高三化学苏教版一轮复习专题突破训练 综合实验.docx
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高三化学苏教版一轮复习专题突破训练综合实验
专题突破训练(五) 综合实验题解题策略
1.为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某小组进行了以下探究实验:
【导学号:
37742305】
【探究一】
(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10min后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)称取铁钉(碳素钢)5.6g放入30.0mL浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①写出加热时铁与浓硫酸反应的化学方程式为
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
若为5.6g铁,理论上可收集到SO2的体积为________L(标准状况下测量)。
②甲同学认为溶液X中除含Fe3+外还可能含有Fe2+。
若要确认其中是否含有Fe2+,应选择加入的试剂为________(填字母)。
a.KSCN溶液和氯水B.铁粉和KSCN溶液
c.浓氨水D.酸性KMnO4溶液
③乙同学将672mL(标准状况下)气体Y通入足量溴水中,然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得到干燥固体4.66g。
据此推知气体Y中SO2的体积分数为________(精确到小数点后1位数字)。
【探究二】 分析上述实验中SO2的体积分数,丙同学认为气体Y中还可能含有H2和CO2。
为此设计下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。
(3)气体Y中可能有H2的原因是
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)装置A中试剂的作用是________________,反应的离子方程式为
_____________________________________________________________。
(5)简述确认气体Y中含有CO2的实验现象是
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(6)如果气体Y中含有H2,预计实验现象应是
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(7)装置G的作用为
_____________________________________________________________。
解析]
(1)铁在冷浓硫酸中发生钝化,表面形成一层致密的氧化膜,不和硫酸铜溶液反应。
(2)①加热时铁与浓硫酸反应生成SO2,反应的化学方程式为2Fe+6H2SO4(浓)△,Fe2(SO4)3+3SO2↑+6H2O,5.6g铁理论上生成0.15molSO2,体积为3.36L(标准状况下)。
②Fe2+具有还原性,酸性高锰酸钾溶液呈紫色,具有氧化性,可与Fe2+反应而褪色,故d项正确。
③SO2+Br2+2H2O===2HBr+H2SO4,H2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2HCl,关系式为SO2~BaSO4,设标准状况下气体Y中SO2的体积为V。
SO2 ~ BaSO4
22.4L233g
V4.66g
V=0.448L=448mL,所以SO2的体积分数为
×100%≈66.7%。
(3)随反应进行,浓硫酸变为稀硫酸,铁与稀硫酸反应产生H2。
(4)SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊,所以要检验CO2必须先排除SO2的干扰,SO2具有还原性,可与酸性高锰酸钾溶液反应,反应的离子方程式为5SO2+2MnO
+2H2O===5SO
+2Mn2++4H+。
(5)确认气体Y中含有CO2,应完全排除SO2的干扰,现象为B中品红溶液不褪色,C中澄清石灰水变浑浊。
(6)H2具有还原性,能将黑色的氧化铜还原为红色的铜单质,同时生成水,水能使无水硫酸铜变蓝色。
(7)装置G可吸收空气中的水蒸气,避免其进入装置F,以减小实验误差。
答案]
(1)铁在冷浓硫酸中发生钝化
(2)①2Fe+6H2SO4(浓)△,Fe2(SO4)3+3SO2↑+6H2O 3.36
②d ③66.7% (3)浓硫酸变稀后与Fe反应生成H2 (4)除去混合气体中的SO2 5SO2+2MnO
+2H2O===5SO
+2Mn2++4H+ (5)装置B中品红溶液不褪色,装置C中澄清石灰水变浑浊 (6)装置E中固体由黑色变为红色,装置F中固体变蓝色 (7)防止空气中的水蒸气进入装置F
2.(2017·山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究,实验步骤如下:
Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸,加热;
Ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时,抽出铜丝,停止加热;
Ⅲ.冷却后,从反应后的混合物中分离出黑色沉淀,洗净、干燥备用。
查阅文献:
检验微量Cu2+的方法是:
向试液中滴加K4Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+。
(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。
