固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书.docx
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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书.docx
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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定实验作业指导书
作业指导书
页码:
第1页,共9页
文件编号:
JLQX-03-022
版次:
2016版,第0次修订
文件名称:
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
发布日期:
2016年1月1日
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
1实验原理
原理:
用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得非甲烷总烃含量,以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
非甲烷总烃(NMHC),指除甲烷以外的碳氢化合物(其中主要是C2~C8)的总称。
非甲烷总烃的检出限为4×10-2ng。
当色谱进样量为1.0ml时,方法的检出限浓度为4×10-2mg/m3,方法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。
2试剂和材料
2.1硅胶5A分子筛活性炭
2.2盐酸:
ρ=1.19g/ml
2.3磷酸:
ρ=1.71g/ml
2.4盐酸溶液:
1+1。
2.5磷酸溶液:
c=3.3mol/L。
用量筒量取ρ=1.71g/ml磷酸38ml,缓慢倒入水中,再用水稀释到100ml。
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第2页,共9页
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JLQX-03-022
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2016版,第0次修订
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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
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2016年1月1日
2.6氢气:
经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.7空气:
经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.8氮气:
体积分数为99.5%,经5A分子筛、活性炭和硅胶净化处理。
2.9四氧化三钴:
6~10目
3.2.10钯6201催化剂:
60~80目
取一定量的氯化钯,在酸性条件下用水溶解,溶液量要能浸没10g(60~8o目)6201担体。
放置24h,在轻微搅拌下蒸干,然后装入U型管置于加热炉中,在100℃下通入空气30min,再升温至500℃灼烧4h,然后将温度降至400℃用氮气置换10min,再通入氢气9h,再用氮气置换10min即可得钯6201催化剂,(参见GE/T15263--1994)。
2.11甲烷标准气:
浓度按需要而定。
2.12丙烷标准气:
浓度按需要而定。
2.13除烃空气
借助于四氧化三钻或钯620的催化作用,除去空气中的烃类物质。
详见本标准附录A。
2.14高纯氮:
体积分数为99.99%。
2.15甲烷和丙烷混合标准气:
浓度按需要而定。
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2016版,第0次修订
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固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
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2016年1月1日
100ml玻璃注射器(预先放入聚四氟乙烯小片),先用高纯氮或除烃空气抽洗三次,然后抽取至所需体积,再用10ml玻璃注射器(或其他体积)准确地将一定量的标准气注入100ml玻璃注射器内,校核总体积,摇匀,并分别计算总烃和甲烷烃的浓度(参见《空气和废气监测分析方法》(1990)p42)。
混合标准气的浓度计算方法(例):
21umol/mol(CH4/N2)甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=21×12.0/22.4=11.3mg/m3;
20umol/mol(C3H8/N2)丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20×(12.0×3)/22.4=32.1mg/m3;
该混合标准气的总烃浓度(以碳计)=11.3+32.1=43.4mg/m3。
3仪器
3.1气相色谱仪:
附氢火焰离子化检测器。
3.2色谱柱
a.甲烷柱:
长3m,内径3mm的不锈钢柱,管内填充GDX-104高分子多孔微球载体60~80目。
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b.总烃柱:
装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料,长1米,内径3mm的不锈钢柱。
3.3注射器:
全玻璃制1ml5ml20ml50ml100ml若干个。
3.4玻璃真空采样瓶:
1L。
3.5铝箔复合器体采样袋:
3~5L。
3.6无碱玻璃棉。
3.7采样系统
参考GB16157-1996中9.3配置采样装置。
3.7.1采样管
用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料。
3.7.2流量计量装置
见GB16157-1996中9.3.6。
3.7.3抽气泵
见GB16157-1996中9.3.7。
3.7.4连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
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4样品采集和保存
4.1采样容器的洗涤
真空采样瓶或注射器使用前必须用3.3mol/L磷酸溶液洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后用氮气置换。
4.2有组织排放监测采样
按GB16157-1996中9.3图29(真空瓶采样)或图30(注射器采样)连接采样装置,并按GB16157-1998中9.4有关部分操作采集样品。
若排气中具有固体颗粒物,应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。
采样完毕后,将真空瓶活塞关闭,或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封,带回实验室。
有组织排气的采样位置和采样点按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2规定执行。
在采样前,将2~3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中,真空瓶应事先排出瓶内气体,使真空度达1.O×10-3~1.O×10-4kPa。
注射器在采样前用样品气反复抽洗3次。
4.3无组织排放监恻采样
按GB16297-1996附录C的规定,确定无组织排放监控点的位置,
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或按其他特定要求确定采样点的位置。
真空瓶、注射器按4.2作好准备,于现场直接采样。
若采用铝箔复合气袋采样,亦应在采样前用
样品气反复置换3次。
采样结束后,密封采样容器,避光带回实验室。
4.4样品保存
采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12h。
5分析步骤
5.1色谱条件
柱温:
70~80℃;
检测器温度:
100~110℃;
汽化室温度:
100~110℃;
氢气流量25ml/min;
空气流量400ml/min;
氮气流量:
甲烷柱约为20ml/min;总烃柱约为40~50ml/min。
进样量:
1ml。
5.2标准曲线绘制
5.2.1标准系列的制备:
用混合标准气稀释,配置5个不同浓度的标准气,形成标准系列。
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5.2.2标准系列的测定
在本标准规定的色谱条件下,准确抽取1.oml标准系列的气体样品(由低浓度到高浓度),分别在总烃柱和甲烷柱中进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值。
5.2.3校准曲线绘制
以总烃含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制总烃的校准曲线。
同样以甲烷含量(mg/m3)为横坐标(X轴),以相对应的平均峰高为纵坐标(Y轴),绘制甲烷的使准曲线。
并分别计算总燈及甲烷的校准曲线线性回归方程。
5.3样品测定
按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析(如果样品浓度大于检测上限,应按2.15的方法作适当稀释),测定其峰高值。
5.4氧峰测定
样品气体中含有氧气。
由甲烷柱得到的色谱图中,氧峰已与甲烷峰分开(由于氧在氢火焰检测器中的响应值小,所以在实际得到的色
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谱图中不一定能看清氧峰)。
但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰,应予扣除。
与样品测定相同的条件,于总烃柱进除烃空气样,测得氧峰的峰高度。
6计算和结果表示
6.1定性分析
根据标准样品色谱峰的保留时间定性,参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图。
6.2定量分析
标准曲线法
样品中甲烷浓度和总烃浓度,可分别由被测组份的峰高h。
直接从校准曲线上查出,或根据回归方程计算得到。
c样=K×c稀
c稀=(h样-a)/b
式中:
H---样被测样品中的甲烷或总烃色谱峰高(或峰面积),mm;
c稀---被测样品中(稀释后)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m3;
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c样---样品中(稀释前)的甲烷或总烃浓度(以碳计),mg/m3;
a---回归方程中的截距;
b---回归方程中的斜率;
K---样品的稀释倍数,
样品中非甲烷总烃的浓度按下式计算:
=
-
式中:
—样品中非甲烷总烃浓度(以碳计),mg/m3;
—样品中总烃浓度(以碳计),mg/m3;
—样品中甲烷浓度(以碳计),mg/m3。
在采用校准曲线法迸行定量分析时,每次开机测定样品之前,均要绘制校准曲线,然后每测定5~10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入校准曲线中任一浓度适当的标准样,其测值与原测值比较,变
化应不大于5%,否则应重新绘制校准曲线。
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- 固定 污染源 排气 中非 甲烷 测定 实验 作业 指导书