仪器分析实验指导书.docx
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仪器分析实验指导书
新疆工程学院
仪器分析实验指导书
化学与环境工程系基础化学教研室
实验一邻二氮菲分光光度法测定溶液中微量铁
一、实验目的
1、了解UV-5500型紫外-可见分光光度计的使用方法。
2、掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、熟悉吸收曲线、标准曲线的绘制,数据处理的基本方法。
二、实验原理
根据朗伯-比耳定律:
A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)进行显色。
邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物:
此配合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:
2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-
测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。
三、仪器与试剂
1、仪器
UV-5500型紫外-可见分光光度计、玻璃比色皿(1cm)、容量瓶、吸量管、量筒、洗耳球。
2、试剂
硫酸亚铁铵(A.R.)、浓盐酸(A.R.)、盐酸羟胺(A.R.)、邻二氮菲(A.R.)、冰醋酸(A.R.)、醋酸钠(A.R.)。
四、实验步骤
1、标准溶液配制
1)100μg·mL-1铁盐标准储备液的配制
准确称取0.8634g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O(A.R),置于烧杯中,加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水,溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀,得100μg·mL-1储备液。
2)10μg·mL-1铁盐标准溶液的配制
用移液管吸取上述100μg·mL-1铁标准溶液10.00mL,置于100mL容量瓶中,加入2.0mL6mol·L-1HCl溶液,用水稀释至刻度,充分摇匀。
3)盐酸羟胺溶液(10%):
取10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
(新鲜配制)
4)邻二氮菲溶液(0.1%):
取0.1g邻二氮菲加1mL乙醇(95%)溶解,定溶至100mL容量瓶。
(新鲜配制)。
5)HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):
称取18g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入9.8mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。
6)6mol/L的HCl溶液100mL:
浓盐酸(50mL)与蒸馏水(50mL)等体积混合。
2、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制
用吸量管吸取铁标准溶液(10μg·mL-1)5.0mL,放入50mL容量瓶中,加入1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.1%邻二氮菲溶液和5mLHAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。
放置10min,选用1cm比色皿,以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择460~560nm波长,每隔10nm测一次吸光度,其中500~520nm之间,每隔5nm测定一次吸光度。
以所得吸光度A为纵坐标,以相应波长λ为横坐标,在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。
从吸收曲线上选择测定Fe2+的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
3、标准曲线的绘制
用吸量管分别移取铁标准溶液(10μg·mL-1)0.0、2.0、4.0、6.0、8.0,10.0mL分别放入6个50mL容量瓶中,分别依次加入1mL10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL0.1%邻二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。
放置10min,用1cm比色皿,以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax为测定波长,测量各溶液的吸光度。
在坐标纸上(亦可利用计算机软件绘图),以含铁量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
4、试样中铁含量的测定
从实验教师处领取含铁未知液一份,放入50mL容量瓶中,按以上方法显色,并测其吸光度。
此步操作应与系列标准溶液显色、测定同时进行。
依据试液的A值,从标准曲线上即可查得其浓度,最后计算出原试液中含铁量(以μg·mL-1表示)。
并选择相应的回归分析软件,将所得的各次测定结果输入计算机,得出相应的分析结果。
五、实验数据记录与处理
1、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制
(1)数据纪录
波长λ/nm
460
480
490
500
505
510
515
520
530
540
560
吸光度A
(2)作吸收曲线图,确定最大吸收波长λmax=nm
2、标准曲线的制作和铁含量的测定
(1)数据记录
分光光度计型号波长
标准溶液(10μg·mL-1)
未知液
序号
1
2
3
4
5
6
铁标液体积
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
10.0
铁浓度(μg/mL)
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
吸光度A
(2)绘制标准曲线图:
(3)标准曲线方程为:
(4)计算未知溶液中CFe2+=μg·mL-1
六、思考题
1、邻二氮杂菲分光光度法测定铁时,为何要加入盐酸羟胺溶液?
