《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲.docx
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《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲
1
仪器分析设
备简介及相
关知识介绍
分析实验室规则及实验室
安全规则、实验用水的规
格和制备方法等的介绍
仪器分
析实验
室
3
20-25
必做
2
吸光光度法
测定水和废
水中的总磷
用可见分光光度计测定流
仓河中总磷的含量
仪器分
析实验
室
综合
型
4
8-12
必做
3
紫外光谱法
测定饮料中
用紫外可见分光光度计测
定饮料(雪碧等)中的防
仪器分
析实验
综合
型
3
8-12
必做
(三)学时分配
《现代仪器分析应用技术实践》实验课程教学大纲(36 学时)
(实践课程)
一、课程说明
(一)课程概况
课程中文名称:
现代仪器分析应用技术实践
课程英文名称:
Technology and Application of Modern Instrumental Analysis
课程编码:
4010362202
开课学院:
化学工程学院
适用专业/开课学期:
化学工程与工艺/4
学分/周学时:
1.5/3
现代仪器分析应用技术实践是为化工类专业及相关专业本科生开设的主要专业选修课
程之一,使学生进一步理解各种分析仪器的基本原理、仪器结构、使用方法和应用技术,
为后继课程的学习及相关工作打下坚实的基础。
它既是一门独立的课程,又需要与现代仪
器分析课密切配合。
先选课要求:
高等数学,无机化学,分析化学,化学基础实验,大学物理,大学物理
实验
课程性质:
选修
教学对象:
化学工程与工艺本科学生
(二)课程目标
1. 配合现代仪器分析课程的教学,使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念;
2. 使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象;
3. 掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法,重点掌握仪器主要操作参数
及其对分析结果的影响;
4.通过各种现代仪器分析实验,培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。
的防腐剂
腐剂(苯甲酸)的含量
室
4
分子发光分
析法(荧光
光度法测定
维生素 B2 含
量)
用荧光分光光度计测定饮
料、食品、药品等样品中
维生素 B2 的含量
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
必做
5
红外光谱法
用红外光谱仪测定苯甲酸
的红外光谱并进行图谱分
析
仪器分
析实验
室
验证
型
3
8-12
选做
6
火焰光度法
测定植物样
品中钾、钠
用火焰原子吸收光谱法测
定流仓河中钾和纳的含量
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
选做
7
原子吸收法
测定自来水
中镁含量
原子吸收分光光度法测定
自来水中钙的含量
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
选做
8
微波消解-氢
化物发生原
子吸收法光
谱法测定苦
荞中微量硒
用氢化物发生原子吸收法
光谱法测定苦荞中微量硒
的含量
仪器分
析实验
室
创新
型
6
8-12
选做
9
微波消解-石
墨炉原子吸
收法测定粉
煤灰中微量
镉
粉煤灰样品经微波消解仪
处理后, 用原子吸收法
光谱法测定煤灰中微量镉
仪器分
析实验
室
创新
型
6
8-12
选做
10
原子荧光法
测定牛黄解
毒片中可溶
性 As
用原子荧光法同时测定
牛黄解毒片中可溶性
As
仪器分
析实验
室
综合
型
4
8-12
选做
11
ICP-OES 法
小根蒜中
Fe、Cu、Zn
用电感耦合等离子发射光
谱仪同时测定微量铜、铅、
锌
仪器分
析实验
室
创新
型
4
8-12
选做
12
矿泉水中微
量元素 ICP-
用电感耦合等离子发射光
谱仪同时测定矿泉水中微
仪器分
析实验
综合
型
4
8-12
必做
OES 法测定
量元素
室
13
库仑滴定法
测定痕量砷
用库仑滴定法测定样品中
痕量砷
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
选做
14
离子选择性