检验过程如下:
①将CuO放入稀硫酸中,一段时间后,再滴加K4Fe(CN)6]溶液,产生红褐色沉淀。
②将黑色沉淀放入稀硫酸中,一段时间后,再滴加K4Fe(CN)6]溶液,未见红褐色沉淀。
由该检验过程所得结论是__________________。
(2)再次假设,黑色沉淀是铜的硫化物。
实验如下:
实验装置
现象
1.A试管中黑色沉淀逐渐溶解
2.A试管内上方出现红棕色气体
3.B试管中出现白色沉淀
①现象2说明黑色沉淀具有________性。
②能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________,
相应的离子方程式是
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”,还需进行的实验操作是
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)以上实验说明,黑色沉淀中存在铜的硫化物。
进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。
将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后,沉淀溶解,其中CuS溶解的化学方程式是
_______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析]
(1)向试液中滴加K4Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+,根据②将黑色沉淀放入稀硫酸中,一段时间后,滴加K4Fe(CN)6]溶液,未见红褐色沉淀可知,黑色固体中一定不含CuO。
(2)①A试管内上方出现红棕色气体,说明反应中有二氧化氮生成,证明了黑色固体具有还原性,在反应中被氧化;②根据B试管中出现白色沉淀可知,白色沉淀为硫酸钡,说明黑色固体中含有硫元素,发生反应的离子方程式为NO2+SO2+Ba2++H2O===BaSO4↓+NO+2H+;③为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”,还需检验黑色固体中含有铜离子,方法为:
取冷却后A装置试管中的溶液,滴加K4Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+,说明黑色沉淀是铜的硫化物。
(3)浓硫酸具有强氧化性,硫化铜被浓硫酸氧化为二氧化硫。
答案]
(1)黑色沉淀中不含有CuO
(2)①还原 ②B试管中出现白色沉淀 2NO
+3SO2+3Ba2++2H2O===3BaSO4↓+2NO+4H+(或NO2+SO2+Ba2++H2O===BaSO4↓+NO+2H+) ③取冷却后A装置试管中的溶液,滴加K4Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+,说明黑色沉淀是铜的硫化物 (3)CuS+4H2SO4(浓)
CuSO4+4SO2↑+4H2O
3.(2017·湖北七市联考)Na2S2O3可用作照相的定影剂等。
已知Na2S2O3的某些性质如下:
(Ⅰ)S2O
能被I2氧化为S4O
;
(Ⅱ)酸性条件下S2O
迅速分解为S和SO2;
(Ⅲ)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3;
所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模仿生成过程。
实验步骤:
(1)仪器组装完成后,_________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________,
则整个装置气密性良好。
装置D的作用是______________________,
装置E中溶液的作用是___________________________________。
(2)先向C烧瓶中加入Na2CO3和Na2S混合溶液,再向A烧瓶中滴加浓H2SO4。
(3)等Na2CO3和Na2S完全消耗后,结束反应。
过滤C中混合物,将溶液蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥,得到产品。
(4)为验证产品中含有硫酸盐,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。
实验步骤
预期现象或结论
a.取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中
固体完全溶解得无色澄清溶液
b.加入过量盐酸
c.静置后取上清液,加入BaCl2溶液
(5)利用酸性KMnO4标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试剂的纯度,步骤为:
①溶液配制:
称取1.0gNa2S2O3试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,最终定容至100mL。
②滴定:
取10.00mL0.01mol·L-1酸性KMnO4标准溶液,加硫酸酸化,再加过量KI溶液。
写出该反应的离子方程式为____________________________。
③往步骤②所得溶液中加入某指示剂,用Na2S2O3滴定至终点
(2S2O
+I2===S4O
+2I-),记录Na2S2O3溶液用量,滴定3次。
指示剂最好选用________,本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有____________。
④若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为_____。
