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自交联
自交联丙烯酸酯乳液的合成及应用
1、实验目的
乳液聚合最早由德国开发。
第二次世界大战期间,美国用此技术生产丁苯橡胶,以后又相继生产了丁腈橡胶和氯丁橡胶、聚丙烯酸酯乳漆、聚醋酸乙烯酯胶乳(俗称白胶)和聚氯乙烯等。
与悬浮聚合不同,乳液体系比较稳定,工业上有间歇式、半间歇式和连续式生产,用管道输送或贮存时不搅拌也不会分层。
生产中还可用“种子聚合”(即含活性链的胶乳)、补加单体或调节剂的方法控制聚合速度、分子量和胶粒的粒径。
也可直接生产高浓度的胶乳。
聚合物的水乳液有很多优点,水位为最便宜的介质,又没有燃烧、爆炸、中毒的危险,同时由乳液聚合法生产出的乳胶粒径很小,可以部分的渗入被处理物体的微观裂缝中去,达到良好的粘合、涂敷效果。
正因为聚合物乳液有其独特的特点,所以广泛应用在很多技术领域,可以用作木材、织物、合成材料、金属等许多材料的黏合剂、涂料、织物处理剂、皮革浸渍剂、纸张处理剂、水泥添加剂、抛光剂等。
通过本次大型实验,可以进一步熟悉有机合成及乳液聚合,初步了解自交联丙烯酸乳液在纺织品方面的应用。
2、实验原理
乳液聚合分成四个阶段:
分散阶段,乳胶粒分成阶段,乳胶粒生长阶段,聚合反应完成阶段。
乳液聚合反应发生在水相粒的乳胶液中,尽管在乳胶粒内部黏度很高,但由于连续相是水,在这样的体系中,由内向外传热容易,不会出现局部过热,更不会暴聚。
故在乳液聚合体系的乳胶粒中的温度分布要较均匀。
乳液聚合体系中,引发剂溶于水相,在水相中分解成自由基,自由基由水相扩散到胶束中或乳胶粒中,在其中引发聚合。
一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶束中,不同乳胶束由于表面带电而存在静电斥力,所以不同乳胶束中的自由基链之间碰撞到一起而进行终止的几率为零,故乳液聚合既有高的反应速率,又可达到高分子量的聚合物。
三、实验药品
丙烯酰胺,甲醛,碳酸钠,丙酮,乙酰丙酮,溴化钾(分析纯AR),甲基丙烯酸甲酯(化学纯CP),丙烯酸正丁酯(化学纯CP),甲基丙烯酸羟丁酯(化学纯CP),碳酸氢钠,十二烷基硫酸钠(SDS)(化学纯CP),壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10),过硫酸钾(符合GB641-94),氨水,去离子水
四、实验仪器及设备
仪器:
三口烧瓶(250ml)温度计(0-100°C)回流冷凝管恒压滴液漏斗水浴锅烧杯(6个)电子天平玻璃棒量筒(10ml和100ml)漏斗风格仪
设备:
激光粒度分析仪(LS13320美国贝克曼库尔特公司)
HH-1型数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司)
NDJ-1型旋转式粘度仪(上海恒平科学仪器有限公司)
DHG-9140电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)
DZF-6050电热恒温真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)
电热鼓风干燥箱(重庆四达)
IS0-811抗渗水性测试仪(上海罗众科技研究所)
涂布机(纺织机械研究所)
电脑式透气性测试仪YG461E(中国宁波纺织仪器厂),
傅里叶红外分光光度仪Varian640-1R
紫外可见分光光度计UV755B(上海精密科学仪器有限公司)
769YP-15A粉末压片机(天津市科器高新技术公司)
WS70-远红外快速干燥器WS-701(上海市锦凯科学仪器有限公司)
