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作业薄膜

薄膜制备技术

题目：

铌合金表面渗MoSiB

专业：

材料加工工程

姓名：

李梅

学号：

2014131050

第一章绪论

1.1引言

随着当今航空航天以及核电技术的快速发展，对应用于航空发动机的热端材料以及核反应堆材料提出更高性能要求。

传统高温结构材料镍基及钴基合金的应用温度范围基本在1100℃以内，由于材料自身熔点的限制，难以满足更高的使用温度。

因此人们开始研究并开发新型的高温结构材料。

耐高温合金是航空航天中主要的高温结构材料，按照高温合金的基体分类，高温合金有镍基、铁基、钴基三种，它们的使用温度一般低于1100℃，已接近其熔点的90%，几乎没有提高的空间。

并且，随着工作温度的提升，这些传统的高温合金将会产生液相，严重影响飞行器的安全。

未来的航空发动机关键受热部分要在1100℃以上高温及复杂工作环境下长时间工作，因此传统的高温合金已经不能满足下一代发动机的要求。

研究新型超高温结构材料已成为各国科学界的焦点。

铌是VB族难熔合金，它的密度低（8.4g/cm3）、熔点高（2468℃），高温力学性能好，具有良好延展性，加工性能好等优点，在航空、航天和核工业等领域有着广泛的应用。

铌及铌合金可用于超高音速飞机火箭、航天飞行器、导弹的热防护材料，铌及铌合金也可作为高温结构材料适用于900℃至1200℃高温环境。

为了充分发挥铌在航空航天方面的优势，美国和前苏联开发了多种铌合金体系，但是铌及铌合金的抗氧化性能差，其高温领域的应用受到限制，耐高温优势得不到发挥，600℃时纯铌氧化就会发生灾难性氧化现象。

由于氧在铌中高的溶解度，在铌及铌合金表面形成不具有保护性的易剥落的氧化物，导致铌及铌合金在到达其工作温度前就失效，严重制约了其高温有氧环境下的工程应用。

因此，能否提高铌及铌合金的抗氧化性能，关系到铌及铌合金高温领域应用范围。

1.2铌及铌合金氧化行为

1.2.1铌的氧化

铌及铌合金的工程实际应用受其差的抗氧化性制约，我们通过掌握其氧化规律，来提高铌及铌合金的抗氧化性能。

铌的化学性质在室温下很稳定，但其化学性质随着温度的升高变得活泼，易与氧结合产生氧化。

铌的氧化物种类与其周围介质、温度、气压等因素有关，主要氧化产物有Nb2O5、NbO、NbO2，其中Nb2O5为最主要的氧化产物。

根据实验表明，铌与氧最先生成氧化物NbO，由于NbO不稳定，很容易继续氧化成NbO2。

根据氧化的AES检测发现，铌氧化产物顺序为Nb→NbO→NbO2→Nb2O5。

Nb2O5的熔点为1520℃，蒸汽压不高，所以不易挥发。

铌生成Nb2O5后体积增大，其PBR值为2.74，生成的氧化膜会产生很大的内应力，既有平行基体表面的压应力也有垂直基体表面的拉应力。

该内应力随着膜的增厚而变大，当内应力超过膜的自身结合强度时，膜层就会破裂和剥落，露出新的基体表面，氧化过程继续进行。

纯铌高温抗氧化性能差，主要是因为氧在铌表面的吸附能与在基体中的镶嵌能相差大，在表面的吸附能为-2.2931ev，在基体中的镶嵌能为-8.6064ev，两者差值达到6.3133ev。

这就在铌的表面及基体之间存在一个大的能量差，在这一能量差的驱动下，氧很容易吸附并向基体渗透。

氧化开始时，在铌的表面吸附了大量的氧原子，形成氧化膜，随着氧化的继续，氧原子不断向铌基体扩散，在基体中的氧原子以间隙原子的形式存在，由于氧在基体中的镶嵌能为-8.6064ev，使系统的能量值降低，所以氧很容易固溶在铌基体中。