解析] 仪器组装完成后,必须检验装置的气密性;在题给装置中,A为SO2的发生装置,B、D为安全瓶,以防止倒吸;E为尾气处理装置,吸收多余的SO2,以防污染空气。
因制得的Na2S2O3产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4,为验证产品中含有硫酸盐,取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中,以防SO
氧化转化为SO
,固体完全溶解得无色澄清溶液,然后加入过量盐酸,排除S2O
和SO
对SO
检验的干扰,有浅黄色浑浊出现,有刺激性气味气体产生,静置后取上清液,加入BaCl2溶液,有白色沉淀产生,说明样品中含有SO
;
酸性KMnO4溶液与过量KI溶液反应的离子方程式为2MnO
+16H++10I-===5I2+2Mn2++8H2O;用Na2S2O3滴定其中生成的I2时,选用淀粉溶液作为终点指示剂;滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有盛放Na2S2O3溶液的碱式滴定管;根据电子得失守恒可得:
5Na2S2O3~KMnO4,若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为
×100%≈65.8%。
答案]
(1)关闭A、C中分液漏斗活塞,将E中导管伸入盛水的水槽中,微热A中圆底烧瓶,E中导管口有气泡冒出,停止加热,导管中回流一段稳定的水柱 防止倒吸 吸收多余的SO2
预期现象或结论
有浅黄色浑浊出现,有刺激性气味气体产生
有白色沉淀产生,说明样品中含有SO
(5)②2MnO
+16H++10I-===5I2+2Mn2++8H2O ③淀粉溶液 碱式滴定管 ④65.8%(或0.658)
4.(2017·长春一模)某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱并进行后续实验。
【导学号:
37742306】
Ⅰ.制备纯碱:
先以NaCl、NH3、CO2和水等为原料,用下图所示装置制取NaHCO3,然后再将NaHCO3制成Na2CO3。
(1)装置丙中反应的化学方程式为_________________________________
_____________________________________________________________。
(2)装置乙的作用是________________________。
为防止污染空气,尾气中的________需要进行吸收处理。
(3)在装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时,需要进行的实验操作有________、________、________。
Ⅱ.测定所得产品的组成和纯度
(4)检验纯碱样品中是否混有NaHCO3,请选择下列装置设计实验,并完成下表:
选择的装置(填编号)
实验现象
实验结论
样品中含NaHCO3
(5)测定该纯碱样品的纯度:
称取m1g样品,置于小烧杯中,加水溶解,滴加足量CaCl2溶液。
将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量,得到固体的质量为m2g。
则该纯碱样品的纯度为________。
解析]
(1)NaHCO3的溶解度不大,在氨化的饱和食盐水中通入过量CO2可析出NaHCO3沉淀。
(2)用装置甲和相应药品制得的CO2中混有HCl,用装置乙可以除去HCl。
氨化的饱和食盐水可挥发出污染环境的NH3,尾气应进行处理。
(3)装置丙中产生了NaHCO3沉淀,将过滤后得到的NaHCO3进行洗涤,然后灼烧即可得到纯碱。
(4)用酒精灯加热时,Na2CO3受热不分解,NaHCO3受热分解可生成CO2、H2O和Na2CO3,加热纯碱样品,只要能检验出有CO2或H2O生成即可说明纯碱样品中含有NaHCO3。
(5)实验所得沉淀为CaCO3,n(Na2CO3)=n(CaCO3)=
mol,m(Na2CO3)=
g,纯碱样品的纯度为
×100%=
%。
答案]
(1)NH3+CO2+H2O+NaCl===NaHCO3↓+NH4Cl
(2)除去CO2中的HCl气体 氨气(NH3)
(3)过滤 洗涤 灼烧
(4)A、B B中溶液变浑浊 或A、C C中物质变蓝或A、C、B C中物质变蓝,B中溶液变浑浊]
(5)
%
5.(2017·湖北武汉调研)铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂,其合成线路如下图所示。
(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应,其反应的化学方程式为
_____________________________________________________________。
(2)AlCl3与NaH反应时,需将AlCl3溶于有机溶剂,再将得到的溶液滴加到NaH粉末上,此反应中NaH的转化率较低的原因是
_____________________________________________________________。
(3)实验室利用下图装置制取无水AlCl3。
①A中盛装的试剂的名称是________________。
②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气,其操作是
_____________________________________________________________。
(4)改变A、B试管中和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。