沾水试验仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)
HD026N型电子织物强力仪(南通宏大实验仪器有限公司)
撕破强力仪(USA)
5、实验内容及步骤
1.交联剂N-羟甲基丙烯酰胺的合成
1步骤:
将丙烯酰胺10克溶于26ml水中,甲醛26克,10%碳酸钠调节pH;往三颈瓶中家兔丙烯酰胺溶液和甲醛,边搅拌边用碳酸钠调节pH为8.5,缓慢升温,约30min,升至70°C,保温反应1.5h,反应过程中若pH下降,则用碳酸钠调节pH为8.5,此反应必须回流冷凝,反应结束后,冷却至室温,倒入烧杯中,放入冷冻机中结晶。
测含固量,冷冻结晶,过滤,称量计算产率。
将所得结晶羟甲基丙烯酰胺打红外光谱,分析谱图上的特征峰。
2.N-羟甲基丙烯酰胺与丙烯酸酯等单体的共聚反应
表1原料及配方
原料
质量(g)
原料
质量(g)
组分一
甲基丙烯酸甲酯
12.75
组分二
碳酸氢钠
0.3
丙烯酸丁酯
45
去离子水
30
甲基丙烯酸羟丁酯
2.5
组分三
N-羟甲基丙烯酰胺
1.5/2.5
组分四
十二烷基硫酸钠
0.75
去离子水
7.5
壬基酚聚氧乙烯醚
0.975
组分五
十二烷基硫酸钠
0.75
组分六
过硫酸钾
0.45
壬基酚聚氧乙烯醚
0.975
去离子水
9
去离子水
37.5
2.1步骤:
按照表1的两种配方,分别将组分二,组分三,组分四加入烧杯中预乳化,在150-180r/min的转速下搅拌15min,然后再180-220r/min的搅拌速度下慢慢滴加组分一进行单体预乳化。
预乳化时间一般为30min,若有分层则可延长预乳化时间。
预乳化结束,将全部的组分五和1∕10的预乳化液加入反应釜,升温,并保持搅拌速度在220r/min左右,待温度升至80°C,加入1∕3的组分六,并保持温度80-83°C。
出现第一次自升温后,开始在80-85°C滴加剩余的预乳化液和剩余的组分六,滴加时间2.5-3h,滴加完毕再升温至85-90°C保温反应1.5h后降温出料,并用氨水调节pH为7-8。
转速可视反应液的黏度适当提高。
3性能测试:
3.1乳液含固量
烘干后乳液恒重质量∕乳液质量。
3.2乳液粒径测试
使用显微图像分析系统分析乳液粒径,该方法可通过显微图像比较直观地观察到乳液粒子的形态,计算出乳液中粒子的平均直径和粒径分布。
3.3甲醛含量的测试(GB∕T2912.1-1998)
乳液中如存在大量的甲醛,织物涂层后会残留在织物表面,不环保。
乳液中甲醛含量太低,则会影响膜的强度,影响涂层织物的质量。
本实验采用GB∕T2912.1-1998方法进行甲醛的测试,直接测定乳液中甲醛的含量。
一般乳液中甲醛含量。
3.4测乳液粘度
4.自交联丙烯酸酯乳液的应用
4.1乳液成膜性实验
将合成的乳液在玻璃片或光滑面上用玻璃棒刮薄薄的一层,10分钟后看成膜情况。
4.1.1吸水率
将经烘焙后的干膜称至恒量后,浸入25°C的水中24小时,吸干膜表面水珠,称质量。
膜吸水率=(湿膜质量-干膜质量)∕干膜质量
涂层剂膜的吸水率是随着交联剂MAM用量的增加会呈下降趋势。
因为交联剂MAM和功能性单体AA参加共聚反应后,分子链上便引进了-CH0H、-COOH等活性基团,在焙烘条件下,大分子链之间发生交联反应,随着其用量的增加,链节上的亲水性集团被有效封闭,涂层剂膜的吸水率下降,涂层织物的防水性增加。
3.1.2膜强韧性
将膜剪成3cm宽的细条,在强力测试仪上测定应力应变情况,得到拉伸强力和断裂伸长率。
丙烯酸酯单体与乙烯基单体乳液共聚,可使共聚物的玻璃化温度(Tg)和膜的力学性能得以调节。