2、加各种试剂的顺序能否颠倒?
3、吸收曲线与标准曲线有何区别?
在实际应用中有何意义?
实验二火焰原子吸收法测定水样中的铜
一、实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的基本结构。
2、熟悉原子吸收光谱仪的操作。
3、通过测定水中铜含量,掌握标准曲线法的定量方法。
二、实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行原子化,使其离解为基态原子。
空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时,光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。
根据朗伯-比尔定律,吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比,因此可以得到待测元素的含量。
若使用锐线光源,待测组分浓度很低,在一定实验条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式:
A=εbc。
当b以cm为单位,c以mol/L为单位表示时,ε是摩尔吸收系数,单位是L/(mol·cm)。
如果控制b为定值,那么朗伯-比尔定律可变为:
A=KC(C为浓度,A为溶液的吸光度)通过作标准曲线,得到曲线斜率即为K。
三、仪器与试剂
1、仪器
火焰型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、铜空心阴极灯、空气压缩机、容量瓶。
2、试剂
Cu标准储备液(10μg/mL)、水样、浓硝酸。
四、实验步骤与内容
1、Cu标准贮备液的配制:
准确称取0.0100gCu(NO3)2置于小烧杯中,加少量水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入10mL硝酸,用蒸馏水定容,浓度为10μg/mL。
2、标准工作溶液的配制:
移取标准储备液2mL、4mL、6mL、8mL,10mL,分别加入5个100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
配制成浓度为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL标准溶液。
3、由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度。
4、测定水样的吸光度。
五、实验数据记录与处理
1、由标准溶液的测量数据,做出Cu的A→C工作曲线。
2、由工作曲线求出水样中Cu的浓度。
3、求出标准偏差和相对标准偏差。
六、注意事项
1、实验时,要打开通风设备,使金属蒸汽及时排除室外。
2、点火前,必须检查排液管水封是否有水,以防止回火。
3、检查乙炔管路是否漏气。
4、点火时,先打开空气,后开乙炔,熄火时,先关乙炔,后关空气,室内若有乙炔气味,应立即关闭乙炔阀门,开通风,排除问题后,再继续实验。
5、钢瓶附近严禁烟火。
七、思考题
1、简述原子吸收分光光度法的基本原理?
2、原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?
3、从实验安全上考虑,在操作时应注意什么问题?
为什么?
附:
1、仪器操作步骤:
(1)启动计算机,计算机启动成功进入Windows桌面。
(2)打开主机电源开关,单击确定
仪器开始初始化。
(3)初始化完后,出现选择灯的界面。
选择工作灯(Cu),工作参数按默认值。
(4)寻峰,找最大吸收波长。
(5)点“仪器菜单”选“测量方法”→“火焰原子吸收”。
(6)点击“参数设定”→“测量方式”,→“自动”以及间隔时间,选好以后不变。
(7)点“仪器”→“燃烧器参数设置”;(8)点“样品”→“参数设置”;对各项进行设置。
(9)开始测量
2、测量步骤:
(1)先开空压机;
(2)打开乙炔气瓶;(3)点火;(4)点击测量;(5)存储数据,记录
数据;(6)终止;
3、测量完毕
(1)先关乙炔气瓶阀门;
(2)关闭空压机;(3)后逆序关闭各电源开关;
实验三直接电位法测定水溶液的pH
一、实验目的
1、掌握测定水溶液pH的基本原理。
2、学习酸度计的校正操作和电极的使用方法。
3、掌握测定水溶液pH的操作方法。
二、实验原理
水溶液的pH通常是由酸度计进行测定的,以玻璃电极作为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,同时插入被测试液之中组成工作电极,该电池可以用下式表示:
(-)Ag,AgCl│HCl(0.1mol/L)│玻璃膜│试液║KCl(饱和)│Hg2Cl2,Hg(+)
▕←—————玻璃电极——————→▏▕←——饱和甘汞电极——→▏
