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矿物取样培训资料
第一讲概述
一、开展检测工作的意义
无论是选矿厂还是冶炼厂,都要对进厂的金属原料、生产过程环节、最终产品进行检验。
其目的就是为了检测进厂金属物料的品质,监控生产过程的环节,掌握物料的生成和走向,产出最终合格产品。
因此,对于我们冶炼厂而言,开展检测工作的意义在于:
1、评价进厂金属原料数量和品质的需要;
2、对进厂金属原料进行计量、取样、水分测定;
3、对有价金属品位、杂质进行测定;
4、对进厂金属原料类型进行监督,用于指导生产;
5、为结算提供依据;
6、对生产工艺过程进行监督,提供指导生产的数据;
7、对最终产品取样、分析、计量,保证产品质量信誉
二、对检测人员的要求
1、具有一定的专业知识
冶炼厂检测是一门综合学科,是以冶炼工艺为基础,误差理论为内容,操作性很强的一项技术工作。
因此,作为冶炼厂的一名检测人员,既要懂得一定的冶炼知识,又要对矿物性质有一定的了解,还要具有一定的误差理论知识。
2、具有一定的法规知识
我们有了可靠的检测数据,才能有效的处理各种仲裁纠纷。
处理纠纷时涉及许多法律常识,检测人员必须充分利用法律法规赋予的权限,正确进行仲裁及协调工作。
因此,检测人员要认真学习计量法、产品质量法等法规。
努力学习专业知识,提高技术能力。
3、具有一定的政治素质
检测人员的每一项工作,都与经济利益有关,特别是进厂金属原料更是显著。
我们的每一个数据,都是用于结算的依据,也是我们分公司经济利益的一种表现。
我们只有保持清醒的头脑,客观地、真实地,公开、公正、公平地开展检测工作,用我们过硬的本领、过硬的素质,给出一个真实、可靠的数据。
三、检测术语
1、矿物地壳中具有固定化学组分和物理性质的天然化合物或
自然元素;
5
2、矿石在现有技术条件下,经过加工后,可以获得有价金属,具
有一定经济价值的矿物集合体;
3、粒度衡量矿粒大小的的尺度;
4、最大粒度筛上余量约5%时的筛孔尺寸;例如:
一个试样的
重量是lOOg,用4mm筛子筛分的时候,筛上物料的重量是10g,用8mm筛子筛分的时候,筛上物料的重量是5g,那么,该试样的最大粒度就是8mm。
5、品位矿物中所含金属或者金属化合物的重量与该物重量之
比叫品位;
5
6、试样---用于测定检验批的水分含量、化学成分等项目用的样品叫试样;
5
7、份样从检验批中以一次性动作取得的一定质量的样品叫份
样;
5
8、副样由两个以上的份样组成的样品叫副样(日常工作中称
之为原始试样);
5
9、密度——矿物的单位体积(除去空隙、空洞)的质量;
10、检验——就词义解释就是检查验看。
通常指的是利用科学方法,对物体的数量、形状、物理或化学性质进行定性或定量的测定,称为检验。
第二讲测量误差
第一节精确度和精密度
一、准确度和误差
在测量工作中,不管方法如何可靠,计器如何先进,操作如何认真,对某量进行多次重复测量时,其结果值总不会一样,这就说明测量中有误差存在,从事检测工作者,必须了解误差产生的原因,误差的表示方法,尽可能将误差减小到最低程度,以提高测量结果的准确度。
准确度是指测得值与真实值之间的符合程度。
准确度的高低常以误差的大小来衡量,既误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。
误差的大小用绝对误差和相对误差表示。
二、精密度与偏差
精密度是指在相同条件下n次重复测量结果彼此相符合的程度精密度的大小用偏差表示,偏差越小说明精密度越高。
三、精密度、正确度和准确度的关系习惯上所说的精度,通常是指误差而言的,例如,测量相对误
差为0.1%,则说其精度为0.01%或1x10-4,但是这个误差值是随机
误差部分或是系统误差部分?
或是系统误差与随机误差的叠加?