1.2.2铌合金氧化

难熔合金由于其优异的高温性能，从19世纪50年代就开始研究了，铌合金作为目前难熔合金体系一员，由于其物理化学性能优异，已成为目前研究的重点，但是铌合金抗氧化性能差。

据Stringer的报道，早期对铌合金的抗氧化研究，主要是通过在铌合金表面制备涂层来提高铌合金的抗氧化性能。

但是，没有深入地研究铌合金的氧化机理，为了提高铌合金的抗氧化性能，主要是通过添加合金元素。

Perkins在后来的研究中发现：

在含有Al的铌合金氧化时能在铌合金表面形成Al的抗氧化膜。

近期MethieuS.等人在研究（Nb，Ti）ss和γ-（Nb，Hf）5Si3氧化时发现，氧原子很容易通过铌原子间隙，但是被Hf、Ti这些活性原子阻挡，形成小尺寸的沉淀析出相，这些沉淀析出物就对周围小区域产生一定影响。

NbSi2材料在750℃空气中氧化时，合金中原来存在的裂纹导致了合金发生了“pest”氧化，晶界和孔隙加速了合金的氧化。

1.3抗氧化铌合金

根据有关铌的氧化机理,可以考虑通过合金化的方法,从几个方面提高铌的抗氧化性能:

（l）加入的合金元素在

中形成固溶体,溶质元素离子的价数及离子半径显然会对

的晶体缺陷结构及体积比起作用。

可以期望通过加入的离子改变壳层的扩散特性,降低氧离子的扩散速度。

（2）加入合金元素的量超出在

中的固溶度,生成其他氧化物相,或低价的氧化物,或非晶态表层,使氧化层的各种特性发生有利的变化。

（3）提高氧化层的强度和蠕变性能,缓释内应力,减少裂纹的产生。

（4）使表面层致密化,降低孔隙度,阻挡氧向基体内部的扩散。

（5）改变涂层及基体金属的点阵常数,降低两者体积比。

（6）使

相和

相稳定化,避免发生相变。

stringer对1955一1975年有关铌基合金氧化行为的研究进行了总结。

几乎所有1975年以前的工作都是对妮合金的氧化性能和机械性能进行平衡,而且大部分都是经验性的工作,对铌合金氧化行为的机理并不清楚,对铌合金的氧化行为的研究还不够深入。

大量的工作是掺入合金元素,使铌合金表层形成紧密连续的氧化层,以防止裂缝的产生和氧气的渗入。

然而,这些努力并没有成功地改善铌合金的抗氧化性能。

大部分抗氧化铌合金主要是靠其表面自生成保护性的氧化物层,实现抗氧化的功能。

很多研究者认识到合金化的主要作用不是对

进行改性,而是产生保护性的氧化层。

即在一定条件下,铌合金中的Al、Si、B等元素在基体表面选择性氧化形成铝化物、硅化物或硼化物,但在这些情况下却无法得到韧性的铌基合金。

1.4表面抗氧化涂层

从实际应用出发，如果铌合金在受控气氛以外不使用氧化保护涂层，就不能用于高温。

在早期的研究工作中，铌及其合金的灾难性氧化问题就受到关注。

如果没有涂层或涂层被破坏，那么安全就受到威胁。

一个好的涂层需要一个可重复且可控制的工艺过程来实现，并且必须涂覆所有的金属表面，包括缝和紧密连接部分以及管的内壁。

影响涂层抗氧化性能高低的因素主要有四个：

一是由于外界氧的进入造成涂层及基体的快速氧化；二是在高温环境下涂层的蒸发消耗；三是涂层与基体结合力的强弱；四是基体与涂层元素在高温下的互扩散。

四个因素相互作用，共同决定了涂层的抗基于以上四个因素，通常认为，涂层应满足以下几项基本要求：

涂层致密，能有效抑制氧的扩散；涂层在使用温度内热稳定性好，不易挥发；涂层与基体材料良好的物理和化学相容性；涂层与基体、涂层各层之间的热膨胀系数要接近，以避免产生较大的内应力使涂层出现裂纹甚至脱落；涂层与基体之间，涂层各层之间要有较高的粘结强度；具有一定的自愈能力。