电极法测定
水中氟离子
分别用标准加入法和标准
曲线法用氟离子选择性电
极测定自来水中氟的含量
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
必做
15
铁氰化钾体
系的线性扫
描伏安法与
循环伏安法
用线性扫描伏安法与循环
伏安法对铁氰化钾体系进
行分析
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
选做
16
电导法测定
水质纯度
对电导电极进行矫正,然
后用电导率仪对自来水纯
度进行测定
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
选做
17
电位滴定法
测定酱油中
氨基酸态氮
的含量
用自动电位滴定仪对酱油
中氨基酸态氮的含量进行
测定分析
仪器分
析实验
室
综合
型
3
8-12
必做
18
气相色谱法
用气相色谱法分离乙
醇中的杂质
仪器分
析实验
室
综合
型
4
8-12
选做
19
高效液相色
谱法
用高效液相色谱仪对中药
等的有效成分进行分析
仪器分
析实验
室
综合
型
4
8-12
必做
20
离子色谱法
测自来水中
阴离子
用离子色谱法对自来水中
阴离子进行分析
仪器分
析实验
室
综合
型
4
8-12
选做
注:
1.该课程应开实验 10-12 个
2. 由于实验用仪器有限,只能采用轮流安排的方式。
这样,势必有的学生是在没有学习相
关理论知识的情况下进行实验的,故要强调实验前的预习,鼓励学生自学。
教师要针对学
生的情况随时调整实验前讲解和讨论的内容。
二、教学方法和手段
教学方法:
讲解、示范操作、学生独立操作、实验操作相结合
三、教学内容
项目一、仪器分析设备简介及相关知识介绍(3 学时)
一、教学目标
1.了解分析实验室规则及实验室安全规则;
2.了解分析实验用水的规格和制备方法;
3.了解仪器分析标准溶液的配制及注意事项
二、教学重、难点
仪器分析标准溶液的配制及注意事项
三、教学内容
1. 分析实验室规则及实验室安全规则介绍
2. 分析实验用水的规格和制备方法介绍
3. 仪器分析标准溶液的配制及注意事项介绍
项目二、吸光光度法测定水和废水中的总磷(4 学时)
一、教学目标
掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法; 掌握用过硫酸钾消解水样的方法;
掌握吸光光度分析实验的重要环节,并熟练使用分光光度计
二、教学重、难点
水样的消解;可见分光光度计的使用。
三、基本原理
本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。
在微沸条件下,过硫酸钾将
试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应(以酒石酸锑
钾为催化剂),生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼蓝。
其钼蓝浓
度的多少与磷含量成正相关,以此测定水样中的总磷。
四、主要仪器设备、材料、药品
可见分光光度计,K2S2O8,H2SO4,NaOH,酚酞,95%的乙醇等
项目三、紫外光谱法测定饮料中的防腐剂(3 学时)
一、教学目标
了解和熟悉紫外可见分光光度计;掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理;
学习掌握用一元线性回归法作标准曲线的方法。
二、教学重、难点
紫外可见分光光度计的使用。
三、基本原理
苯甲酸具有芳香结构,在波长 225nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预
先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸,样品不用处理,苯甲酸(钠)在 225nm 处有最大吸收,可在
225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸
的含量。
四、主要仪器设备、材料、药品
紫外可见分光光度计,苯甲酸,雪碧等
项目四、分子发光分析法(荧光光度法测定维生素 B2 含量)(3 学时)
一、教学目标
学习荧光分光光度法测定维生素 B2 药片中维生素 B2 的分析原理;掌握荧光分光光度
计的操作技术和测定维生素 B2 药片中维生素 B2 的方法;了解 F-2700 型荧光分光光度计
的使用方法
二、教学重、难点
荧光分光光度计的使用。
三、基本原理
维生素 B2(又叫核黄素,VB2)是橘黄色无臭的针状结晶.
