,从各方向仔细检查滤包内外有无破损。
(2)滤包卡圈检查:
滤包卡圈紧固,无松脱现象。
(3)检查转鼓内外有无异物,滤孔是否堵塞,用手转动转鼓,检查有无异常刮碰及声音。
(4)铺平滤布:
将滤布口套入离心机的轴承盒上,滤布沿铺到转鼓上,点动离心机按钮,起动离心机10-30秒后,使滤布紧贴到滤栏上,停车后刹车,用手铺平滤包。
(5)检查插销是否插紧,插好。
(6)关好大盖将所有卡子(10个)全部按下锁紧。
(7)检查起动离合器是否正常完好,传动装置是否灵活,皮带是否齐全,松紧是否合适,电机上应加防护罩,检查主轴螺帽是否紧固,制动是否灵活可靠,并使制动器呈松开状态。
(8)点动电机,检查转鼓旋转方向是否与机身上箭头方向一致。
(9)确认二次母液进地罐阀门、二次母液地罐排空阀门打开,通向一次母液罐的阀门关闭。
(10)检查二次母液罐剩余体积,保证甩出的母液不会溢出。
(11)停止搅拌,确认回流阀门和冷凝器进料阀门关闭。
4、分离二次结晶操作
(35)放料:
确认其他蒸馏罐的罐底阀关闭,然后打开所要放料的蒸馏罐的罐底阀,缓慢开
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