目前，用于铌合金高温抗氧化的涂层体系主要有四类：

铝化物涂层、硅化物涂层、耐热合金涂层和贵金属涂层。

到目前为止开发出的涂层的概率寿命是：

在下为几百小时，在下为几十分钟到几十小时。

硅化物涂层，硅化物涂层被证明是适于防护铌合金的热稳定性最好的扩散合金涂层。

硅化物涂层应用最多的是Si-Cr-Ti涂层，采用料浆法制备的涂层可以在1260℃防护铌合金超过300小时，1371℃防护100-200小时，1426℃防护50-100小时。

复合硅化物涂层如Si-Cr-Ti，V-Cr-Ti和融合硅化物均是铌的最有效的防护涂层抗氧化的涂层之一。

国内对铌基合金的防护涂层也进行了许多研究。

研究表明：

①涂层抗高温氧化性能与涂层主体中的含量密切相关硅含量低，抗氧化性能差；含有较高的硅时，氧化过程中形成较厚的低硅化物以及具有均勾孔洞的组织结构，显著提高了涂层的高温寿命。

②涂层在氧化过程中表面形成多种玻璃态氧化物，这些氧化物具有高热焓，并可以最大限度地保持与涂层主体膨胀系数的一致30③良好的高温抗氧化性取决于涂层表面玻璃态氧化物的性质、涂层主体结构及硅化物相的性质、氧化物层与涂层主体以及基体的膨胀系数差等因素的综合作用。

肖来荣等用用料浆法在C-103合金表面制备了Ge改性Si-Cr-Fe系高温抗氧化涂层，分析了涂层氧化前后的表面和截面形貌、组织成分、相的分布等。

结果表明：

料浆溶烧涂层中，主体层是较致密的复杂硅化物相（

；扩散过渡层是致密的

相和少量

，的混合物；二次熔烧的涂层比加涂一次的涂层系统表面组织均匀、致密，具有更宽的过渡层，对提高涂层的高温抗氧化性能有利；过渡层可有效阻止裂纹的进一步扩展，从而提高涂层的高温抗氧化性能。

中科院王禹等，经研究认为添加Zr,Al的Ti-Cr-Si硅化物涂层能显著提高涂层的高温抗氧化性能，Zr,Al和改性的Ti-Cr-Si涂层在氧化过程中表面形成的玻璃膜结构在高温下具有良好的稳定性。

贾中华采用料浆法在铌合金推力室上制备桂化物高温抗氧化涂层，在1600℃工作温度的条件下，经受了双组元液体火箭长时间工作、多次启动、脉冲工作的考验，长程试车达19000秒，脉冲工作达10万次，满足了设计使用要求。

张中伟等采用固渗法制备以SiC为内层、料浆涂刷法制备的高温氧化物釉层和硼硅化合物釉层为外涂层的复合涂层体系，1800℃自然对流氧化试验条件下氧化物釉层30min内的平均失重速率为

硼桂化物釉层60min内的平均失重速率为

说明涂层体系1800℃具有较好的抗氧化能力。

1.5铌及铌合金抗氧化涂层的制备方法

涂层的制备方法较多，各种方法所适用的及特点都各不相同，不同方法制备所得涂层对涂层的抗氧化性具有较大影响，因此对于涂层的制备方法的选择至关重要，因此我们需要通过对常用涂层的制备方法特点充分了解，选择出合适的制备方法。