维生素 B2 易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂,在中性或酸性溶液中稳定,光照易分
解,对热稳定。
维生素 B2 溶液在 430~440 nm 蓝光的照射下,发出绿色荧光,荧光峰在 535 nm。
维
生素 B2 在 pH=6~7 的溶液中荧光强度最大,在 pH=11 的碱性溶液中荧光消失,所以可以
用荧光光度法测维生素 B2 的含量。
四、主要仪器设备、材料、药品
分子荧光分光光度计,核黄素,冰乙酸,维生素 B2 药片
项目五、红外光谱法(3 学时)
一、教学目标
了解和熟悉红外光谱仪;掌握测定苯甲酸的红外光谱分析的方法和原理。
二、教学重、难点
红外光谱仪的使用,图谱分析。
三、基本原理
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片,以纯溴
化钾晶片作参比,在相同的实验条件下,本别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获
得的两张图谱中,对照上述的各原子基团频率峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,
则可认为该试样是苯甲酸。
四、主要仪器设备、材料、药品
红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机,苯甲酸,溴化钾等
项目六、火焰光度法测定植物样品中钾、钠(3 学时)
一、教学目标
学会采用标准工作曲线进行定量分析的方法;掌握仪器的工作原理和使用方法;
掌握火焰光度法测定钾、纳的方法
二、教学重、难点
火焰光度计的使用,植物样品的消解。
三、基本原理
以火焰为激发光源的原子发射光谱法叫火焰光度法。
它将试样溶液用喷雾的方法,以
气溶胶形式引入火焰中,用火焰的热能将试样元素原子化并激发出它的特征光谱。
然后,
利用光电检测系统测量待测元素特征光谱的强度,这种发射光谱的强度 I 与待测元素浓度
C 之间,可用罗马金公式表示:
I=acb
式中:
a——与该元素的激发电位、激发温度及试样组成等有关的系数;
b——谱线的自吸系数
当实验条件固定时,各次测量的 a 应为一稳定的常数。
当 c 很小时,b 趋近于 1。
故式
I=acb 可写为 I=ac,通过测量待测元素特征波长谱线的强度,可利用该式进行定量分析。
四、主要仪器设备、材料、药品
火焰光度计,硝酸,钾标准溶液,钠标准溶液
项目七、原子吸收法测定自来水中镁含量(3 学时)
一、教学目标
学习原子吸收分光光度法的基本原理,了解原子吸收分光光度计的基本结构及其
使用方法,掌握应用标准曲线法测定自来水中钙的含量。
二、教学重、难点
原子吸收分光光度计的使用。
三、基本原理
原子吸收分光光度法,是一种快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便的仪
器分析方法。
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光,当它通
过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光
经单色器,照到光电检测器上被检测,根据该特征谱线的光强被吸收的程度,即可测得试
样中待测元素的含量。
四、主要仪器设备、材料、药品
原子吸收分光光度计,硫酸镁、乙炔
项目八、微波消解-氢化物发生原子吸收法光谱法测定苦荞中微量硒(6 学时)
一、教学目标
学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理、结构及使用方法;利用原子吸收分光光度
法测定苦荞中硒含量;了解微波辅助处理样品的优点;了解氢化物发生器的使用方法及其
原理
二、教学重、难点
微波消解仪使用,氢化物发生器的使用,苦荞样品的消解。
三、基本原理
原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光,去照
射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气,由于在一定条件下,原子蒸气对光吸
收满足朗伯-比耳定律,以标准样品的吸收与被测样品进行对比,确定样品中被测组分的浓
度。
原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。
原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。
所采用的原子化器通常有火
焰原子化器和无火焰原子化器两种。
H2 Se产生机理:
BH4- + 3H2O + H+ →B(OH) 3 + 8[ H]
SeO32- + 6[ H] + 2H+ →3H2O + H2 Se ↑
四、主要仪器设备、材料、药品
原子吸收分光光度计,微波消解仪,氢化物发生器,硝酸,KBH4,NaOH,硝酸,盐酸
项目九、微波消解-石墨炉原子吸收法测定粉煤灰中微量镉(6 学时)
一、教学目标
学习掌握原子吸收分光光度法的基本原理、结构及使用方法;利用石墨炉原子吸收分
光光度法测定粉煤灰中镉含量;了解微波辅助处理样品的优点。
二、教学重、难点
石墨炉原子吸收分光光度计的使用,粉煤灰样品的消解。
三、基本原理
原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光,去照
射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气,由于在一定条件下,原子蒸气对光吸