从含义笼统的“精度”一词上得不到明确的反映,为了回答误差具有的性质,则上述误差如果纯属随机误差引起,则说其精密度为10-
4;如果由系统误差引起,则说其正确度为10-4,如果由系统误差和随机误差共同引起,则说其准确度为10-4。
由此,泛指性的精度一词可以明确叙述为:
(1)精密度:
表示测量结果中的随机误差大小的程度;
(2)正确度:
表示测量结果中的系统误差大小的程度;
(3)准确度:
是测量结果中系统误差与随机误差的综合反映,表示测量结果与真值的一致程度。
精密度是指在一定的条件下进行多次测量时,所得测量结果之间的符合程度,通常用随机不确定度来表示。
正确度是指在规定条件下,在测量中所有系统误差的综合,理论上对已定系统误差可用修正值来消除,定未定系统误差可用系统不确定度来估计,准确度是测量中所有系统误差和随机误差的综合,若已修正所有已定系统误差,则准确度也可以用不确定度表示。
既然几个“度”与误差相联系的,那么称之为不准确度(其余类似)是否更好些呢?
从本质上来说,这些称呼都是一样的。
只不过准确度是反映测量结果与真值的一致程度,即测量结果向真值靠近的程度;而不准确度是描述了
测量结果离开真值的程度,在数值上都可用用误差这个较小的数值
表示。
因为用较小的值表达比较方便,如果用误差的倒数或者用1
减去相对误差后的数值表达,都将是不方便的。
对于实验或测量来说,精密度好则正确度不一定好,准确度好
则精密度也不一定好,但准确度好则需要精密度与正确度都好。
ABC
图21
在图2——1中,A的系统误差小随机误差大,即正确度好而精
密度差;B的系统误差大而随机误差小,即正确度差而精密度好,C
的系统误差与随机误差都小,即准确度好。
第二节误差的来源、分类及消除方法
一、误差的来源
〔、装置误差
计量装置误差是指为确定被测量值所必须的计量器具和辅助设备
的总体,其误差来源于:
1)标准误差标准器具是提供标准量值的器具。
例如标准砝码、
标准物质(化验分析的标准金属、标准矿样、标准溶液)、标准量块、标准电阻、等,使用它们的量值和它们自身体现出来的客观量值之间有差异,或者在没有满足约定真值所需要的条件下复现出某个与约定真值有差异的值。
(2)仪器误差仪器是指将被测的量转换5可直接观测的指示值或等效信息的计量器具,有时分为转换系统,传输通道和指示系统等,计量中常见的测量误差如使用未经校准的地衡或者台秤所造成的测量误差,。
(3)附件误差为测量创造一些必要条件,或使测量方便地进
行的各种辅助附件,均属测量附件。
如化学分析中电阻炉溶矿温度不足所引起的误差。
2、环境误差
由于各种环境因素与要求的标准状态不一致及其在空间上的梯度与随时间变化引起的测量装置和测量本身的变化,机构失灵,相互位置改变等引起的误差。
仪器仪表在出厂规定的正常工作条件下使用时产生的示值误差称为基本误差,所谓正常工作条件是指检定规程中检定时所规定的工作条件。
例如20士2°C等等,超出此正常工作条件使用时所增加的误差称之附加误差或变动量。
3、人员误差
测量者生理上的最小辨别能力,感觉器官的生理变化,反应速度和固有习惯引起的误差。
如记录某一信号时,测量者滞后和导前的趋向,对标准读数时,始终偏左或者偏右,偏上或者偏下,常表现为视差,观测误差,估读误差和读数误差,在化学分析中对滴定终点颜色的判断偏深或者偏浅等,这类误差简称为人员误差。
4、方法误差由于测量方法或者计量方法不完善所引起的误差都属于方法误
差。
用固定容器计量矿量,用小于标称粒径的份样铲取样等等。
二、误差的分类
根据误差的来源及特性,误差可以分为系统误差、随机误差及粗大误差三大类。
1、系统误差:
系统误差是指在偏离规定的测量条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定;或者在该测量条件改变时,按某一确定的规律变化的误差。
确定规律的意思是:
这种误差可以归结为某一因素或某几个因素的函数,这种函数一般可以用解析公式、曲线或数来表达。