当硬单体比值太小时,硬单体量少,Tg太低断裂强度值低,膜柔软且发粘;而当硬单体比值太大时,则应单体量过大,Tg太高,断裂强度过高,膜光滑硬脆,聚合物的链节不易旋转,膜伸长率降低在保证膜的柔软韧性和较高的附着力的同时,又要兼顾有一定的强度,故应选取适宜的软硬单体的比例。
4.2织物涂层
将20克乳液用氨水调成pH值为9-10,加入增稠剂(浆料用量的5-8%),调成糊状。
用玻璃棒将浆料均匀地涂布在布条上(布条紧拉在架子上),100°C烘2min,140°C烘3min,冷却至室温。
4.2.1测乳液工作粘度
乳液粘度过小,进行涂层时易渗漏,乳液粘度过大,涂层时不均匀,易造成涂层质量下降,因此要保持乳液具有一定工作粘度。
4.2.2涂层织物的涂层质量
将N-强甲基丙烯酰胺不同质量分数的超微乳液涂层剂均匀刮于织物上,刮涂一次,于90°C烘干,140°C烘3min,放置24h,称重,与未涂层织物比较。
织物涂层时涂层质量一般在40-60g∕m²。
4.2.3涂层织物抗渗水性-静水压测试(GB∕T4744-1997)
没有涂层的织物水压为零。
一般布面上有3滴以上的水珠出现时读数位涂层织物的水压。
交联剂用量对涂层织物抗渗水性有一定的影响。
因为NAM质量分数增加,一方面有利于提高大分子的交联密度,使聚合物膜致密性增加而水渗透性降低,涂层织物抗静水压随之增高;但另一方面又能使聚合物的线性结构向网状结构发生转变,造成分子链段运动的障碍,导致涂层织物的柔软性下降。
因此过多的用量可提高涂层织物的抗静水压,但会对织物的柔软性能带来不良影响。
一般涂层织物的静水压在200-300mm水柱之间。
将N-强甲基丙烯酰胺不同质量分数的超微乳液涂层剂均与刮于织物上,刮涂一次,于90°C烘干,140°C烘3min,放置24h,测试抗静水压,综合各种因素,选择交联剂N-羟甲基丙烯酰胺的用量。
4.2.4涂层织物的透湿量(JISL-1099蒸发法,BTTG硅胶吸湿法)
可采用两种方法测定涂层织物的透湿量(JISL-1099蒸发法,BTTG硅胶吸湿法)。
织物涂层后,会影响其透湿量,透湿量如下降太多,则会影响织物的服用舒适性,一般涂层织物的透湿量在1000-1500g∕m²24h。
4.2.5涂层织物的拉伸强力和撕裂强力测试(GB∕T3923.1-1997)
在强力测试仪上测定应力应变情况,得到拉伸强力、断裂伸长率和撕破强力。
一般涂层织物的拉伸强力比未涂层织物增大,撕裂强力则下降。
一般涂层织物的拉伸强力应满足:
经向≥28Kg纬向≥17Kg;撕破强力应满足,经向≥16Kg,纬向≥17Kg。
4.2.6涂层织物的抗粘连性测试(ZBW04011-89)
涂层织物分离时应不损伤表面为好。
4.2.7涂层织物的表面抗湿性测定(GB∕T4745-1997)
织物涂层后表面应具有良好的抗湿性,本实验采用GB∕T4745-1997方法测定织物的抗湿性,并与未涂层织物作比较。
一般涂层织物的拒水性≥90分。
六、结果与讨论
6.1N-羟甲基丙烯酰胺
6.1.1冷冻结晶计算产率
表1N-羟甲基丙烯酰胺产率
称量瓶重(g)
称量瓶+液体称重(g)
称量瓶+冷冻晶体(g)
产率
21.11
35.90
2
1.1%
6.1.2红外光谱分析
图1N-羟甲基丙烯酰胺红外光谱图
有图1可知:
N-羟甲基丙烯酰胺:
HOCH2NHCOCH=CH2
1.仲酰胺:
3364.278~3232.714
2.烯烃基:
1687.298
3.伯醇:
126.952
6.2N-羟甲基丙烯酰胺与丙烯酸酯等单体的共聚反应
6.2.1实验现象
在加入组分二,组分三,组分四搅拌均匀后,形成澄清透明的乳液,烧杯底部有少量未溶解度固体且有泡沫产生。
单体预乳化后乳液呈白色后逐渐变为粉红色乳液。