对于常用的涂层制备方法主要有：

化学气相沉积、热喷涂、料浆烧结法、辉光离子表面冶金、激光熔覆法、粉末包渗法、自蔓延高温合成法等。

（1）化学气相沉积（CVD）在一定的温度下，混合气体与基体材料通过化学反应，在基体上形成金属或化合物的固态薄膜或镀层，称为化学气相沉积。

通常CVD的反应温度范围大约900~2000℃，温度的选择取决于沉积物的特性。

CVD的特点主要有：

可以在常压或者低于大气压下进行沉积，一般来说低压的沉积效果比较好；常用等离子和激光辅助技术可以有效地促进混合气体与基体的化学反应，使沉积可在较低的温度下进行；镀层的化学成分可以得到控制，从而获得具有多层结构的镀层；可以控制镀层的密度和纯度；绕镀性好，对基体形状要求不高，可以为不规则复杂形状；沉积层通常具有柱状晶结构，其抗弯性能较差。

但通过一些技术对化学反应进行气相干扰，可以使得原本柱状晶结构转变为等轴结构；可以形成金属、合金、陶瓷以及化合物镀层。

当沉积物为金属及其化合物时，通过化学反应都将生成相对应的金属卤化物。

一般这些金属卤化物在1000℃以下就能分解。

然而某些金属卤化物在1000℃或者更高温度范围内都是温度的，这样就难以通过化学气相沉积法沉积这些金属。

常见的此类金属包括铜、铅、铁、钴、镍、钌、铱、以及耐酸金属W和Mo。

对于这些金属屋面采用金属有机物来沉积相应的金属，常见金属有机物如金属乙酸丙酮、金属的甲基或乙基化合物等。

实际应用中最常见的卤化物是氯化物，在某些情况下也可采用氟化物或碘化物。

美国Ultramet公司研制的以CVD铼作为基体材料，CVD铱作为保护层的发动机喷管成功实现上天飞行。

然而CVD反应时间过长，工艺复杂，制备过程不容易控制，反应产生的副产物污染环境。

（2）热喷涂热喷涂是一种通过专用设备把固体材料熔化并加速喷射到基体表面上，形成具有某种特性的涂层，以提高材料的耐腐蚀、耐磨、耐高温等性能的表面改性技术。

热喷涂过程中，涂层的形成大致经过如下过程：

首先喷涂材料被加热，加速并熔化，再加速随后撞击基体，在基体表面冷却凝固最终形成涂层。

国内外对于热喷涂涂层与基体之间的结合有较多的研究，其理论较多：

机械结合、化学吸附、冶金结合、物理吸附等观点，而这些观点中又以机械结合为主要观点。

对于涂层与基体结合的机理需要进一步深入的研究。

热喷涂的方法较多，如火焰喷涂、电弧喷涂、感应加热喷涂、等离子喷涂等。

热喷涂技术具有以下几大特点：

喷涂所用原材料较为广泛，基本所有的金属及其合金都可以作为喷涂材料，而陶瓷及塑料等有机高分子材料也可作为喷涂材料；同样相对于基体材料适用范围也极为广泛，如各种金属及其合金，陶瓷，玻璃，木材等几乎所有固体材料都可以进行热喷涂；热喷涂过程中基体温度可保持在200℃以内，从而保证基体不会由于温度过高而产生变形，基体的力学性能也不会降低；工作效率高，相比较与其它方法，制备同样厚度的涂层，时间要短的多；对于基体大小一般不受限制，如桥梁等大型构件都可以作为基体；对于涂层厚度较容易控制，涂层厚度范围可以从几十微米到几毫米；可在基体上涂覆各种性能的涂层，使得基体材料获得如耐磨、耐蚀、抗高温氧化、导电、绝缘等性能。