在一定条件下,工作电池的电动势可表示为:
E=k+0.059pH(25℃)
由测得的电动势虽然能算出溶液的pH,但因上式的k值是由内、外参比电极以及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数,实际计算并非易事,因此在实际工作中,与被测溶液的pH时,经常用已知pH的标准缓冲溶液来校正酸度计,校正时应选用与被测溶液的pH接近的标准缓冲溶液,以减少在测量过程中可能由于液接电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差,校正后的酸度计可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。
三、仪器与试剂
1、仪器
pHS-3C型酸度计;E201-C-9型复合电极1支。
2、试剂
pH=4.00标准缓冲溶液(0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾);pH=6.86标准缓冲溶液(0.025mol/L磷酸氢二钠与0.025mol/L磷酸二氢钾);pH=9.18标准缓冲溶液(0.01mol/L硼砂Na2B4O7.10H2O)。
四、实验步骤
1、标准溶液的配制
(1)称取1.021g邻苯二甲酸氢钾,加少量水溶解后,于100mL容量瓶中定容。
(2)称取0.340g磷酸二氢钾和0.355g磷酸氢二钠,加少量水溶解后,于100mL容量瓶定容。
(3)称取0.381g硼砂,加少量水溶解后,于100mL容量瓶定容。
2、仪器使用前准备
打开仪器电源开关预热20min。
将电极夹在电极夹上,接上电极导线。
用蒸馏水清洗电极需要插入溶液的部分,并用滤纸吸干电极外壁上的水。
3、单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
这种方法适合一般要求,即待测溶液的pH值与标准缓冲溶液的pH值之差小于3个pH单位。
(1)选用仪器“pH”档,将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中,按下测量按钮,转动定位调节旋钮,使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值;
(2)松开测量按钮,取出电极,用蒸馏水冲洗几次,小心用滤纸吸去电极上溶液;
(3)将电极置于欲测试液中,按下测量按钮,读取稳定pH值,记录。
松开测量按钮,取出电极,按
(2)清洗,继续下个样品溶液测量。
测量完毕,清洗电极,并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
4、双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值
为了获得高精确度的pH值,通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器,并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准溶液的pH值之间。
(1)按单标准pH缓冲溶液方法步骤
(1)、
(2),选择两个标准缓冲溶液,用其中一个对仪器定位;
(2)将电极置于另一个标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮(如果没设斜率旋钮,可使用温度补偿旋钮调节),使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值;
(3)松开测量按钮,取出电极,冲洗,滤纸沾干后,再放入第一次测量的标准缓冲溶液中,按下测量按钮,其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位,表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。
往往要反复测量、反复调节几次,才能使测量系统达到最佳状态;
(4)当测量系统调定后,将洗干净的电极置于欲测试样溶液中,按下测量按钮,读取稳定pH值,记录。
松开测量按钮,取出电极,冲洗净后,将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五、实验数据记录与处理
待测试样1
待测试样2
待测试样3
pH值
pH值
pH值
1、计算待测试样的pH值(测得pH值的平均值):
2、计算三次测定结果的标准偏差及相对标准偏差。
六、思考题
1、电位法测定水溶液的pH值的原理是什么?
2、用酸度计测pH值时,为什么必须用标准缓冲溶液校正仪器?
校正时应注意什么?
3、为什么定位时应选用与被测液pH值接近的标准缓冲溶液?
实验四电位滴定法测量氢氧化钠的浓度
一、实验目的
1、掌握电位滴定的原理.