将组分五和1∕10预乳化液加入三颈瓶中进行升温,乳液的粉红色有所加深,当温度升至80°C后,加入过1/3引发剂硫酸钾后,乳液颜色变成淡紫色,自升温至84°C,然后降温至79°C,随剩余预乳化液加入紫色变浅,渐渐变为蓝色,接着颜色变淡,乳液中有粗细不均的颗粒。
在85°C进行保温,此时表面成膜,要加快乳液的搅拌速度。
之后,乳液的蓝色渐渐消失,变成乳白色,最后得到的产品为乳白色中带有蓝光的乳液。
6.2.2测定乳液含固量及黏度
表2含固量及黏度
表面皿重量(g)
初始重量(g)
干燥后重量(g)
含固量
黏度(cp)
加增稠剂后的黏度(cp)
试样1
62.50
74.50
66.95
37.08%
960
20000
试样2
56.15
65.18
60.70
50.39%
820
12000
由表2可知,试样1的黏度大于试样2,可能是因为试样1可能是由于水浴时升温过快导致的。
6.2.3测定乳液粒径
图2试样一粒径测试
图3试样二粒径测试
由上图2、图3可知,试样2较试样1粒径更细,而试样1可能是由于水浴时升温过快导致的。
6.3自交联丙烯酸酯乳液的应用
6.3.1测定吸水率
表3吸水率
干膜质量(g)
吸水后膜重(g)
吸水率(%)
试样1
0.48
0.63
31.25
试样2
0.43
0.63
46.51
6.3.2
表4
干重(g)
浸轧后质量(g)
带液率(%)
涂层烘干后质量(g)
风格长度(cm)
沾水等级
透气性
空白布
22.03
36.75
40.05
22.39
2.7
5级
522.21
试样1
22.54
38.54
41.51
25.61
3.8
4级
0
试样2
22.60
37.86
40.30
25.31
3.7
4级
0
表5甲醛含量测定
静水压
(m水柱)
透湿量
(g∕m².24h)
吸光度
甲醛含量(ug∕ml)
试样1
9.26%
0.746
试样2
8.55%
0.682
试样布1
0.60
0.34
1.15%
0.00909
试样布2
0.97
0.35
1.09%
0.00364
甲醛标准溶液浓度与吸光度的标准曲线
表7撕裂及拉伸
撕裂强度(Kg)
力峰值(N)
伸长(mm)
伸长率(%)
空白布
经向
21.3
712.90
48.98
32.65
纬向
17.8
527.10
39.32
26.27
试样布1
经向
21.3
766.70
44.82
29.88
纬向
15.9
599.00
43.48
28.98
试样布2
经向
19.9
756.50
43.98
29.32
纬向
14.7
578.40
40.82
27.21
结果与讨论
1.乳液粒径分布的影响因素
乳液粒径分布不是特别均匀,造成这结果的原因有:
(1)尽管采用预乳化法使乳液粒径均匀,但单体的比例和加入方式不符合最理想的状态;单体滴加速度有点快,一定时间内放热量增多,形成暴聚,乳胶粒凝聚,乳液聚合反应稳定性降低,有残余的单体和较多的各种单体的均聚物产生;反应过程中的pH值会随反应的进行降至3以下,没有及时的用缓冲液调节,致使一段时间内聚合反应不稳定,乳液颗粒变粗,稳定性差;当搅拌速率过大时,由于剪切力的作用,使乳胶粒子具有高速旋转的动能,粒子的碰撞会使粒子相互聚结在一起;当搅拌速率过小时,体系内部不能充分混合,单体易在反应器上部形成滞流层,乳化剂不能把单体充分乳化,单体不能被充分消耗,当升温时,单体内易于发生本体聚合,大量反应热不能及时导出,导致反应自动加速,最终整个反应器内发生凝聚。
在实验过程中,由于表面成膜,使搅棒不能正常发挥功能,所以搅拌速率可能有点过慢,搅拌速率为130rpm,导致聚合反应后期易于产生大量的粗粒子,有大块凝胶出现。