例如将具有防锈合金材料喷涂到桥梁结构上，使得桥梁具有良好的耐腐蚀及防锈性能，延长桥梁的使用寿命；涂层制备成本较低，经济效益显著。

刘名涛采用等离子喷涂技术在GH4169合金上成功制得MoSi2-CoNiCrAlY涂层。

获得的组织致密，孔隙率低，较高的断裂韧性以及良好的抗热振性。

（3）料浆烧结法将欲渗金属粉末与粘结剂以及溶剂按一定比例混合制成料浆，通过喷涂或浸等方法将料浆涂在基体表面，将其干燥后在保护气体中加热制备涂层。

该方法的主要优点：

工艺简单操作方便；涂层与基体材料之间结合力较强；涂层可以覆盖形状复杂的以及体积较大的工件。

然而当涂层体系的熔点较高时并不太适合料浆烧结法，较高的温度使得基体材料的力学性能下降，同时基体与涂层强烈的互扩散对涂层和基体产生较大影响。

肖来荣等采用料浆烧结法在C-103铌合金上成功制备改性Si-Cr-Ti涂层，对涂层进行1200℃高温氧化实验，结果表明：

改性元素Zr及Y2O3的加入使得涂层的致密度增加，同时过度层的厚度也增加，有效阻止裂纹的扩展及氧向基体内部的扩散，比较未添加改性元素的涂层，涂层的高温抗氧化性能有较大提升。

（4）辉光离子渗技术辉光离子渗金属是以等离子渗氮技术为基础。

用惰性气体放电加热工件的概念是FranzSkaupy在1920年提出来的，1930年，德国人BernardBerghaus发明了离子渗氮技术。

离子渗氮技术的出现开辟了热处理的新领域。

经过几十年的发展，离子渗氮技术在工业上得到了广泛的应用，但是该技术只适用于少数非金属。

1980年，徐重发明了双层辉光离子渗金属的技术，使离子渗技术由非金属扩大到金属元素，该技术获得多国专利权。

赵猛等利用辉光离子渗Mo技术在Nb521基材表面制备了Mo涂层，并研究了Mo原子的扩散行为，在等离子轰击作用下，Mo在该铌合金中的扩散激活能为292kJ/mol，也分析了工作温度、保温时间对Mo涂层厚度和Mo原子扩散速率的影响，随着温度的升高，Mo原子的扩散速率加快，保温时间基本上不影响渗速。

（5）激光熔覆法利用激光产生的高温将所配制的合金粉末熔化涂覆在基体金属的表面，同时基体金属表层的熔化与其构成冶金结合。

这与激光表面合金化存在一定的区别，激光熔覆法对于基材微熔而涂覆材料全熔。

这样避免了由于基材对涂层的稀释而弱化涂层的性能。

对于涂覆的合金粉末要求其膨胀系数与基体接近，熔体对基体要有良好的润湿性，熔点不应太高。

例如使用较多的镍基、铁基以、钴基以及陶瓷的合金粉末。

作为新的表面技术，其优点为：

涂层结构致密并与基体结合较强，热量的集中使得工件在加热过程中变形较小。

然而由于凝固过快所产生的应力使得涂层以及涂层与基体界面处容易产生裂纹，对涂层的使用产生十分严重的影响。

控制激光熔覆的参数成为获得高性能涂层的关键点，其目标主要为：

得到均匀致密的涂层；涂层与基体充分冶金结合；控制基体材料的熔化，减少对涂层成分的稀释。

当激光能量不能熔透预涂层时，冷却后熔化部分将剥落导致涂覆无效；当能量刚好可以熔化预涂层而基体界面未熔，则得不到界面处的冶金结合；当能量可以熔化一定深度的基体时，则可以得到良好的熔覆效果。

而基体的熔化势必稀释涂层，如果能量太大则基体与涂层会严重混合，成为表面合金化。

例如利用激光熔覆技术在铝合金表面熔覆耐磨涂层，然而由于铝合金的熔点要比涂层的熔点低很多，能量较高的情况下界面处的铝合金就会熔化并稀释涂层，而通过工艺的优化完全可以得到稀释少结合良好的涂层。