例如用矿浆计量装置测定矿流中的干吨矿时,矿量是缩分比、缩分样重及矿石密度的函数;用吉氏模型确定最小取样量时,最小样量是物料粒径以及要求取样精确的函数等。
由于变化规律的不同又可分为:
恒定误差,它包括恒正系统误差恒负系统误差;可变系统误差,它又分为线性系统误差,周期性系统误差和复杂规律系统误差等。
根据系统误差的掌握,又可将其分成已定系统误差和未定系统误差两种。
能够修正的误差只有已定系统误差一种,其余误差都不能修正,但有时可以在测量中消除。
系统误差是一种最怕的误差,产生的原因主要是操作方法不当、仪器本身存在问题或者是使用不当。
例如,用同甲衡器称量一物体,第一次为45Kg,第二次为45Kg,称量n次还是45Kg而在另外一台同等精度的衡器称量(该衡器已经校正)时,是44Kg说明甲衡器存在系统误差。
2、随机误差:
随机误差是指在实际测量条件下,多次测量同一量时,误差的绝对值和符号的变化,时大时小,时正时负,以不可预定方式变化着的误差,例如对准标志(刻线、汞柱等)的不一致,读数偏大偏小有相等可能性引起的误差,天平变动性,实验条件的波动等都会产生随机误差。
随机误差是一种难测的误差,产生的原因很多。
它具有一定的特性变服从正太分布规律。
随机误差的特性(有界性、抵偿性、对称性、单峰性)
有界性:
在一定测量条件下的有限测得值中,其误差的绝对值不会超过一定界限,误差所具有的这个特征,称之为有界性。
抵偿性:
即在实际测量条件对同一量进行多次测量,其误差的算术平均值随着测量次数n的无限增加而趋于零,即误差的这一特性称之为抵偿性;
对称性:
绝对值相等的正误差与负误差出现次数大致相等,误差的这一特性称之为对称性;
单峰性:
绝对值小的误差出现的次数比绝对值大的误差出现的次数多,误差这一特性称之为单峰性。
3、粗大误差:
所谓粗大误差是超出在规定条件下预期的误差。
这类误差是人的责任心不强、粗枝大叶、操作不正确所引起的,显然是一种与事实不符的误差,它无规律可寻,只要多方警惕、细心操作就可避免。
通常将含有促粗大误差的测量值称之为坏值或异常值,要求采用的测量结果不应该含有粗大误差,,所以,在作误差分析的时候,要估计的误差通常只有系统误差和随机误差两类。
三、误差的消除方法
在上述三类测量误差中,粗大误差只要细心操作就可以消除,随机误差只有尽可能的将它缩小而不可能消除。
这里要消除的是在我们日常工作经常出现的某些系统误差,提出防范和消除方法。
1、使用计量器具要经常检查其灵敏度及零点飘移情况;
2、要随时观测自动取样装置运行是否偏移,是否挂有异物;
3、使用锁分器进行缩分的时候,取、舍的样量要相等,也就是我们要随时注意观察缩分槽已没有异物阻塞,注意清理;
4、增加平均测定次数,适当增加测定次数,可以提高结果精度。
对特殊物料(也就是重要物料)的检验结果,要取平行样品,进行两人平行分析,实行这样的检验作业,就可以提高检验准确度;
5、进行对比测量。
在我们的检验工作中,会出现供方与收方的检斤结果不一致,有时超出允差规定,当发生这种情况时,应该首先检查自己的计量是否有问题?
检测方法是否得当?
如果确认自己没有问题,可以选定准确度可靠的第三方衡器进行重新检斤,其结果和自己的重视性好,再向对方进行交涉。
用这种方法,往往可及时地发现交收中的系统误差。
6、严格执行操作规程。
在检测中出现的系统误差,往往是由违反规程规定引起的。
例如,取水分样的容器不加盖,或搁置在日照下;等等,所以,严格执行操作规程,是提高检测精度的重要保证。
第三讲取样
从严格意义来讲,取样过程包括了计算和概率设计.也就是说,我们面对一批物料,首先是要根据物料的特征或者根据物料的粒度,计算出总的样量,接下来是考虑份样的数和量,其次,就是根据物料的特征考虑时间或者分布网点.接下来的工作就应该属于制样了.为什么利用工具从物料中抽取样品,是属于制样呢?
因为我们这个时候的抽取样品,实际就是在缩分,而缩分是属于制样过程的,因此,我将这个过程划为制样的范畴.