2、利用自动电位法测定NaOH的浓度。
3、掌握自动滴定电位仪的操作。
二、实验原理
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸(HCl)作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算:
化学计量点前,电极的电位决定于H+的浓度。
E=E⊙玻-0.059log[H+]
化学计量点时,[H+]=[OH-],由Ksp,H2O求出H+的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。
化学计量点后,电极电位决定于OH-的浓度,其电位由下式计算:
E=E⊙玻+0.059log[OH-]
在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。
本实验中使仪器自动加入操作液,自动控制终点,适用于生产单位例行分析。
三、仪器与试剂
1、仪器
江分ZDJ-6型自动电位滴定仪、锥形瓶、5mL移液管、磁子、烧杯、吸耳球。
2、试剂
0.1000mol/L的HCl、未知浓度的NaOH溶液。
四、实验步骤
1、开启滴定仪电源,预热几分钟。
2、自动电位滴定仪的清洗:
将导管插入洗液瓶中,按加液键进行加液,赶尽导管中得气泡。
3、移取5mL未知浓度的NaOH溶液于干净的小烧杯中,加入磁子,加入一定量的蒸馏水,将电极和滴定管插入标定液中,开启搅拌,进入自动电位滴定模式设置好的HCl滴定NaOH,开始滴定。
滴定完毕后读取数据。
滴定3次。
4、蒸馏水清洗冲洗玻璃电极和甘汞电极,将定量管中的液体抽干,用蒸馏水洗净。
关闭仪器。
五、实验数据记录与处理
1
2
3
加入盐酸的体积(mL)
测得NaOH的浓度(mol/L)
1、计算NaOH的浓度(测得NaOH的浓度的平均值):
2.计算三次测定的标准偏差:
3.计算相对标准偏差:
六、注意事项
1、实验开始前,一定要将仪器清洗干净,然后润洗。
2、滴定过程中,搅拌很重要。
3、重复滴定时,每次都要用蒸馏水冲洗电极玻璃膜,并用吸水纸吸干。
七、思考题
1、电位滴定法的特点是什么?
2、电池电动势滴定法确定终点有哪些方法?
实验五气相色谱法分析苯系混合物
一、实验目的
1、掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2、学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3、了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰—流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
三、仪器试剂
1、仪器
GC900气相色谱仪(检测器:
FID)、氢气发生器、空气压缩机、氮气钢瓶:
高纯氮气(99.99%)、色谱柱:
填充柱SE-30、微量注射器:
1μL。
2、试剂
苯、甲苯、对二甲苯、丙酮。
四、实验步骤
1、配制苯、甲苯、二甲苯(1:
1:
1体积比)标准混合液。
2、通氮气,启动主机:
开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气,燃气,助燃气。
打开气相色谱仪主机电源,打开计算机电源开关,联机,打开色谱工作站。
3、色谱条件:
色谱柱:
长1.0m,内径3mm的填充柱;SE-30;
氢气压力:
40mL/min,氮气压力:
40mL/min,空气压力:
400mL/min
进样量:
0.05μL;
柱温:
100℃;检测器温度:
150℃;气化室温度:
150℃;
4、进苯系物混合试样0.05μL,记录色谱图上各峰的保留时间:
待基线稳定后,用1μL微量注射器取0.05μL苯系物样品注入色谱仪,同时按下计时器,记录每一色谱峰的保留时间tR,重复3次。
5、分别注射苯、甲苯、对二甲苯等纯试剂0.05μL,记录色谱图上各峰的保留时间:
在相同色谱条件下,分别取少量(约0.05μL)苯、甲苯、对二甲苯的纯物质注入色谱仪,每种物质重复做3次,记录各种纯物质的保留时间tR。
6、色谱峰记录与处理,色谱工作站自动获得积分峰面积、峰高、保留时间等数据。
7、实验结束后退出,调节氢气、空气流量为零,随后关闭氢-空发生器,待柱温和检测器降到70℃后关闭色谱仪,最后将氮气钢瓶关闭。
五、实验数据记录与处理
参数
组分
tr(cm)
H(cm)或A(cm2)
标样
苯
甲苯
对二甲苯
参数
组分
tr(cm)
H(cm)或A(cm2)
定性结果
含量(%)
样品
1号峰
2号峰
3号峰
六、思考题
1、说明气相色谱仪使用氢焰检测器的启动、调试步骤?
2、分离度(R)有何意义?
3、本实验若进样量不准确,会不会影响测定结果的准确度?
为什么?
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