目前国外已经将铝合金的表面激光熔覆应用到实际生产中。

同时该方法在1981年被应用于大型喷气客机发动机的的热端材料的涂层制备。

鲍瑞良通过激光熔覆技术在Ti-6Al-4V合金上制备了钴基合金，涂层与基体有着良好的冶金结合，提高了合金表面的硬度及耐磨性。

（6）自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法又称燃烧合成技术，是通过反应物之间的化学反应产生的热量，来自我加热并传导来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃而发生化学反应，便自动蔓延到未反应区域，直至反应结束。

与其它方法相比具有以下优点：

节能及操作简单。

由于利用原材料的反应热即可合成所需产物，同时只需点燃反应就可持续进行；极高的反应温度。

当反应剧烈时可产生3000~4000℃以上，因此可以利用此方法制备特殊的高温涂层；制备时间短。

由于反应是通过燃烧完成的，产物的合成可以在几秒内完成。

除以上方法以外还有如熔盐法及溶胶凝胶法等常见的涂层制备方法。

随着科学技术的发展，尤其在航空航天器上对高温抗氧化涂层提出更高要求，通过单一的方法很难满足涂层性能的要求，因此在合适的涂层体系下，人们采用多种制备方法相结合来制备涂层。

蔡圳阳利用料浆烧结法在铌合金表面制备Mo层，随后采用包埋渗对Mo层进行硅化处理，成功制备出稀土氧化物改性的Mo-Si涂层。

第二章实验内容和方法

2.1基体材料的选择

根据课题研究任务需要，选用Ti-Nb-Si为基体材料。

铌的熔点高，密度适中，延性好，强度高，被广泛应用于航空航天、钢铁等行业。

2.2实验工艺流程

2.3辉光离子渗Mo

2.3.1辉光离子渗Mo设备及原理

辉光离子渗技术是在离子氮化基础上发展起来的，气体介质氩气在辉光放电条件下发生电离与激化。

辉光放电产生的主要原因：

氩原子内层电子被激发而跳跃至外层，当这种不稳定的高能量电子跳回内层时所释放的能量以光的形式表现出来，即为辉光现象。

氩原子与其它粒子发生碰撞而形成一个自由电子和一个氩离子，带正电的氩离子在电场的作用下轰击带负电位的源极与试样。

试样由于氩离子的轰击活化表面，同时将氩离子的动能转化为热能使试样产生高温。

源极因氩离子轰击而溅射出合金元素和少量原子组成的粒子团，在电场作用下合金元素大部分吸附并沉积到试样表面而形成涂层。

沉积的过程中由于离子对基体的高速轰击使得离子的部分动能转变为基体的热能。

因此在高温条件下吸附在试样表面的合金元素便向试样内部扩散，形成扩散层。

对于所渗涂层主要通过电源电压，电流，气压，保温时间以及靶材与基体的距离等参数来控制。

辉光放电伏安特性曲线如图2.2所示。

0到点A为非自持放电区，该区无可见电流。

电压达到A点时，阴阳两极产生辉光放电，称A点处电压为点燃电压。

辉光放电后两极间电压降到B点，在BC段减少限流电阻或增大电压，两极见的电压无变化，而电流与试样便面辉光面积增大，称BC区为正常辉光放电区。

在CD段增大电压或减少限流电阻，电流与阴阳两极间电压增大，称CD区为异常辉光放电区。

在DE段增大电压或减少限流电阻，电流急剧增大，阴阳两极电压却下降，导致辉光熄灭，称DE区为弧光放电区。

本实验中的辉光离子渗实验炉是由离子渗氮炉（型号为LDMC-8A）改装而成，由炉体、真空系统、冷却系统、测温仪、电源控制系统、气体流量控制系统组成。

辉光离子炉设备与示意图如图2.3，2.4所示。

实物图右侧柜子为电源控制系统，控制整个装置的电源，其中电流表与电压表对应着电流与电压调节旋钮，通过电流与电压旋钮的控制调节炉内的起辉及试样的升温与降温过程。