预乳化形成的乳液在滴加过程中静止太久而分层,导致在反应釜中不能及时地扩散而形成较大的颗粒。
在乳液聚合中金属离子的存在会与自由基反应而降低引发剂效率使聚合物分子结构发生变化。
在乳液聚合体系中,电解质含量和乳液固体含量增加,乳液的聚合稳定性会变差,而且共聚物组成中MMA与BA的比例越大,聚合过程形成的凝聚物越多。
乳液聚合体系中,当缓冲剂的用量过大时容易使乳液聚合过程的稳定性降低,主要可能是因为过量的缓冲剂起到了电解质的作用。
实验中采用的水为非蒸馏水时,有金属离子,反应过程的稳定性降低,易凝聚。
当聚合反应过程中混入杂质,易于成为聚合反应的核心,也容易产生粗粒子。
2.吸水率的影响因素
试样1:
31.25%
试样2:
46.51%
本来涂层剂膜的吸水率是随着交联剂NAM用量的增加会呈下降趋势,因为NAM和功能性单体AA参加了共聚反应后,大分子链上引进了-OH等活性基团,在焙烘过程中大分子链间发生交联反应,随其用量增加,链节上的亲水基团被有效封闭,涂层剂膜的吸水率下降,涂层织物的防水性增加。
但实际的情况确是相反的;实验结果中样品1的吸水率比样品2的吸水率低。
这样的结果有可能是因为在反应中的交联剂最佳为1%左右,可是实验第二方案中的交联剂的用量超过了1%。
由于过量交联剂使吸水率反而增加了。
3.膜强韧性和粘度的影响因素
膜强韧性与软硬单体的比例有关,当硬软单体比例较大时,共聚物的玻璃化温度高,膜的断裂强度过高,膜光滑硬脆;当硬软单体比例较小时,玻璃化温度低,断裂强度低,膜柔软而发粘。
实验中MMA:
BA=1:
3-1:
2的范围内,制备的膜粘度较大,比较软。
实验中MMA:
BA的值不变,而改变N-MA的量,配方2比配方1的用量多了2倍,可使粘合剂具有外加交联剂发生交联或产生自交联的能力,提高牢度,减少粘合剂用量。
膜的强韧性提高了。
4.涂层织物抗渗水性-静水压测试结果分析
经处理后的织物渗透压分别为0.66和1.55m水柱,比一般的涂层织物(0.2-0.3m)的都大。
交联剂用量对涂层织物抗渗水性有一定影响。
N-MA质量分数增加,提高大分子的交联密度,使聚合物膜致密性增加而水渗透性降低,水不易穿透布,涂层织物抗静水压随之增高。
而实验中N-MA的用量都大于1%时,涂层织物的抗静水压都较大。
5.涂层织物的防水性
涂层织物拒水性与各种单体的量有关。
织物的防水性表现在透气性和透湿量两方面,透湿量小的防水性好。
从实验结果得知处理后的织物透气性很差,透湿量很小,防水性好,但其服用性能下降,影响织物的服用舒适性。
配方1的透气量太小而无法测得,N-MA的用量在1%时交联的比较好.
6.涂层织物的强力性能分析
从实验结果得知,经涂层处理后的织物其强力性能下降,变得更脆,撕裂强度和拉伸强度都降低许多了,但比一般的涂层织物的要好(一般涂层织物的拉伸强力应满足:
经向≥28Kg,纬向≥17Kg,撕破强力:
经相≥1.6Kg,纬向≥17Kg。
比较布1和布2的结果,布2的撕裂和拉伸更接近于未经过处理的空白样布。
两个配方中的软硬单体比为3:
1,制备的乳液涂布在织物上粘度较大但配方2中N-MA的用量为配方1的三倍,交联剂的用量多,使聚合物的线性结构向网状结构发生转变,造成分子链段运动的障碍,导致涂层织物的柔软性下降,变得较硬。
因此其撕裂和拉伸强度和实验结果相符合。
7.甲醛含量分析
结论
经过自交联丙烯酸酯乳液涂层整理后的织物,其防水性能得到大大提高,主要表现在沾水性能和渗透压,吸水率等方面。
沾湿等级提高,渗透压较大,但是透气性能降低许多,甚至不透气了,需要调整配方提高织物的透气性,以提高其服用性能。
经处理后的织物变得硬脆,其撕破强度,拉伸性能都下降了。
