鹤壁英华YHDL9000微机高效定硫仪说明书.docx
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鹤壁英华YHDL9000微机高效定硫仪说明书
目录
一、概述----------------------------------------------------------------------------1
二、结构及工作原理-------------------------------------------------------------5
三、仪器操作和软件的使用---------------------------------------------------10
附气路连接图------------------------------------------------------------------22
附主板接线图------------------------------------------------------------------23
第一章概述
1.1概述
首先非常感谢购买我公司的自动测硫仪。
为了确保正确的操作和维护该仪器,请详细阅读本说明书,其中介绍了仪器的工作流程,故障处理,操作技巧和一些使用的注意事项等内容。
若有疑问,请立即与我们的技术人员联系,我们会及时给您更详细的解答和技术支持。
该仪器主要用于煤,重油等物质的全硫含量的测定,其主要的特点是人工称样放样后的操作仪器可以自动连续地批量进行,更可以随时动态地增加式样,极大的提高测试效率。
(由于该型号测硫仪无内置天平,需要人工称样;若用户要求称样在内的操作需要仪器自动完成,请选用含内置天平的全自动测硫仪。
)
1.2技术参数
1、测硫范围:
0.1—20%
2、测硫分辨率:
0.01
3、测试时间:
4分钟—8分钟(依试样的种类和重量有关)
4、测试温度:
1150℃(煤),920℃(油)
5、控温精度:
±5℃
6、试样重量:
10—100mg
7、试样数量:
1—24个
8、测试方法:
库仑滴定法
9、精密度:
符合GB/T214-1996
10、准确度:
在标准样品的允许误差范围内
11、电源:
220V±10%50Hz
12、功率:
≦3.5kw
13、仪器尺寸:
500mm×500mm×750mm
14、仪器重量:
35kg
1.3测试环境要求和用户自备材料
1环境温度0~40℃,相对湿度≤80%
2周围无强烈震动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体。
3空气中应基本不含SO2气体,否则干燥管中应加装NaOH。
4电源:
220V±22V、50Hz±1Hz,可提供功率应≥4KW。
最好能配备功率大于500W的UPS(供给计算机和测试仪主机控制部分)
5备有合适的工作台面(最好是水泥台,因为实验过程中仪器不能晃动)以便放置仪器,需700mm(宽)×2500mm(长)。
6溴化钾(分析纯)
7碘化钾(分析纯)
8冰乙酸(分析纯)
9蒸馏水或纯净水
10脱脂棉(医用)
11硅胶
12标样至少一种
13三氧化钨(分析纯)
1.4装箱清单
序号
名称
数量
1
控制器主机
1台
2
控制器说明书
1份
3
合格证
1张
4
品牌微机
1台
5
品牌打印机
1台
6
程序安装光盘
1张
7
串口连接线
1根
8
硅碳管
1根
9
热电偶
1根
10
三爪石英管
1根
11
坩埚
24个
12
电解池
1个
13
搅拌子
2个
14
橡胶密封圈
1套
15
保险管20A/2A
各2个
16
止水夹
1个
17
变色硅胶
1份
18
电解液
1份
19
煤样
1份
第二章结构及工作原理
2.1仪器的结构
仪器采用立式上下双层设计,结构新颖合理,操作简单方便,外观精美大方。
2.2仪器的工作原理
2.2.1基本概念
进行电解反应时,在电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系,可以用法拉第电解定律表示,即
1、某物质于电极上析出的量与通过该体系的电量成正比:
2、通过相同的电量时的电极上所沉积的个物质的量与该物质的化学当量成正比。
M
W=—————it
(1)
n96487
式中:
W-电解时于电极上析出物质的量(g);
M-物质的摩尔质量;
n-为电解反应时电子对转移数;
i-电解时的电流(A);
t-为电解时间(S);
96487-法拉第常数;
2.2.2库伦分析法概述
根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法,称为库伦分析法。
利用上述电解反应进行分析时,可测量电解时通过的电量,有式
(1)计算反应物质的量,即为库伦分析法的基本依据。
由于可以精确地测量分析时通过溶液的电量,故可得到准确度很高的结果;可用于微量成分的分析。
库仑滴定:
是建立在控制电流电解过程基础上的。
囱理论上可按下述类型进行:
被测定的物直接在电极上起反应;在试液中加入大量物质,使此物质经电解反应后产生一种试剂,然后被测定的物质与所产生的试剂起反应。
按第二种类型进行,不但可以测定z哎电极上不能直接起反应的物质,而其还易于使电流效率达到100%。
库仑滴定是izai试液中加入适当物质后,以一定强度的电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂,次试剂与被测物发生定量反应,当被测物反应作用完毕,用适当的指示方法指示重点并立即停止电解。
有电解进行的时间t(S)及电流强度I(A),可按法拉第电解定律式
(1)计算出被测物的重量W(g)。
2.2.3煤中全硫测定方法
电解液配制:
碘化钾5克、溴化钾5克、溶于250~300mL的蒸馏水中,然后加入10mL的冰乙酸,使溶液PH值接似于1.
当煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解,煤中的硫转成硫氧化物(组要为二氧化硫)被空气流带到电解池中,与水反应生成亚硫酸,以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应:
阳极:
2Iˉ—2e﹦I2
(2)
2Brˉ—2e﹦Br2(3)
2Hˉ—2e﹦H2↑(4)
阴极:
I2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H﹢2I(5)
Br2﹢H2SO3﹢H2O﹦H2SO4﹢2H﹢2Br(6)
根据上式可得到这样的结论:
电解产生的I2及Br2所消耗的电量相当于产生的H2SO3量,而每个当量的H2SO量相当于一个当量的硫,故可根据法拉第电解定律式
(1)求得煤样的含硫量为:
M
W=—————it
n96487
32
=—————it
2×96487
16
=—————it
96487
16×1000
=—————it(毫克)
96487
式中:
32-硫的摩尔质量;
2-电解反应时电子的转移数;
i-电解时的电流(A);
i-电解时间(S)。
换算成百分含量则为:
W
St,ad%=———×100%
G(7)
16×Q×100
=—————
96487×G
式中:
Q-库仑电量(毫库仑)
G-试样重量(毫克)
2.3仪器的工作流程
先打开仪器主机开关,再双击微机程序,进入仪器主操作界面后,用户可以输入修改式样信息,当称样放样完成后(请确保放样位置和微机输入的位置信息相符合),可以点击开始进行式样测试。
以后的操作仪器可以自动连续的进行。
首先微机将试样送到500℃炉温处预热位置停留45秒钟,使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙为分解之前就大部分分解,以尽量减少乃至避免它们分解生成的氧化物呗碳酸钙分解申城的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙,另外在500℃处煤的挥发分大量逸出,可防止煤样推入高温区时产生爆燃现象。
与此同时微机必须监测和控制炉温,也不断监测指示电极电压。
当有SO2进入电解池中生成亚硫酸后,立即被电解液中的I2(Br2)氧化成硫酸,结果溶液中的I2(Br2)减少而Iˉ(Brˉ)增加,破坏了电解液的平衡状态。
指示电机间的电位升高,微机监测到这一信号后,马上启动电解过程,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流大小与时间,使电解电极上析出的I2(Br2)和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,随着SO2的不断分解此平衡状态不断被打破和复原,形成一个动态平衡,直到一个试验过程结束。
第一次送样时间到后,样车继续前进将试样送入1050℃高温区,在此完全燃烧,使煤样中的硫在催化剂作用下全部分解出来,最后当没有SO2产生时样车退回起始处,即可得到积分的总电量Q,将其代入式(7)即可计算出结果。
当这个式样测试完成后,仪器判断有无式样还需要进行继续测试。
若需要继续测试,仪器自动转动到下一个坩埚位置,重复上述过程直到测试完成所有的样品。
另外,该仪器可以动态地随时增加式样,当燃烧测试完成的式样旋转到放样位置区时,可以撤换下来,放上新式样,当然需要在微机操作的主界面上添加输入相应的式样信息即可。
第三章仪器操作及软件的使用
本仪器的软件程序打开后,主界面如下所示:
主界面分为标题栏,菜单条,客户区,和状态栏组成。
客户区的上部分是数据库表格区。
下部从左到右依次是:
天平数据表格,当前窗口,动作演示和运转控制区,和报告信息区。
下面将依次说明各菜单的作用
正确的操作是先打开主机,再打开微机程序。
若微机程序未连接主机时,部分操作不能进行,如下所示;
一:
选项下共有4各下级菜单,分别是名称管理,设置参数,系统修正和退出程序。
名称管理;可以对用户名称,化验员姓名,式样名称进行添加删除修改操作。
设置参数菜单下有炉温设置菜单和串口设置菜单。
炉温设置是对测硫仪的裂解炉的设定炉温。
串口设置菜单是测硫仪主机和微机连接的串口号进行设置。
系统修正菜单是对测硫仪的准确度进行设置的菜单,下有整体修正和分段修正菜单。
测试菜单是对主机进行测试控制的菜单。
当点击添加式样后,出现手动添加样重窗口,如下所示:
注意:
在此不能进行式样样重的修改删除操作。
在表格框中右键出现菜单可以进行多项操作。
若仪器外接天平,可以自动输入样重。
在天平数据窗口右键菜单中点击添加样重菜单,就可以自动连续输入样重信息,如下所示:
当输入完成式样信息后,就可以点击开始测试了,此后仪器自动完成所需操作。
仪器工作时画面如下所示
当待机时点击调试菜单可以进入调试窗口。
在此窗口,可以对仪器的以下项目进行调试。
升降控制
旋转控制
搅拌净化器
温度项目
库仑滴定项目
在主界面点击数据管理时,可以出现数据库窗口。
当双击任何一个记录时,可以对他进行打印预览,在双击它就打印了。
当待机关于时出现版本信息
另外:
在表格区右键菜单里可以进行修改删除数据的操作
也可以对表格的列宽和字体进行设置。
附气路连接图
附主板接线图
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