收满足朗伯-比耳定律,以标准样品的吸收与被测样品进行对比,确定样品中被测组分的浓
度。
原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。
原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。
所采用的原子化器通常有火
焰原子化器和无火焰原子化器两种。
本实验使用石墨炉原子化器实现原子化
四、主要仪器设备、材料、药品
石墨炉原子吸收分光光度计、微波消解仪,硝酸,镉标准溶液
项目十、原子荧光法测定牛黄解毒片中可溶性 As(3 学时)
一、教学目标
学习原子荧光分光光度法测定牛黄解毒片中总砷的分析原理;掌握原子荧光分光光度
的操作技术和测定牛黄解毒片中可溶性砷的方法;了解 AFS—8220 原子荧光光度计的使用
方法。
二、教学重、难点
原子荧光分光光度计的使用。
三、基本原理
在一定条件下,气态原子吸收辐射光后,本身被激发成激发态原子,处于激发态上的
原子不稳定,跃迁到基态或低激发态时,以光子的形式释放出多余的能量,根据所产生的
原子荧光的强度即可进行物质组成的测定。
物质的基态原子受到光的激发后,会释放出具有特征波长的荧光,据此可对物质进行
定性分析。
物质的定量分析可通过测定原子荧光的强度来实现。
四、主要仪器设备、材料、药品
原子荧光光度计,硝酸,As 标准贮备液,硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,氢氧化钾,盐
酸,牛黄解毒片
项目十一、ICP-AES 测定小根蒜中 Fe、Cu、Zn(3 学时)
一、教学目标
掌握 ICP-AES 的测定方法原理和操作技术;掌握样品中多种元素的同时测定方法
二、教学重、难点
电感耦合等离子体发射光谱的使用,植物样品的消解。
三、基本原理
ICP 光谱分析法是用电感耦合等离子体作为光源的一种发射光谱分析法。
等离子体是氩
气通过矩管时,在高频电场的作用下产生的。
它具有很高的温度,样品在等离子体中的激
发比较完全。
ICP 光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。
因此,ICP-AES 具有检出限低、精密
度高、线性范围宽、基体效应小等优点,可用于高、中、低含量的 70 个元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入 Ar 等离子体(10000 K 高
温),经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在 120 nm~900 nm 之
间,即位于近紫外、紫外、可见光区域。
发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未
知试样进行定量分析。
四、主要仪器设备、材料、药品
电感耦合等离子体发射光谱仪,微波消解仪,铜粉,氧化铁,氧化锌,氩气,硝酸等
项目十二、矿泉水中微量元素 ICP-OES 法测定(3 学时)
一、教学目标
掌握电感耦合等离子发射光谱的基本原理、结构及使用方法;利用电感耦合等离子发
射光谱仪同时测定微量铜、铅、锌、Sr 等。
二、教学重、难点
电感耦合等离子体发射光谱的使用。
三、基本原理
矿泉水中含有 Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe、P、Sr 等多种微量元素,对人体生长、发育、
生殖以及衰老过程起着重要作用。
通常这些微量元素含量很低,采用 ICP-AES 能较快地
准确地测定。
含有 Sr 的矿泉水由载气(氩)带入雾化系统雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴
向中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所测元素
(Sr)的特征谱线,根据特征谱线强度确定矿泉水中 Sr 的含量。
四、主要仪器设备、材料、药品
电感耦合等离子发射光谱仪,氩气钢瓶,微波消解仪,硝酸,锶标准溶液等
项目十三、库仑滴定法测定痕量砷(3 学时)
一、教学目标
学会采用标准工作曲线进行定量分析的方法;掌握仪器的工作原理和使用方法;
掌握火焰光度法测定钾、纳的方法
二、教学重、难点
库仑滴定仪的使用
三、基本原理
库仑滴定是由电解产生的滴定剂来滴定待测物质的一种电化学分析法。
本实验是以电
解产生的 I2(I3-)来测定 As 的含量,为了使电流效率达到 100%,要求电解液的 pH < 9,
但是要使三价砷完全被氧化到五价砷,电解液的 pH 又要大于 7,为此,本实验用 NaHCO3
控制电解液的酸度,以满足测定所需。
四、主要仪器设备、材料、药品
库仑滴定仪,KI, NaHCO3,Na3AsO3
项目十四、离子选择性电极法测定水中氟离子(3 学时)
一、教学目标
掌握离子选择性电极法的测定原理及实验方法;学会正确使用氟离子选择性电极
和离子计(或酸度计)
二、教学重、难点
氟离子浓度计的使用。
三、基本原理
测定氟的方法有比色法和直接电位法。
比色法测量范围较宽,但干扰因素多,并且要
对样品进行预处理;直接电位法,用离子选择性电极进行测量,其测量范围虽不及前者宽,
但已能满足环境监测的要求,而且操作简便,干扰因素少,一般不必对样品进行预处理,
因此电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法
四、主要仪器设备、材料、药品
pH 计(或氟离子浓度计),电磁搅拌器,NaCl,柠檬酸钠,冰乙酸等