在我们的生产中,如果要对一批原料或者产品全部进行检验,这
55
在现在的经济技术条件下,是不可能实施的。
因此,我们只有通过采用科学的手段,从大量的原料或者产品中随机取出一小部分在成分上、
5
性质上都具有代表性的样品进行分析。
取样和分析的风险共存,分析的过失,很快就能重视而及时纠正。
而取样过失因为时间关系,没有纠正的余地,将付出巨大的损失。
许多经营者的失败,科学论证的失误,无不与取样代表性有很大关系。
质量检验既然要用样品来进行,那么,我们所采取的样品就要尽量
55
和所原料或者产品的质量相一致,这就是平时我们所说的样品要有代
5
表性.通常我们所取的样品只是一批原料或者产品的几万甚至几十万分之一,送到化验室的样品只是几十克,而测定一个项目的用量只不过
55
是几克.如果我们把随机认为是随意,随随便便,对于制样人员和化验
・55
员来讲,我们交到他们手上的是一个样品,可是,对于我们所取物料来
555
说,这就不是样品了.有资料报道,由于取样造成的误差占总误差的80%,制样误差占总误差的15%,化验误差占总误差的5%.于此可见,我们取
样是很重要的是有科学依据的这就要求我们除了具有一定的工作能
力外还要具有一定的理论基础知识和认真负责的态度
5・
表1取样、制样、化验误差所占比例
项目
序
取样、制样、化验误差所占比例
1
取样造成的误差占总误差的80%
2
制样造成的误差占总误差的15%
3
化验造成的误差占总误差的5%
一、取样的一般要求
(1)取样方法不能有系统偏差;
通过前面的介绍及数理统计知识分析,我们知道,当取样方法没有
系统偏差的时候也就是所取样品的分析结果与真实值相比有时偏高有
时偏低呈正太分布而不是固定地偏向一边时则分析结果的总平均值接近真实值.
⑵样品必须有一定数目的份样组成
对于不均匀原料来说我们所取的份样愈多其代表性愈强
55・
(3)所取份样的质量必须符合要求
份样的质量少容易遗漏有关的物料造成样品的偏差质量太多
55■5
又造成不必要的浪费份样量的多少根据有关标准的规定计算确定
■5・
4)取样时必须考虑点、面、量
所谓点就是要综合考虑待取样物料的颜色、粒度的分布情况,然后确定取样点的分布。
所谓面就是要将设计好的点均匀分布在待取样物料的的面上。
所谓量,有两个方面的意思,一个方面是每个份样的量要足,另一个方面是最终试样的量要够。
二、取样的意义、目的
为什么要取样?
有两个原因,一是如果对产品全部进行检验,工作量太大,不容易实施甚至不可能实施。
二是有些分析、实验是具有破坏性的,产品一经检验,就面目全非,破坏了它的性能,因而,失去使用价值。
产品如此,原料同样也是如此。
如果我们要对一批原料进行全部化验,就时间和目前的化验能力而言,几乎是不可能的。
另外,如果要对一批原料全部进行粒度的检测,工作量是十分巨大,不胜其烦。
因此,对于产品或者原料的检验来说,就必须进行取样、制样,然后进行化学分析。
可以这样说,取样,是人们对事物的认识、社会的体验、真理的追求,乃至科学试验、社会调查中最常用的一种方法,例如厨师品尝一勺汤、医生从患者耳朵上取出一、二滴血、地质工作者从测定的区域敲击部分岩石进行分析,这就是常见的取样例子,其目的就是通过样品了解要考察的对象。
质量检验既然需要样品来进行,或者说要根据样品的质量来推断一批产品或者原料的质量,那么所采集样品的质量就必须尽可能
与产品或者原料的平均质量相一致,这就是通常所说的“样品要有代表性”。
一批产品,特别是原料的质量是不均匀的,因此,这里我们用到了“平均质量”,既然是平均质量,就说明它是由无数个质量平均得到的一个质量。
因此也可以说明这个样品是由多个份样所组成的,而每个份样之间的质量也是不同的,或者说也是存在差异的。
所以,我们平常说的样品越多,代表性越强就是这个原因。
当然,一个样品到底需要多少个份量,每个份样到底需要多少量,这些问题都是我们取样前必须明确的,是要通过计算的。
取样和分析的风险共存,分析的过失,很快就能重视而及时纠正。
而取样过失因为时间关系,没有纠正的余地,将付出巨大的损失。
许多经营者的失败,科学论证的失误,无不与取样代表性有很大关系。
通过上述分析,我们可以知道,取样的意义就在于:
由于经济和技术上的原因,对原矿石和产品的检验,不可能全量或全面的进行,而是采用科学的手段,从大量的矿石或产品中随机选取一小部分在成分上、性质上都能代表矿石或产品的单位物料的过程称为取样。
在我们的整个取样过程中,包括概率设计,应该遵循随机取样的原则,只有遵循随机原则,才可以使取到的样品的分布状况近视似于总体的分布状况。
因此,在取样的时候,要非常客观、不受任何主观意图的影响,保证每个份样对应的物料都有被取中的机会,这样我们的样品才具有代表性。