本实验采用混合单体预乳化法,乳化效果好,诱导期短,反应平稳,因而聚合稳定性比较好。
经预乳化所得的聚合物所得乳液乳胶粒径分布比较均一,透光性好,基本无小的乳胶粒子存在。
即除了在种子聚合基础上继续聚合外,没有新的乳胶粒形成。
这是因为采用预乳化工艺使得反应体系中无乳化剂剩余,且单体处于“饥饿”状态,所以聚合物组成和粒径分布都比较单一。
单体的正常滴加速度略慢于聚合反应速度,可以使加入的物料和回流的冷凝液在反应器内吸入的热量与聚合反应放出的热量维持平衡。
延长滴加时间,有利于降低残余单体含量,提高乳液聚合反应稳定性,但使生产周期加长。
在单体用量不变的前提下,增加乳化剂用量,可使粒径减小。
由于丙烯酸酯类在碱性条件下有水解的倾向,pH值的变化对乳化剂的作用又会产生影响,非离子型乳化剂对pH值的变化不敏感,但阴离子型乳化剂在弱碱性范围内有效,实验研究结果表明,在聚合反应前及聚合反应过程中添加少量的pH值缓冲剂溶液,把反应液的pH值调节到6~7,可以使聚合反应平稳地进行下去。
乳液聚合反应终了时,为使乳液具有良好的稳定性,调节乳液有合适的粘度以及防止对容器的腐蚀,又要用稀氨水在乳液冷却到60℃以下时把乳液调到碱性,这时乳液的稳定性将会有明显的好转。
此外,引发剂的效能也与乳液的pH值密切相关。
搅拌速率控制在100-180r/min。
若搅拌速率过低,聚合反应后期易于产生大量的粗粒子,有大块凝胶出现。
搅拌速率太大,易产生大量的泡沫,从而导致聚合反应失稳。
思考题
1.商品羟甲基丙烯酰胺晶体的基本物理性质和化学性质是怎样的?
物理性质:
分子式:
CH2=CHCONHCH2OH,分子量:
101.1,外观:
白色晶体,熔点:
75°C,比重:
1.185(23°C),具有吸湿性,易溶于水及亲水性溶剂中,基本不溶于碳氢化合物及氯化烃类溶剂中。
化学性质:
具有聚合型的乙烯基和缩合型的羟甲基并分别进行各处反应。
可用于树脂的加工,纤维的改性,各种粘合剂,涂层胶,油墨的交联剂。
2.乳液聚合的主要特点是什么?
一.反应体系热量容易导出1.本体聚合粘度很高2.溶液聚合溶剂的比热容比水小3.悬浮聚合单体珠滴的直径一般在100-1000um。
而乳液聚合,反应中心乳胶粒径一般在0.05-0.1um之间。
若把悬浮聚合的珠滴作为一个直径10m得到大球,则乳胶粒则相当于一颗绿豆。
所以乳胶粒内部向水相传热要比悬浮聚合的珠滴内部向水相传热要容易得多。
故乳胶粒径分布比悬浮聚合中的珠滴要均匀的多。
二.既可制的高分子量的聚合物,又有高的聚合反应速率。
三.以水代替溶剂是发展的方向。
四.生产灵活性大
五.聚合乳液可以直接使用
3.试述按试验中所制备的自交联丙烯酸乳液外观(颜色,粘度,是否发蓝光)与乳液粒子大小,成膜效果与抗水压之间的关系,并解释原因。
实验中制备的自交联丙烯酸乳液外观呈乳白色,稍微带点蓝光,粘度较大。
交联剂NAM,有利于提高大分子交联密度,使聚合物膜致密性增加而渗水性降低,涂层织物抗静水压随之增加;但能使聚合物的线性结构向网状结构转变,造成分子链段运动的障碍,使涂层织物的柔软性降低。
(1)乳液粒径越小,乳液越透明,蓝光越深,粘度越大。
(2)乳液粒径越小,粘度越大,在布上涂布越均匀,成膜效果越好(3)乳液粒径越小,粘度越大,成膜效果越好,涂膜越均匀,乳液在布面上形成的膜越致密,水不易穿透布面,则抗静水压越大。
参考文献
【1】《现代精细化学化工品技术大全》,钱旭红,科学出版社,2001,495-500.
【2】《化工词典》,王缄,化学工业出版社,2000,735.
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