项目十五、铁氰化钾体系的线性扫描伏安法与循环伏安法(3 学时)
一、教学目标
了解线性扫描伏安法和循环伏安法的特点和基本原理;掌握线性扫描伏安法的定量分
析方法;了解循环伏安法在研究电极机理方面的应用。
二、教学重、难点
电化学工作站的使用。
三、基本原理
1. 线性扫描伏安法:
线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外加电压线性
变化记录工作电极上的电解电流的方法。
记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描
伏安图。
2.循环伏安法:
循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同,只是比线性扫描伏安法多了一个回扫,所
以称为循环伏安法。
循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术,也是电化学表征的主
要方法。
循环伏安法有两个重要的实验参数,一是峰电流之比,二是峰电位之差。
四、主要仪器设备、材料、药品
电化学分析系统,电磁搅拌器,铁氰化钾,KNO3 等
项目十六、电导法测定水质纯度(3 学时)
一、教学目标
掌握电导分析法的基本原理;学会用电导法测定水纯度的实验方法;掌握电导池常数
的测量技术。
二、教学重、难点
电导电极进行矫正,电导率仪的使用。
三、基本原理
水溶液中的离子,在电场作用下具有导电能力。
通过测量电解质溶液的电导值来确定物
质含量的分析方法。
测定溶液的电导实际上是测定它的电阻。
水质纯度的一项重要指标是其电导率的大小。
电导率愈小,即水中离子总量愈小,水质纯
度就高;反之,电导率愈大,离子总量愈大,水质纯度就低。
普通蒸馏水的电导率约为
3~5×10-6S∙cm-1,而去离子水可达 1×10-7S∙cm-1。
四、主要仪器设备、材料、药品
电导仪,电导电极,水浴锅,KCl,二次蒸馏水,蒸馏水等
项目十七、电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量(3 学时)
一、教学目标
学习使用自动电位滴定仪;掌握电位滴定法测定酱油中氨基酸总量的基本原理和操作方
法
二、教学重、难点
自动电位滴定仪的使用。
三、基本原理
食品酱油中,含有游离氨基酸有 18 种,其中谷氨酸和天冬酸占比例最大。
这两种氨基
酸含量越高,酱油的鲜味越强,故酱油中氨基酸的总量不仅反映鲜味的程度,也是质量好
坏的指标。
氨基酸具有酸性的羧基(-COOH)和碱基(-NH2),它们相互作用而使氨基酸成为中
性的内盐。
当加入甲醛溶液时,甲醛与-NH2 结合,使其碱性消失,显示氨基酸的酸性。
用
氢氧化钠标准溶液滴定-COOH,就可测定氨基酸的总量。
四、主要仪器设备、材料、药品
自动电位滴定仪,甲醛,NaOH,酱油等
项目十八、气相色谱法(3 学时)
一、教学目标
了解气相色谱仪及相关检测器的使用范围;了解氢火焰离子检测器(FID)的检测原理
和使用方法;熟悉色谱工作站软件的使用方法;掌握色谱图的分析方法
二、教学重、难点
气相色谱仪的使用。
三、基本原理
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和
能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不
相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发
生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强
弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固
定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合,
实现混合物中各组分的分离与检测。
色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相
色谱法(LC)
四、主要仪器设备、材料、药品
气相色谱仪,N2 等
项目十九、高效液相色谱法(3 学时)
一、教学目标
熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程;会较熟练操作和使用化学工作站。
掌握外标法测定鸟苷和腺苷的实验方法。
二、教学重、难点
液相色谱仪的使用。
三、基本原理
液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、
吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多
次(103~106 次)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能
力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,
彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据机上显
示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
测定各组分在色谱图上的保留时间(或保留距离),
可直接进行组分的定性;测量各峰的峰面积,即可作为
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