图中的流量计控制着氩气进入炉内的流量，通过流量计调节整个实验过程中炉内气压。

图中左侧的为真空泵，用于抽真空及排气。

炉体下方为阴极工作台。

（1）离子镀膜技术必备三条件

1）应有一个放电空间，使工作气体部分电离产生等离子体。

2）将镀材原子和反应气体原子输送到放电空间。

3）要在基片上施加负电位，以形成对离子加速的电场。

其中在基片上存在两种过程：

正离子对基片的轰击过程和膜材原子的沉积过程。

显然只有沉积作用大于溅射作用时，基片上才能成膜

（2）离子镀的特点

1）膜层附着性能好。

2）膜层密度高

3）可镀材料范围广，可在金属·非金属表面镀金属和非金属

4）有利于化合物膜层的形成

5）沉积速率高，成膜速度快，如离子镀Ti沉积速率可达到0.23mm/h。

2.3.2辉光离子渗Mo实验材料

实验采用的材料是Ti-Nb-Si为基体，材料经线切割加工成5×5×6mm立方体小试样块。

试样块经除油、清洗、水砂纸打磨（180#到400#）、酒精超声波清洗，然后烘干备用。

实验用渗源Mo丝经打磨除去表面氧化膜、清洗，然后烘干备用。

辉光离子渗Mo渗源材料为宝钛集团有限公司生产的直径为ø=3mmMo丝，纯度为99.99%。

渗Mo过程所用运载气体为氩气，纯度为99.99%。

2.3.3渗Mo实验方案

（1）渗Mo温度确定

温度是辉光离子渗Mo中一个重要的参数，其对涂层厚度的影响最大，一定范围内，温度越高，涂层越厚，涂层结合力越好。

在等离子渗金属时，存在一个最低温度，当工作温度低于这一温度时，无论保温时间怎么延长，在合金表面也不会产生明显的涂层，该最低温度由合金相图决定。

但是温度过高，渗金属效果也不好，因为温度过高，一方面使基体材料组织粗化，影响基体材料的力学性能；另一方面，在辉光离子渗中存在反溅射，即等离子轰击工件表面时，涂层表面原子也会被溅射出来，这不利于金属离子在表面的沉积。

结合实验室设备条件，选择1100℃作为工作温度。

（2）渗Mo时间确定

选择2h作为保温时间。

（3）其它工艺参数

工作气压：

30~40Pa；源极与工件间距：

10~15mm；工作电压：

500V~650V；工作电流：

2.5~3.5A

2.3.4辉光离子渗Mo操作过程

实验测温采用Raytek3I2ML3U红外测温仪，其测量范围为200~1800℃。

气体流量控制采用701HB系列玻璃转子流量计，测量范围为10~150ml/min。

1）将试样和源极材料清洁处理后放在炉内阴极载物台上，缓慢放下炉罩，避免载物台上试样及源极材料在炉罩下落过程中产生偏移、倾斜。

2）启动真空泵将炉内抽至约为5Pa的极限真空，然后充入氩气，重复2~3次抽气充气过程，以尽量减少炉内其它气体的含量，以免试样在高温下与其它气体反应，影响实验结果。

3）炉内充入氩气达到工作气压，启动电源，缓慢调高电压、电流，当炉内出现打弧时，停止调节电压、电流，让等离子体轰击试样表面，以便清洗和活化试样表面。

4）当炉内无打弧现象时，炉内状态稳定，逐渐调高电压、电流，使试样升温，同时打开冷却水。

5）待温度升至工作温度时开始保温，保温时间由实验需求决定，保温过程，要注意调节电压、电流、气流，以保证温度、气压稳定。

6）保温结束后，缓慢调低电压、电流，以避免温度剧降影响涂层与基体的结合，降温过程，保持炉内有辉光。

7）炉内温度降至试样氧化温度以下时，关闭电源、气源和冷却水，待试样冷却至室温时，取出试样。

辉光离子渗作为一种有效的涂层制备方法，主要优点有：

1）可适用于多数金属元素，可实现多