内,采出具有代表性的试样,保证最后制备供分析用的样品与原始物料在物质成分上具有吻合性。
样品的组成:
在一个物料总体中,包含着无数个抽样单位。
在一次动作过程所获得的抽样单位称为分样(子样、小样),由两个以上的份样所组成的样品称为副样(我们日常工作中习惯上叫原始试样)。
将副样进一步缩分,使其与该物料标称粒度所必须的起码样品重量,称为平均试样,又称集团样本。
三、随机取样的基本原理
要做到样品和被检测对象的吻合性,我们就要保证取样的精度,而取样的精度取决于小样的数目以及平均试样的重量。
如果取得的小样数目愈多,则样品的结果愈精确。
在我们的取样工作中,只有遵循随机原则,才可以保证取出来的样品接近于被检测对象的真实值。
随机取样的基本原理,可以归纳为两点:
(1)排除了人的主观意志的选择。
它要求被检测对象的全部单位都有同等可能的取到的机会,从而保证取到的份样足以代表被检测的对象;
(2)只有遵循随机原则,才能计算由此产生的估计值的频率分布,进而推算它的概率抽样分布及其平均数、比率与标准偏差;也才有可能估计或者推算总体中的综合指标及与之有关的其他总体的综合指标
四、取样质量的评估
我们要判断一台设备的质量,可以根据其机械性能及其工作效果,在较短的时间内就可以得到结论。
然而要对取样器质量的判断就表示那么容易了。
判断其质量的唯一途径就是看它能不能避免一些误差,同时把另外一些误差保持在可以接受的水平上。
要回答取样质量“好”和“不好”,不是那么简单的,因为取样是一种复杂的选择过程。
但是,我们可以根据先验质量或者经验质量来考核选择过程质量。
先验质量:
先验质量是根据选择条件而言,也即选择过程是随机的,对被抽物料母体的每一个抽取单位,都具有同等的机会,在一定的概率密度下受到选择。
如果我们在抽样前没有概率观念,这是非随机性选择。
例如我们取样的时候用插筒随便插取一点,用筛子随便筛出部分作为试样等,都是非随机性选择,甚至有目的选取一些物料作样品,这些样品与母体有很大的偏离。
下面我们根据先验质量就某些取样器,能否被抽取单位进行正确划界进行说明。
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该图表示,采用两刃平行的直路截取器,以t为取样周期,获得a表示的划界截面;若以往复动作为周期,则获得b表示的划界截面;米用两刃径向的回路截取器,以t为取样周期,获得c表示的划界截面;采用较大容器接取样品,操作时两侧边不是全部横截划界,以相反方向的两次动作作为一取样周期,就获得d表示的划界截面。
这四种方法的划界截面,都能保证任何点样品,都是在同一概率密度,具有同等的机会被抽选。
另外这四个方法则相反,虽然每个矿流点也有被抽中的可能,但其概率密度不相同,处于断面较宽的一端,组成样品的比例大;反
之,组成样品的比例小。
当矿流断面的物质组份含量不均匀时,平均试样的组份就偏离母体。
造成取样划界不正确的截面,如使用两刃不平行的直路截取器,获得a、b所示的划界截面;使用两刃不径向的回路截取器,获得c所示的划界截面;使用闸门式的,大容器单向动作不跨越矿流,作正弦运动时,具有加速运动的截取器,都获得d相似的取样划界截面
二ucJUtL
五、取样的必要性
首先,在我们的生产中,如果要对一批原料或者产品进行全部检验,这在现在的经济技术条件下,是不可能实施的.因此,我们只有通过采用科学的手段,从大量的原料或者产品中随机取出一小部分在成分上、性质上都具有代表性的样品进行分析.
我们所采集的样品,只是样本资料,而不是物料的全部资料,我们只能通过样本资料提供的信息,进一步对全部物料的总体作出科学的推论,从而回答该批物料的特性。
大家都知道,对一批物料的全部重量,我们可以利用衡器来计量。
而对它的全部水分和品位等,我们目前没有时间、经济和条件,缺乏人力和财力来进行一一分析。
所以,为了结算的需要,为了生产的需要,我们必须对该批物料进行取样。
那么,我们要如何取样?
所取的样品是不是具有代表性?
是不是在给定的允许误差范围内?
这个就是取样理论所必须回答的问题。
如果我们面对的是一批很均匀的物料,也就是说在甲点取出10粒和在乙点取出10粒的样品分别去分析,结果是一样的,就没有必要取样了,这样就可以随便的、任意的抓一点去了解一下该批物料的性质就可以了。
事实上无论是精矿还是原矿,都是及不均匀的。
首先来看10批锡精矿,它是我们取好样后,所谓已经混均匀的了,但是,从下表看了后就知道它还是有差异的。
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