最好将B试管中原来的________改为________,如果操作不当,制得的NaH中可能含有________杂质。
(5)现设计如下四种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)。
从简约性、准确性考虑,最适宜的方案是________(填编号)。
铝氢化钠与水完全反应,冷却至室温的标志是________________。
解析]
(2)AlCl3与NaH反应时,除生成NaAlH4外,还有NaCl生成,NaH与NaCl均为离子化合物,不溶于有机溶剂,使其中的NaH与AlCl3接触面积小而反应程度低,生成的NaCl还会沉淀于NaH表面阻止反应进行。
(4)B试管中原来盛有饱和食盐水,作用是除去Cl2中混有的HCl,当改为制H2时,B试管的作用是除去H2中混有的HCl,所盛试剂改为NaOH溶液。
实验中最容易出现的不当操作是未排净装置中的空气,使制得的NaH中可能含有Na2O2杂质,此外还有可能因Na未完全反应而混有Na杂质。
(5)四种装置都通过测定铝氢化钠与水反应产生H2的体积来测定铝氢化钠的纯度,从简约性考虑,丙、丁不如甲、乙,且丙装置无法将广口瓶中的水排入量筒,达不到实验目的;从准确性考虑,乙中使用橡胶管将烧瓶和分液漏斗上口连通,消除了液体本身所占体积对测量结果的影响,因此乙比甲更适宜。
答案]
(1)NaAlH4+2H2O===NaAlO2+4H2↑
(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面,阻止了AlCl3和NaH进一步反应(或NaH是离子化合物,难溶于有机溶剂,使反应物难以接触而发生反应)
(3)①高锰酸钾(或氯酸钾或重铬酸钾或次氯酸钙等)
②打开分液漏斗活塞使A中发生反应,待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯
(4)饱和食盐水 NaOH溶液 Na、Na2O2(或其他合理答案)
(5)乙 连续两次读取的H2体积相等
6.苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
主要实验装置如图所示。
回流搅拌装置
反应原理:
实验方法:
将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中,在90℃时反应一段时间后,停止反应,按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
【导学号:
37742307】
(1)无色液体A的结构简式为______________。
操作Ⅱ为______________。
(2)如果滤液呈紫色,要先加饱和亚硫酸钾溶液,然后再进行操作Ⅰ,加饱和亚硫酸钾溶液的目的是_________________________________________
_______________________________________________________________,
写出反应的离子方程式为_________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)冷却水应该从冷凝管______________(填“a”或“b”)口流入。
(4)要得到苯甲酸晶体,应进行的操作顺序是________________(填字母)。
A.酸化 B.过滤
C.蒸发浓缩D.冷却结晶
(5)为除去残留在苯甲酸中的甲苯,应先加入________________,分液,水层再加入________________,最后抽滤、干燥,即可得到苯甲酸。
(6)纯度测定:
称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,用KOH溶液进行滴定,消耗KOH的物质的量为2.4×10-3mol。
产品中苯甲酸的质量分数为________________。
解析]
(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在三颈烧瓶中发生反应,甲苯被氧化为苯甲酸钾,高锰酸钾被还原得到MnO2,由于MnO2难溶于水,而苯甲酸钾可溶于水,通过过滤可将它们进行分离,此时滤液中含有未完全反应的甲苯和反应产生的苯甲酸钾,用分液的方法进行分离,有机物中含甲苯,为除去其中的水分,加入无水Na2SO4,然后过滤除去硫酸钠晶体,蒸馏即可得到甲苯,所以无色液体A是甲苯,其结构简式为CH3,操作Ⅱ是蒸馏。
(2)如果滤液呈紫色,说明其中含有未完全反应的高锰酸钾溶液,为防止HCl被高锰酸钾氧化产生氯气,可加亚硫酸钾溶液将高锰酸钾除去,反应的离子方程式为2MnO
+H2O+3SO
===2MnO2↓+2OH-+3SO
。
(3)冷却水应该从冷凝管的下口进,上口出。
(4)要得到苯甲酸晶体,应先将滤液酸化,然后蒸发浓缩、冷却结晶,最后过滤洗涤即可,则操作顺序为ACDB。
(5)为除去残留在苯甲酸中的甲苯,应先加入NaOH溶液(或KOH溶液),与苯甲酸反应变为易溶于水的苯甲酸钠(或苯甲酸钾),然后分液,向水层加入浓盐酸酸化,最后抽滤、干燥,即可得到苯甲酸。
(6)n(苯甲酸)=n(KOH)=2.4×10-3mol×(100÷25)=9.6×10-3mol,则m(苯甲酸)=9.6×10-3mol×122g/mol=1.1712g,所以产品中苯甲酸的质量分数为1.1712g÷1.220g×100%=96.00%。
答案]
(1)CH3 蒸馏
(2)除去未反应的KMnO4,防止HCl被高锰酸钾氧化产生氯气 2MnO
+H2O+3SO
===2MnO2↓+2OH-+3SO
(3)a (4)ACDB (5)NaOH溶液(或其他合理答案) 浓盐酸 (6)96.00%
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